莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺制造技术

本发明专利技术提供一种莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，包括步骤：S10将原料母液糖结晶，得第一母液和第一滤饼，第一滤饼中包括莱鲍迪甙A；S20测量第一滤饼中莱鲍迪甙A的含量，若莱鲍迪甙A的纯度大于或等于97%，进行步骤S30，否则重复S10和S20；S30将第一母液收集并浓缩、干燥，然后结晶，得第二滤饼和第二母液，第二滤饼含甜菊糖甙，接着将第二母液浓缩并干燥，得样品a；S40将样品a溶于水中，配制成样品a的水溶液；S50将样品a的水溶液装入色谱柱，用洗脱液洗脱，收集含莱鲍迪甙D的部分洗脱液，最后经结晶或/和重结晶，得产品莱鲍迪甙D。该工艺得到的产品纯度大于95%，产率大于70%，且能在分离莱鲍迪甙D的同时将母液糖中其他有用成分也分离纯化。

Separation and purification of Lebadi glucoside D

The invention provides a separation and purification process of baudi glucoside D, including steps: S10 crystallized the mother liquid sugar, obtained the first mother liquid and the first filter cake, the first filter cake including the baudein A; S20 measured the content of the baudein A in the first filter cake, the purity of the Jo Eli Bondy glycoside A was equal to 97%, and the step S30, otherwise heavy S10 and S20; S30 to collect, concentrate, dry and crystallize the first mother liquor, then crystallize, obtain second filter cake and second mother liquid, second cake containing stevioside, and then concentrate and dry second mother liquid, and get sample a; S40 sample a in water and form a sample of a water solution; S50 uses the sample a water solution into chromatographic column and washed with washing. After elution, the eluent of D was collected. Finally, after crystallization or / or recrystallization, the product D was obtained. The purity of the product obtained by this process is more than 95%, the yield is more than 70%, and it can also separate and purify the other useful components from the mother liquor while separating the D.

【技术实现步骤摘要】
莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺
本专利技术涉及一种莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺。
技术介绍
甜菊糖甙在亚洲作为甜味剂已使用了超过20年。在2012年，美国FDA批准含量大于95%的莱鲍迪甙D做为食品添加剂。由于莱鲍迪甙D的甜度高（约为蔗糖的450-500倍），口感好（无甜菊糖的后口味，且其口感几乎完全和蔗糖一致），加上其在碳酸饮料中很稳定，因此，莱鲍迪甙D在食品饮料行业中有着巨大的商业需求的。甜叶菊中主要包括甜菊糖甙，莱鲍迪甙D，莱鲍迪甙A，莱鲍迪甙C，B，F，M，N等。其中莱鲍迪甙D在甜菊糖中的含量仅为0.5-1%，因此它的分离和纯化对分离技术是一个巨大的挑战，现有技术中关于莱鲍迪甙A以及甜菊糖甙的分离纯化方法有很多，但对莱鲍迪甙D的关注则很少。因此迫切需要一种高纯度、高产率的分离和纯化莱鲍迪甙D的工艺。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺。该工艺能够以较高产率和较高纯度分离莱鲍迪甙D。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：根据本专利技术实施例的莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，包括以下步骤：S10.将原料母液糖结晶，得第一母液和第一滤饼，所述第一滤饼中包括莱鲍迪甙A；S20.测量所述第一滤饼中莱鲍迪甙A的含量，若莱鲍迪甙A的纯度大于或等于97%时，进行步骤S30，否则重复步骤S10和步骤S20；S30.将所述第一母液收集并浓缩、干燥，然后结晶，得第二滤饼和第二母液，所述第二滤饼包括甜菊糖甙，接着将第二母液浓缩并干燥，得样品a；S40.将样品a溶于水中，配制成样品a的水溶液；S50.将样品a的水溶液装入色谱柱，用洗脱液洗脱，收集含莱鲍迪甙D的部分洗脱液，最后经结晶或/和重结晶，得产品莱鲍迪甙D。进一步地，步骤S10和步骤S30中结晶所用溶剂均为含水甲醇。进一步地，步骤S40中，所述样品a的水溶液中，按重量于水之比，样品a的浓度为5-10%。进一步地，步骤S50中包括步骤：S51.将样品a的水溶液泵入色谱柱中，用水洗脱；S52.收集洗脱液并检测，然后将洗脱液泵入填有分离树脂的工业色谱柱中；S53.用含水乙醇继续洗脱，并进行在线检测，收集含莱鲍迪甙D的部分经结晶或/和重结晶处理得产品莱鲍迪甙D。进一步地，步骤S51中色谱柱为填有MN-100大孔吸附树脂的色谱柱。进一步地，步骤S52中检测所使用的仪器为高效液相色谱，步骤S53中所使用的在线监测仪器为在线检测仪。进一步地，步骤S10中结晶包括以下步骤：将原料母液糖溶于80%-99%甲醇水溶液中，第一次搅拌，第一次搅拌温度为50-70℃，第一次搅拌时间为100min-200min，然后制冷将搅拌温度降至25-35℃并维持该温度15-20小时。进一步地，步骤S30的结晶过程中，含水甲醇与干燥后的第一母液的重量之比为4-6：1，其中结晶步骤包括：将干燥后的第一滤液制成粉末溶于体积分数为80%-99%的甲醇水溶液中，升温搅拌，搅拌温度为50-70℃，搅拌时间为60min-90min，然后制冷将搅拌温度降至10-20℃并维持该温度5-10小时。进一步地，步骤S53中：收集含莱鲍迪甙D的部分后经浓缩、干燥后用含水乙醇溶液结晶及重结晶，所述乙醇和水的体积比为3:1-1：4。进一步地，步骤S10之前还包括步骤S00：从甜菊糖生产中获得母液糖，经高效液相色谱检测后得知，所述母液糖各组分按质量百分比计分别为：甜菊糖甙20-40%，莱鲍迪甙A25-35%，莱鲍迪甙D3-5%，莱鲍迪甙C7-15%余量为杂质。本专利技术上述技术方案的有益效果如下：本专利技术实施例的莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺得到的莱鲍迪甙D纯度高，产率高，纯度大于95%，产率大于70%，且能在分离莱鲍迪甙D的同时将母液糖中的甜菊糖甙和莱鲍迪甙A也分离纯化，节约资源。附图说明图1为本专利技术实施例1中莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺流程图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。根据本专利技术实施例的莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，包括以下步骤：S10.将原料母液糖结晶，得第一母液和第一滤饼，所述第一滤饼中包括莱鲍迪甙A；S20.测量所述第一滤饼中莱鲍迪甙A的含量，若莱鲍迪甙A的纯度大于或等于97%时，进行步骤S30，否则重复步骤S10和步骤S20；S30.将所述第一母液收集并浓缩、干燥，然后结晶，得第二滤饼和第二母液，所述第二滤饼包括甜菊糖甙，接着将第二母液浓缩并干燥，得样品a；S40.将样品a溶于水中，配制成样品a的水溶液；S50.将样品a的水溶液装入色谱柱，用洗脱液洗脱，收集含莱鲍迪甙D的部分洗脱液，最后经结晶或/和重结晶，得产品莱鲍迪甙D。根据本专利技术的一个具体的实施例，步骤S10和步骤S30中结晶所用溶剂均为含水甲醇。根据本专利技术的一个优选的实施例，步骤S40中，所述样品a的水溶液中，按重量于水之比，样品a的浓度为5-10%。在本专利技术一些优选的实施例中，步骤S50中包括步骤：S51.将样品a的水溶液泵入色谱柱中，用水洗脱；S52.收集洗脱液并检测，然后将洗脱液泵入填有分离树脂的工业色谱柱中；S53.用含水乙醇继续洗脱，并进行在线检测，收集含莱鲍迪甙D的部分经结晶或/和重结晶处理得产品莱鲍迪甙D。进一步地，在此步骤中，还可将原料中含有的其他可用部分进行收集，浓缩。在本专利技术另一些优选的实施例中，步骤S51中色谱柱为填有MN-100大孔吸附树脂的色谱柱。具体地，步骤S52中检测所使用的仪器为高效液相色谱，步骤S53中所使用的在线监测仪器为在线检测仪。在本专利技术其他一些优选的实施例中，步骤S10中结晶包括以下步骤：将原料母液糖溶于80%-99%甲醇水溶液中，第一次搅拌，第一次搅拌温度为50-70℃，第一次搅拌时间为100min-200min，然后制冷将搅拌温度降至25-35℃并维持该温度15-20小时。根据本专利技术的一个具体的实施例，步骤S30的结晶过程中，含水甲醇与干燥后的第一母液的重量之比为4-6：1，其中结晶步骤包括：将干燥后的第一滤液制成粉末溶于体积分数为80%-99%的甲醇水溶液中，升温搅拌，搅拌温度为50-70℃，搅拌时间为60min-90min，然后制冷将搅拌温度降至10-20℃并维持该温度5-10小时。在本专利技术的一个优选的实施例中，步骤S53中：收集含莱鲍迪甙D的部分后经浓缩、干燥后用含水乙醇溶液结晶及重结晶，所述乙醇和水的体积比为3:1-1：4。根据本专利技术的一些优选实施例，步骤S10之前还包括步骤S00：从甜菊糖生产中获得母液糖，经高效液相色谱检测后得知，所述母液糖各组分按质量百分比计分别为：甜菊糖甙20-40%，莱鲍迪甙A25-35%，莱鲍迪甙D3-5%，莱鲍迪甙C7-15%余量为杂质。由此，根据本专利技术实施例的莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺得到的莱鲍迪甙D纯度高，产率高，纯度大于95%，产率大于70%，且能在分离莱鲍迪甙D的同时将母液糖中的甜菊糖甙和莱鲍迪甙A也分离纯化，能够节约资源，提高分离效率。下面结合具体实施例对本专利技术实施例的莱鲍迪甙D的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：S10.将原料母液糖结晶，得第一母液和第一滤饼，所述第一滤饼中包括莱鲍迪甙A；S20.测量所述第一滤饼中莱鲍迪甙A的含量，若莱鲍迪甙A的纯度大于或等于97%时，进行步骤S30，否则重复步骤S10和步骤S20；S30.将所述第一母液收集并浓缩、干燥，然后结晶，得第二滤饼和第二母液，所述第二滤饼包括甜菊糖甙，接着将第二母液浓缩并干燥，得样品a；S40.将样品a溶于水中，配制成样品a的水溶液；S50.将样品a的水溶液装入色谱柱，用洗脱液洗脱，收集含莱鲍迪甙D部分的洗脱液，最后经结晶或/和重结晶，得产品莱鲍迪甙D。

【技术特征摘要】
1.一种莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：S10.将原料母液糖结晶，得第一母液和第一滤饼，所述第一滤饼中包括莱鲍迪甙A；S20.测量所述第一滤饼中莱鲍迪甙A的含量，若莱鲍迪甙A的纯度大于或等于97%时，进行步骤S30，否则重复步骤S10和步骤S20；S30.将所述第一母液收集并浓缩、干燥，然后结晶，得第二滤饼和第二母液，所述第二滤饼包括甜菊糖甙，接着将第二母液浓缩并干燥，得样品a；S40.将样品a溶于水中，配制成样品a的水溶液；S50.将样品a的水溶液装入色谱柱，用洗脱液洗脱，收集含莱鲍迪甙D部分的洗脱液，最后经结晶或/和重结晶，得产品莱鲍迪甙D。2.根据权利要求1所述莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，其特征在于，步骤S10和步骤S30中结晶所用溶剂均为含水甲醇。3.根据权利要求1所述莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，其特征在于，步骤S40中，所述样品a的水溶液中，按重量于水之比，样品a的浓度为5-10%。4.根据权利要求1所述莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，其特征在于，步骤S50中包括步骤：S51.将样品a的水溶液泵入色谱柱中，用水洗脱；S52.收集洗脱液并检测，然后将洗脱液泵入填有分离树脂的工业色谱柱中；S53.用含水乙醇继续洗脱，并进行在线检测，收集含莱鲍迪甙D的部分经结晶或/和重结晶处理得产品莱鲍迪甙D。5.根据权利要求4所述莱鲍迪甙D的分离与纯化工艺，其特征在于，步骤S51中色谱柱为填有MN-100大孔吸附树脂的色谱柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建，孔宁，董继远，
申请(专利权)人：史迪威生物科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32