液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，包括：添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；滴加所需量的异辛醇；保持烧瓶温度为95℃至反应完全；将固态的五硫化二磷滤除；加入过量氧化锌；将所制硫磷酸加入；保持烧瓶温度100℃保温1小时左右，抽真空并减压蒸馏；将试剂过滤，制得二异辛基二硫代磷酸盐；其中，氧化锌包括25％～30％的直接法氧化锌和70％～75％的间接法氧化锌，氧化锌的过量范围为5％～8％。通过本发明专利技术的技术方案制成的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂，用在液压油上明显改善了其水分离性能，生产工艺较简单，并且氧化锌用量减少，也省去了催化剂的应用，减少了后期废物的处理，明显降低了生产成本。

Preparation of two isooctyl two thiophosphate additive for hydraulic oil

The invention discloses a preparation method of a two isooctyl two thiophosphate additive for hydraulic oil, including: adding an excess phosphorus weight ratio of 27.6% to 27.8% of phosphorus sulfide; adding the required amount of isooctanol; holding the flask temperature of 95 degrees to the complete reaction; filtering out the solid state of phosphorus diphosphate; adding excess oxygen. Zinzine is added; the sulphur phosphoric acid is added, and the flask temperature is kept at 100 C for 1 hours, vacuum extraction and decompression distillation; the reagent is filtered to produce two isooctyl two thiophosphate; in which, Zinc Oxide includes 25% to 30% direct method of Zinc Oxide and 70% to 75% indirect Zinc Oxide, and the excess range of Zinc Oxide is 5% to 8 %. The two isooctyl two thiophosphate additive made by the technical scheme of the invention has obviously improved the water separation performance on the hydraulic oil, the production process is simple, and the dosage of Zinc Oxide is reduced, the application of the catalyst is saved, the treatment of the later waste is reduced and the production cost is obviously reduced.

【技术实现步骤摘要】
液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法
本专利技术涉及润滑剂
，尤其涉及一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法。
技术介绍
液压油是液压系统的重要组成部分，在液压系统中实现能量的传递、转化和控制，同时起润滑、防锈、冷却、减震的作用。而水分离性能是衡量液压油质量好坏的一项重要指标，也是用户最为关心且最易检测的一项指标。水分离性能不好的液压油会与液压系统的水分形成乳化液，乳化后的油品质量变差，润滑作用下降，产生有害的酸性物质腐蚀设备，对液压系统危害极大，严重时将造成重大事故。二异辛基二硫代磷酸锌是抗磨液压油常用的一种抗磨添加剂，对液压油的水分离性能有着显著影响，而二异辛基二硫代磷酸锌作为抗磨液压油的主剂添加量相对其他剂较大，因此制备出一种水分离性能优异的抗磨剂有重要意义。目前市场上生产的二异辛基二硫代磷酸锌主要是用在发动机油上，对其水分离性能要求较低，但用在液压油上却达不到标准，因此研究出一种水分离性能优异的液压油专用抗磨剂显的非常有意义。现有技术中，主要是从基础油、调和工艺、添加剂组合物等方面去考察影响液压油水分离性能的，其一有一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，该方法以二异辛基二硫代磷酸及氧化锌为原料，在促进剂浓氨水的作用下，以一定比例组合进行反应，合成了pH值6-7的二异辛基二硫代磷酸锌。其二，一种烷基硫代磷酸锌的制备方法，其步骤是将五硫化二磷分散到高沸点溶剂中，然后抽真空，在真空的条件下加入醇，反应得到硫磷酸，再有硫磷酸和氧化锌反应得到产品。其一和二两种方法做出的产品调成液压油水分离性能较差，达不到液压油的要求，其一的方法氧化锌过量25～30％，成本较大，且后续产生的废渣造成处理成本较高，且都需要加催进剂，增加生产成本，且为之后的处理增加负担。
技术实现思路
针对上述问题中的至少之一，本专利技术提供了一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，用在液压油上明显改善其水分离性能，且生产工艺也较简单，工业化难度低，并且氧化锌用量减少，也省去了催化剂的应用，减少了后期废物的处理，明显降低了生产成本。为实现上述目的，本专利技术提供了一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，包括：步骤1：制备硫磷酸：(11)向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；(12)向所述烧瓶中滴加所需量的异辛醇；(13)保持烧瓶温度为95℃，至所述五硫化二磷不再减少；(14)将固态的所述五硫化二磷滤除，制得所述硫磷酸；步骤2：制备二异辛基二硫代磷酸盐：(21)将过量的氧化锌加入烧瓶中；(22)将步骤1中所制所述硫磷酸加入所述烧瓶中；(23)保持烧瓶温度100℃保温1小时左右，对所述烧瓶中的试剂进行抽真空并减压蒸馏；(24)将试剂过滤，制得二异辛基二硫代磷酸盐；其中，所述氧化锌包括25％～30％的直接法氧化锌和70％～75％的间接法氧化锌，所述氧化锌的过量范围为5％～8％。在上述技术方案中，优选地，步骤1中制备硫磷酸的步骤具体包括：向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；将所述烧瓶升温至60℃，向烧瓶中滴加所需量的异辛醇，滴加过程中保持反应温度不超过95℃；所述异辛醇滴加完成后保持95℃至所述五硫化二磷固体不再减少；趁热抽滤以除去烧瓶中固态的五硫化二磷，制得硫磷酸试剂。在上述技术方案中，优选地，步骤2中制备二异辛基二硫代磷酸盐的步骤具体包括：将直接法氧化锌和与所述直接法氧化锌等量的间接法氧化锌混合后加入烧瓶；在常温下加入与步骤1所制与所述异辛醇等体积的硫磷酸；搅拌并升温至80℃后，将剩余的间接法氧化锌加入烧瓶；向烧瓶中滴加剩余的硫磷酸，滴加过程中保持反应温度不超过100℃，滴加完成后保持100℃至反应完全；将烧瓶中试剂抽真空并减压蒸馏后，加入助滤剂进行过滤。在上述技术方案中，优选地，所述烧瓶为四口烧瓶，所述烧瓶连接有尾气处理装置，步骤2中烧瓶配合连接冷凝管。在上述技术方案中，优选地，步骤(23)中，抽真空过程的真空度为-0.09MPa，减压蒸馏过程的温度为100℃。在上述技术方案中，优选地，所述助滤剂包括硅藻土和氧化钙。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：通过本专利技术的技术方案，制成的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂，用在液压油上明显改善了其水分离性能，通过控制这种单一的添加剂即改善了其水分离性能，且生产工艺也较简单，工业化难度低，并且氧化锌用量减少，也省去了催化剂的应用，减少了后期废物的处理，明显降低了生产成本。附图说明图1为本专利技术一种实施例公开的液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法的流程示意图；图2为本专利技术一种实施例公开的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的磷谱示意图；图3为现有技术中一种二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的磷谱示意图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面结合附图对本专利技术做进一步的详细描述：如图1所示，根据本专利技术提供的一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，包括：步骤1：制备硫磷酸：步骤11，向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；步骤12，向烧瓶中滴加所需量的异辛醇；步骤13，保持烧瓶温度为95℃，至五硫化二磷不再减少；步骤14，将固态的五硫化二磷滤除，制得硫磷酸；步骤2：制备二异辛基二硫代磷酸盐：步骤21，将过量的氧化锌加入烧瓶中；步骤22，将步骤1中所制硫磷酸加入烧瓶中；步骤23，保持烧瓶温度100℃保温1小时左右，对烧瓶中的试剂进行抽真空并减压蒸馏；步骤24，将试剂过滤，制得二异辛基二硫代磷酸盐；其中，氧化锌包括25％～30％的直接法氧化锌和70％～75％的间接法氧化锌，氧化锌的过量范围为5％～8％。在上述实施例中，优选地，步骤1中制备硫磷酸的步骤具体包括：向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；将烧瓶升温至60℃，向烧瓶中滴加所需量的异辛醇，滴加过程中保持反应温度不超过95℃；异辛醇滴加完成后保持95℃至五硫化二磷固体不再减少；趁热抽滤以除去烧瓶中固态的五硫化二磷，制得硫磷酸试剂。在上述实施例中，优选地，步骤2中制备二异辛基二硫代磷酸盐的步骤具体包括：将直接法氧化锌和与直接法氧化锌等量的间接法氧化锌混合后加入烧瓶；在常温下加入与步骤1所制与异辛醇等体积的硫磷酸；搅拌并升温至80℃后，将剩余的间接法氧化锌加入烧瓶；向烧瓶中滴加剩余的硫磷酸，滴加过程中保持反应温度不超过100℃，滴加完成后保持100℃至反应完全；将烧瓶中试剂抽真空并减压蒸馏后，加入助滤剂进行过滤。在上述实施例中，优选地，烧瓶为四口烧瓶，烧瓶连接有尾气处理装置，步骤2中烧瓶配合连接冷凝管。在上述实施例中，优选地，步骤(23)中，抽真空过程的真空度为-0.09MPa，减压蒸馏过程的温度为100℃。在上述实施例中，优选地，助滤剂包括硅藻土和氧化钙。实施例一：在配有尾气吸收装置的四口烧瓶中加入200.0gP(磷)含量为27.6％～27.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：制备硫磷酸：(11)向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；(12)向所述烧瓶中滴加所需量的异辛醇；(13)保持烧瓶温度为95℃，至所述五硫化二磷不再减少；(14)将固态的所述五硫化二磷滤除，制得所述硫磷酸；步骤2：制备二异辛基二硫代磷酸盐：(21)将过量的氧化锌加入烧瓶中；(22)将步骤1中所制所述硫磷酸加入所述烧瓶中；(23)保持烧瓶温度100℃保温1小时左右，对所述烧瓶中的试剂进行抽真空并减压蒸馏；(24)将试剂过滤，制得二异辛基二硫代磷酸盐；其中，所述氧化锌包括25％～30％的直接法氧化锌和70％～75％的间接法氧化锌，所述氧化锌的过量范围为5％～8％。

【技术特征摘要】
1.一种液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：制备硫磷酸：(11)向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；(12)向所述烧瓶中滴加所需量的异辛醇；(13)保持烧瓶温度为95℃，至所述五硫化二磷不再减少；(14)将固态的所述五硫化二磷滤除，制得所述硫磷酸；步骤2：制备二异辛基二硫代磷酸盐：(21)将过量的氧化锌加入烧瓶中；(22)将步骤1中所制所述硫磷酸加入所述烧瓶中；(23)保持烧瓶温度100℃保温1小时左右，对所述烧瓶中的试剂进行抽真空并减压蒸馏；(24)将试剂过滤，制得二异辛基二硫代磷酸盐；其中，所述氧化锌包括25％～30％的直接法氧化锌和70％～75％的间接法氧化锌，所述氧化锌的过量范围为5％～8％。2.根据权利要求1所述的液压油的二异辛基二硫代磷酸盐添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1中制备硫磷酸的步骤具体包括：向烧瓶中添加过量的磷重量比例为27.6％～27.8％的五硫化二磷；将所述烧瓶升温至60℃，向烧瓶中滴加所需量的异辛醇，滴加过程中保持反应温度不超过95℃；所述异辛醇滴加完成后保持95...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建，徐坤，罗明，乔庆文，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41