一种高接枝率的高分子肥料的制备方法技术

一种高接枝率的高分子肥料的制备方法，属于肥料技术领域，可解决化学反应型缓释肥的养分释放速度慢，缓释周期短的问题，本发明专利技术的反应原理如下：尿素在高温下分解生成异氰酸和氨气；氨气与磷酸反应生成磷酸二氢铵，与聚乙烯醇发生酯化反应；同时，异氰酸进攻羟基发生加成反应。本发明专利技术的方法制备的肥料，氮磷营养元素含量高，接枝率高。

Preparation method of high molecular weight fertilizer with high grafting ratio

The preparation method of high polymer fertilizer with high grafting rate belongs to the field of fertilizer technology, which can solve the problem of slow release rate and short release period of the nutrient release fertilizer of chemical reaction type. The reaction principle of the invention is as follows: urea is decomposed to produce ISO cyanic acid and ammonia at high temperature; ammonia gas and phosphoric acid react to produce ammonium hydrogen phosphate two. Esterification reaction with polyvinyl alcohol and addition reaction of hydroxyl groups by isocyanic acid were also carried out. The fertilizer prepared by the method has high content of nitrogen and phosphorus, and high grafting rate.

【技术实现步骤摘要】
一种高接枝率的高分子肥料的制备方法
本专利技术属于肥料
，具体涉及一种高接枝率的高分子肥料的制备方法。
技术介绍
现有缓释肥分为包覆型缓释与化学型缓释，肥料释放包含两个机理，一个是物理吸附型：养分包裹在大分子的网络结构中，通过与土壤溶液中的矿物质的交换作用被解吸附，逐渐进入土壤溶液中；另一个是化学型：大分子链中化学键通过水解或降解断裂后进入土壤。显然化学键的断裂比物理解吸附要难，因此化学反应型要比物理吸附型的养分释放速度慢，所以如果增加化学反应型化肥的含量，就能有效延长该肥料的缓释周期。
技术实现思路
本专利技术针对化学反应型缓释肥的养分释放速度慢，缓释周期短的问题，提供一种高接枝率的高分子肥料的制备方法。本专利技术采用如下技术方案：一种高接枝率的高分子肥料的制备方法，包括如下步骤：第一步，将聚乙烯醇置于烧杯中，加水，在90℃水浴中搅拌溶解，配制成聚乙烯醇溶液；第二步，加入磷酸和尿素，搅拌，尿素在聚乙烯醇溶液中溶解后，倒入盘中；第三步，将上述混合物放入110℃烘箱中，放置1-2h，除去多余的水；第四步，将烘箱温度升至120~150℃，反应60-180min，冷却至室温即可。所述聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:0.5~1.5。所述聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:7~21。本专利技术的反应原理如下：尿素在高温下分解生成异氰酸和氨气；氨气与磷酸反应生成磷酸二氢铵，与聚乙烯醇发生酯化反应；同时，异氰酸进攻羟基发生加成反应。酯化反应的取代度是指每100个羟基中被酯化取代的个数，可以由五氧化二磷的含量表示。即测定提纯的产物中全磷含量，全磷含量越高说明酯化度越高。同理，氮在聚乙烯醇上的接枝率也可用全氮含量表示。全氮含量越高说明接枝率越高。通过对提纯产物中全氮、全磷含量的测试，确定产物的接枝率。产物的提纯方法：称取10g制备好的化肥,用30ml蒸馏水浸泡10min后放入60℃水浴中，搅拌直至溶解。然后倒入100ml丙酮中，使聚合物沉淀析出，然后用20ml蒸馏水洗涤沉淀，如此重复三次，烘干，测试其中的全氮全磷含量。为说明本专利技术产物的结构，根据本专利技术产物的红外光谱图可知：聚乙烯醇的红外谱图中在3500~3200cm-1处有吸收峰，说明为-OH的伸缩振动及氢键作用，聚乙烯醇乙烯基（-CH2-CH2-）的强吸收峰出现在3100~2850cm-1之间，-CH2的弯曲振动吸收峰位于1470-1430cm-1处，在1456cm-1处为-CH2弯曲振动吸收峰。-CH2的伸缩振动吸收峰在2900cm-1处，因此高分子化肥的红外图谱中，2900cm-1处为-CH2的伸缩振动吸收峰，图中1438cm-1处出现的较强吸收峰为主链上-CH2的弯曲振动吸收峰。酯类C-O伸缩振动吸收峰位于1300-1100cm-1，随着C-O上所连接的基团不同而发生变化，但是每种类型的伸缩振动吸收都是恒定的，它是鉴定酯的重要光谱数据，1066cm-1处为P-O-C特征吸收峰，1118cm-1处的中等强度的吸收峰就是-P-O-C吸收峰与脂类C-O伸缩振动吸收峰的重合。-P=O-的吸收峰在1700cm-1处，一般情况收分子中取代基类型影响很小，但磷酸酯与亚磷酸酯是例外，他们由于氢键缔合，使得VP=O向低波数区移动；在1647cm-1处的强吸收，就说明-P=O-的存在。结合-P=O-和-P-O-C吸收峰值，说明-P=O和P-O-C键的存在，证明磷酸与聚乙烯醇之间的酯化反应确实发生[82]。3300cm-1处为N-H键的特征吸收峰，1595cm-1处为C=O吸收峰。-CO-NH2的特征吸收峰位于1640-1540cm-1，因此图中1595cm-1和1560cm-1为-CO-NH2的特征吸收峰。1300-1073cm-1为C-O-C的伸缩振动吸收峰，因此图中1118cm-1处也是C-O-C的特征吸收峰。结合-CO-NH2和C-O-C的吸收峰值，说明-CO-NH2和C-O-C的存在，证明-CO-NH2已接枝于聚乙烯醇大分子链上。本专利技术的有益效果如下:通过本专利技术的方法制备的高分子肥料，同时富含植物生物生长所需的氮磷营养元素，而且，氮磷含量高，有效延长该肥料的缓释周期。附图说明图1为本专利技术反应原理示意图；图2为本专利技术红外光谱图，其中：1-聚乙烯醇；2-本专利技术高分子肥料。具体实施方式一种高接枝率的高分子肥料的制备方法，包括如下步骤：第一步，将聚乙烯醇置于烧杯中，加水，在90℃水浴中搅拌溶解，配制成聚乙烯醇溶液；第二步，加入磷酸和尿素，搅拌，尿素在聚乙烯醇溶液中溶解后，倒入盘中；第三步，将上述混合物放入110℃烘箱中，放置1-2h，除去多余的水；第四步，将烘箱温度升至125~155℃，反应60-180min，冷却至室温即可。所述聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:0.5~1.5。所述聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:7~21。实施例1，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:0.5，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:7，第四步烘箱温度为125℃，反应时间为60min。实施例2，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:1，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:14，第四步烘箱温度为125℃，反应时间为120min。实施例3，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:1.5，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:21，第四步烘箱温度为125℃，反应时间为180min。实施例4，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:1，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:21，第四步烘箱温度为140℃，反应时间为60min。实施例5，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:1.5，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:7，第四步烘箱温度为140℃，反应时间为120min。实施例6，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:0.5，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:14，第四步烘箱温度为140℃，反应时间为180min。实施例7，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:1.5，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:14，第四步烘箱温度为155℃，反应时间为60min。实施例8，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:0.5，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:21，第四步烘箱温度为155℃，反应时间为120min。实施例9，聚乙烯醇中羟基与磷酸的物质的量比为15:1，聚乙烯醇中羟基与尿素的物质的量比为15:7，第四步烘箱温度为155℃，反应时间为180min。测试各个实施例中的肥料的全氮全磷含量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高接枝率的高分子肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，将聚乙烯醇置于烧杯中，加水，在90℃水浴中搅拌溶解，配制成聚乙烯醇溶液；第二步，加入磷酸和尿素，搅拌，尿素在聚乙烯醇溶液中溶解后，倒入盘中；第三步，将上述混合物放入110℃烘箱中，放置1‑2h，除去多余的水；第四步，将烘箱温度升至120~150℃，反应60‑180min，冷却至室温即可。

【技术特征摘要】
1.一种高接枝率的高分子肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，将聚乙烯醇置于烧杯中，加水，在90℃水浴中搅拌溶解，配制成聚乙烯醇溶液；第二步，加入磷酸和尿素，搅拌，尿素在聚乙烯醇溶液中溶解后，倒入盘中；第三步，将上述混合物放入110℃烘箱中，放置1-2h，除去多余的水；第四步，将烘箱温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊鑫丽，
申请(专利权)人：樊鑫丽，
类型：发明
国别省市：山西,14