The invention discloses a preparation method of a benzoparan ketone compound and a method for detecting the optical isomer of hyacinth, which includes step S1, pulverizing the wind proof and spraying the acid water with a value of 5.5 pH for the night and steaming 90 110 degrees C; step S2, the steamed products are extracted with alcohol, collect the extract, filter and collect filtrate; step 8 macroporous resin columns on the filtrate, 45% ethanol eluate 8 column volumes first, then 55% ethanol elution, collect fourth, fifth column volumes, concentrate the coarse products; step S4, the crude product is mixed with pH 7.6, 7.8 alkaline water, filter, filtrate to adjust pH to 6.4 6.6, and filter two filtrate, two filtrate at low temperature overnight; step of filter liquid at low temperature overnight; step Overnight S5, overnight solution was filtered to collect cake and recrystallized by methanol acetone. The invention uses windbreak as raw material, and uses only one macroporous resin to combine two times refining, so that the purity of Hau 95% above purity is easy to be industrialized.
【技术实现步骤摘要】
一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法
本专利技术属于医药领域,涉及一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法。
技术介绍
亥茅酚是一种苯并吡喃酮类化合物,目前常作为合成其它活性物质的原料,具有很高的经济价值(参考文献:中国专利公开号CN104072510A)。申请人研究发现,如下结构的亥茅酚及其衍生物具有为马兜铃酸及含马兜铃酸的中药减毒的作用,可以降低马兜铃酸的肾毒性。其中,亥茅酚-3’-乙酸酯、3’-O-当归酰基亥茅酚、防风色原酮、防风色酮醇都可以以亥茅酚作为原料经过简单的步骤即可合成制备。因此,亥茅酚的制备工艺具有很高的产业价值。公开号为CN104072510A的中国专利提供了一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法,但是该方法反复使用多种柱层析,无法工业化生产。防风是为伞形科植物防风的干燥根,其中含有如下化学结构的亥茅酚苷,可以以防风为原料先炮制使亥茅酚苷水解成亥茅酚,再提取分离纯化得到亥茅酚。另外,亥茅酚还存在如下化学结构的光学异构体R-亥茅酚(CAS号204779-06-6)。申请人研究发现,R-亥茅酚对马兜铃酸肾毒性的拮抗作用不明显。因此,在制备亥茅酚时,还需控制R-亥茅酚杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于扩充现有技术,提供一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的:一种亥茅酚的制备方法,包括如下步骤:步骤S1,将防风粉碎成粗粉,喷洒pH值为5.5-6.5的酸水过夜,90-110℃高温蒸制;步骤S2,将蒸制品用醇水溶液提取,收集 ...
【技术保护点】
一种亥茅酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将防风粉碎成粗粉,喷洒pH值为5.5‑6.5的酸水过夜,90‑110℃高温蒸制;步骤S2,将蒸制品用醇水溶液提取,收集提取液,过滤,收集滤液;步骤S3,滤液上大孔树脂柱富集,大孔树脂型号为AB‑8,先用45%乙醇水溶液洗脱8个柱体积,再用55%乙醇水溶液洗脱,收集第4和第5个柱体积洗脱液,浓缩得亥茅酚粗品;步骤S4,第一次精制:将粗品用pH为7.6‑7.8的碱水搅拌混悬,过滤,滤液调节pH至6.4‑6.6后立即过滤得二滤液,将该二滤液低温过夜;步骤S5,第二次精制:将低温过夜的溶液过滤,收集滤饼,甲醇‑丙酮溶液重结晶即得。
【技术特征摘要】
1.一种亥茅酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将防风粉碎成粗粉,喷洒pH值为5.5-6.5的酸水过夜,90-110℃高温蒸制;步骤S2,将蒸制品用醇水溶液提取,收集提取液,过滤,收集滤液;步骤S3,滤液上大孔树脂柱富集,大孔树脂型号为AB-8,先用45%乙醇水溶液洗脱8个柱体积,再用55%乙醇水溶液洗脱,收集第4和第5个柱体积洗脱液,浓缩得亥茅酚粗品;步骤S4,第一次精制:将粗品用pH为7.6-7.8的碱水搅拌混悬,过滤,滤液调节pH至6.4-6.6后立即过滤得二滤液,将该二滤液低温过夜;步骤S5,第二次精制:将低温过夜的溶液过滤,收集滤饼,甲醇-丙酮溶液重结晶即得。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述酸水优选盐酸水溶液;1kg粗粉均匀喷洒10-20mLpH值为5.5-6.5的盐酸水溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中高温蒸制2-4h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2提取溶剂优选75%乙醇溶液。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵腾骅,林溪,王倩,付俊毅,
申请(专利权)人:赵腾骅,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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