一种赤霉酸的精制方法技术

本发明专利技术提供了一种赤霉酸的精制方法，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。与现有技术相比，本发明专利技术依次采用微滤、超滤与纳滤进行浓缩，再用萃取液萃取，浓缩结晶得到赤霉酸，生产周期短，减少了能耗，提高了浓缩收率，同时也避免了赤霉酸产品热敏物质有效成分失活的问题，提高了产品品质。

A refining method for gibberellic acid

The present invention provides a method for refining of gibberellic acid, including S1) to extract the gibberellic acid fermentation liquid by microfiltration, ultrafiltration and nanofiltration in order to obtain the concentrated liquid; S2) extract the concentrated liquid with an extractant and get the extract; S3) the extract is concentrated and crystallized to obtain gibberellic acid. Compared with the existing technology, the invention uses microfiltration, ultrafiltration and nanofiltration in order to concentrate, then extract and concentrate the crystallization to obtain gibmilic acid. The production cycle is short, the energy consumption is reduced, the concentration yield is improved, and the problem of the deactivation of the active component of the thermosensitive substance of the gibberellic acid is also avoided, and the product quality is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种赤霉酸的精制方法
本专利技术属于赤霉酸制备
，尤其涉及一种赤霉酸的精制方法。
技术介绍
赤霉酸是通过一种赤霉菌发酵培养代谢得到的一类次级代谢产物，被分离、鉴定和命名的一种有116种，其中在农业中应用最广泛的就是GA3，在我国农业生产中发挥着巨大的作用。GA3具有非常高的植物调节活性，对各种农作物的生长和发育都有很明显的调节作用。在北方，GA3主要应用于葡萄、红枣、山楂、油桃等经济作物上，在花期喷洒一定浓度赤霉酸溶液可以有效提高果树的坐果率，促进果实生长发育，果树产量提高20％～30％左右。在南方，赤霉酸主要应用于杂交水稻制种上，调节水稻父母本在同一时间开花，使母本授粉率大幅提高，进一步提高了杂交水稻种子的产量，降低了种子的生产成本，为农民减轻了负担。现有赤霉酸的精制方法主要有两种。第一种方法的流程示意图如图1所示，此方法需要在65℃～70℃下浓缩，由于赤霉素是一种热敏物质，当浓缩温度高于50℃时，赤霉素易水解失活，虽然目前部分赤霉素生产企业采用高真空度的薄膜蒸发器进行浓缩结晶，但由于浓缩时间较长，易导致浓缩液局部受热不均，从而不可避免的导致赤霉素的失活，并且水的蒸发潜热较大，同时在浓缩过程中需要维持较高真空度，因此能耗较大，影响了经济效益。并且发酵液中的糖类、色素、有机酸等杂质不能通过萃取完全除去，使得种产品色泽泛黄，纯度较低。第二种方法是采用树脂吸附技术提取法，即将赤霉素的萃取液进入树脂柱后，解除吸附，再经减压蒸馏结晶，得到产品。但此方法存在提取收率偏低，赤霉酸纯度不高，并且吸附后的溶剂回收困难等缺点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种赤霉酸的精制方法，该方法得到的赤霉酸产品品质较高。本专利技术提供了一种赤霉酸的精制方法，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。优选的，所述微滤所用的微滤膜的规格为30～50KD；所述微滤的膜选自金属膜、陶瓷膜、天然高分子膜或合成高分子膜。优选的，所述超滤所用的膜的截留分子量为4000～6000D；所述超滤的膜选自纤维素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物。优选的，所述纳滤所用的膜的规格为50～200D；所述纳滤的膜选自芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜。优选的，所述步骤S1)具体为：将赤霉酸发酵液经微滤至清液体积为赤霉酸发酵液体积的0.2～0.6倍，然后连续加入水溶剂至清液体积为发酵液体积的1～2.5倍，得到微滤清液，再将所述微滤清液进行超滤与纳滤后，得到浓缩液。优选的，所述纳滤具体为：将超滤清液进行四级连续纳滤得到第一次纳滤浓缩液与四级排出水；第三级排出水与第四级排出水进行第二次纳滤浓缩，得到第二次纳滤浓缩液；将所述第一次纳滤浓缩液与第二次纳滤浓缩液合并，得到浓缩液。优选的，所述四级连续纳滤所用的纳滤膜的规格为50～200D；材质为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜；所述第二次纳滤浓缩所用的纳滤膜的规格为50～200D；材质为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜。优选的，所述步骤S2)具体为：将所述浓缩液与萃取剂混合后，用调节pH值至2～3，进行萃取，静置分层，得到萃取液与水相；将所述水相与有机溶剂进行连续萃取，得到有机相作为浓缩液的萃取剂。优选的，所述浓缩液与萃取剂的体积比为1：(0.8～1.5)。优选的，所述步骤S3)具体为：将所述萃取液减压蒸发浓缩，浓缩至原体积的三分之一至三分之二，冷却抽滤后，再进行第二次浓缩，浓缩至有结晶后停止浓缩，冷却结晶，过滤后，得到赤霉酸。本专利技术提供了一种赤霉酸的精制方法，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。与现有技术相比，本专利技术依次采用微滤、超滤与纳滤进行浓缩，再用萃取液萃取，浓缩结晶得到赤霉酸，生产周期短，减少了能耗，提高了浓缩收率，同时也避免了赤霉酸产品热敏物质有效成分失活的问题，提高了产品品质。附图说明图1为本专利技术实施例1的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种赤霉酸的精制方法，其特征在于，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。其中，本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。将赤霉酸发酵液经微滤，得到微滤清液与微滤残液；所述赤霉酸发酵液为本领域技术人员熟知的赤霉酸发酵液即可，并没有任何限制；所述微滤为本领域技术人员熟知的微滤方法即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选采用管式膜进行微滤；所述微滤所用的微滤膜的规格优选为30～50KD，更优选为40KD；所述微滤的膜的材质优选为金属膜、陶瓷膜、天然高分子膜或合成高分子膜。按照本专利技术，该步骤优选具体为：将赤霉酸发酵液经微滤膜过滤至清液体积为发酵液体积的0.2～0.6倍，更优选为0.3～0.5倍，再优选为0.35～0.5倍，最优选为0.375～0.5倍，，然后连续加入水溶剂至清液体积为发酵液体积的1～2.5倍，更优选为1.5～2.2倍，再优选为1.5～1.8倍，最优选为1.5～1.75倍，得到微滤清液与微滤残液；所述水溶剂可为清水也可为再利用的水。所述微滤残液优选进行板框过滤，得到板框过滤清液与滤渣；所述板框过滤的膜的规格优选600～900B，更优选为700～800B，再优选为750B；材质优选为聚丙烯。所述板框过滤的清液可作为水溶剂用于管式膜过滤；所述滤渣经干燥后可用于生产菌肥。将所述微滤清液进行超滤，得到超滤清液与超滤残液；所述超滤的膜的截留分子量优选为4000～6000，更优选为4500～5500，再优选为5000；所述超滤的膜的材料优选为有机膜，更优选为纤维素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物的一种；所述超滤的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为连续超滤；所述超滤残液优选经搅拌后进行板框过滤，得到板框过滤清液与滤渣。所述板框过滤的清液可作为水溶剂用于管式膜过滤；所述滤渣经干燥后可用于生产菌肥。将所述超滤清液进行纳滤；所述纳滤的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为依次进行第一次纳滤与第二次纳滤；所述第一次纳滤优选为四级连续纳滤浓缩，得到浓缩液与四级排出水；第一级排出水与第二级排出水优选回收利用，第三级排出水与第四级排出水优选进行第二次纳滤浓缩，得到浓缩液与排出水；所述第二次纳滤浓缩优选为高倍纳滤浓缩；将两次纳滤得到的浓缩液合并，第二次纳滤得到的排出水回收利用；所述第一次纳滤的膜的规格优选为50～200D，更优选为80～200D，再优选为100～150D，最优选为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤霉酸的精制方法，其特征在于，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。

【技术特征摘要】
1.一种赤霉酸的精制方法，其特征在于，包括：S1)将赤霉酸发酵液依次经微滤、超滤与纳滤后，得到浓缩液；S2)将所述浓缩液用萃取剂萃取，得到萃取液；S3)将所述萃取液浓缩结晶，得到赤霉酸。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述微滤所用的微滤膜的规格为30～50KD；所述微滤的膜选自金属膜、陶瓷膜、天然高分子膜或合成高分子膜。3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述超滤所用的膜的截留分子量为4000～6000D；所述超滤的膜选自纤维素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物。4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述纳滤所用的膜的规格为50～200D；所述纳滤的膜选自芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜。5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤S1)具体为：将赤霉酸发酵液经微滤至清液体积为赤霉酸发酵液体积的0.2～0.6倍，然后连续加入水溶剂至清液体积为发酵液体积的1～2.5倍，得到微滤清液，再将所述微滤清液进行超滤与纳滤后，得到浓缩液。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘健，熊仁科，杨宝强，沈颂娣，谢杰，
申请(专利权)人：四川龙蟒福生科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51