一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法，包括如下步骤：1）提取，用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取；2）混合，将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中，加入水合肼，然后缓慢加入双氧水，双氧水加入过程持续5小时，利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸，反应结束后，加入水，再用有机溶剂进行萃取，得到二氢青蒿酸粗品；3）将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中；4）得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化，获得纯度合格的青蒿素，总之本发明专利技术具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

Method for preparing artemisinin by using artemisinin residue

The present invention relates to the preparation of artemisinin with artemisinin residue, including the following steps: 1) extraction, extraction of Artemisia artemisic acid and two Artemisia artemisic acid from the residue of Artemisia artemisinin with an organic solvent of methanol, ethanol, isopropanol and tetrahydrofuran; 2) mixed, prepared artemisic acid and two hydrogen. Artemisia Artemisia was dissolved in 22 times the organic solvent of Artemisia artemisic acid and two hydrogen artemisic acid, adding hydrazine hydrate, then adding hydrogen peroxide, the hydrogen peroxide solution lasted 5 hours, and Artemisia artemisic acid was reduced to two hydrogen Artemisia acid by the in situ two imide. After the reaction, the water was added to the water, and then organic solvent was used. Two hydroartemisic acid crude products were obtained; 3) the crude Artemisia artemisic acid was dissolved in the organic solvent; 4) the crude artemisinin was purified by column chromatography and recrystallization to obtain the qualified artemisinin. In conclusion, the invention has the advantages of simple preparation process, high purification efficiency and low preparation cost.

【技术实现步骤摘要】
一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法
本专利技术属于青蒿素制备工艺领域，具体涉及一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法。
技术介绍
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体，它的茎中不含药青蒿，青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有速效和低毒的特点，曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”；抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基，自由基与疟原蛋白结合，作用于疟原虫的膜系结构，使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏，线粒体肿胀，内外膜脱落，从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏；此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景；如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率，利胆，祛痰，镇咳，平喘等，因此青蒿素具有极大的医用市场前景；在提取青蒿素的过程中会产生大量的青蒿素残渣，现行的做法大多是将这些残渣进行扔掉处理，而这部分残渣中往往会包含大量的青蒿素，简单地处理掉将会造成资源的极大浪费，因此有必要对青蒿素的制备方法进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法，包括如下步骤：1）提取，用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取；2）混合，将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中，加入水合肼，然后缓慢加入双氧水，双氧水加入过程持续5小时，利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸，反应结束后，加入水，再用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后得到二氢青蒿酸粗品；3）将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中，添加光敏剂和酸催化剂，搅拌均匀，加入光氧化反应设备的光反应器中，通入氧气或空气，接通光源，在50-50℃的恒温槽内反应10h，再在室温下反应1-3h，反应完成后，用碳酸氢钠水溶液洗涤，有机相经浓缩后得到青蒿素粗品；4）得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化，获得纯度合格的青蒿素。本专利技术的有益效果：利用青蒿提取青蒿素的残渣，变废为宝，降低了生产残渣对环境的污染，并节约了原料资源，提高了青蒿制备青蒿素的转化率；本专利技术者专利技术的光氧化反应设备结构简单，制造成本低，总之本专利技术具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。具体实施方式实施例一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法，包括如下步骤：1）提取，用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取；2）混合，将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中，加入水合肼，然后缓慢加入双氧水，双氧水加入过程持续5小时，利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸，反应结束后，加入水，再用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后得到二氢青蒿酸粗品；3）将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中，添加光敏剂和酸催化剂，搅拌均匀，加入光氧化反应设备的光反应器中，通入氧气或空气，接通光源，在50-50℃的恒温槽内反应10h，再在室温下反应1-3h，反应完成后，用碳酸氢钠水溶液洗涤，有机相经浓缩后得到青蒿素粗品；4）得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化，获得纯度合格的青蒿素。本专利技术在实施时，本提取工艺利用青蒿提取青蒿素的残渣，变废为宝，降低了生产残渣对环境的污染，并节约了原料资源，提高了青蒿制备青蒿素的转化率；通过利用本专利技术者专利技术的光氧化反应设备，可以高效地合成青蒿素，提高了青蒿素的制备效率，一台光氧化反应设备每天可以制备200~250Kg青蒿素；本专利技术者专利技术的光氧化反应设备结构简单，制造成本低，总之本专利技术具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）提取，用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取；2）混合，将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中，加入水合肼，然后缓慢加入双氧水，双氧水加入过程持续5小时，利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸，反应结束后，加入水，再用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后得到二氢青蒿酸粗品；3）将制得的二氢青蒿酸粗品溶于有机溶剂中，添加光敏剂和酸催化剂，搅拌均匀，加入光氧化反应设备的光反应器中，通入氧气或空气，接通光源，在50‑50℃的恒温槽内反应10h，再在室温下反应1‑3h，反应完成后，用碳酸氢钠水溶液洗涤，有机相经浓缩后得到青蒿素粗品；4）得到的青蒿素粗品经柱层析、重结晶纯化，获得纯度合格的青蒿素。

【技术特征摘要】
1.一种利用青蒿素残渣制备青蒿素的方法，其特征在于：包括如下步骤：1）提取，用自甲醇、乙醇、异丙醇和四氢呋喃中的一种的有机溶剂将青蒿青蒿素中的残渣中的青蒿酸及二氢青蒿酸进行提取；2）混合，将制得的青蒿酸及二氢青蒿酸溶于反应介质质量为青蒿酸和二氢青蒿酸的22倍的有机溶剂中，加入水合肼，然后缓慢加入双氧水，双氧水加入过程持续5小时，利用原位产生的二亚胺将青蒿酸还原为二氢青蒿酸，反应结束后...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建钊，江红格，申涛，贾鹏飞，王成龙，
申请(专利权)人：禹州市天源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41