本发明专利技术涉及一种6‑氯‑2‑吡啶酚钠和6‑氯‑2‑吡啶酮的制备方法，在常压和回流状态下，由2,6‑二氯吡啶在强碱性条件下，由叔戊醇作为溶剂和催化剂进行取代反应，经试验证明，本发明专利技术中使用叔戊醇作为反应的溶剂和催化剂是唯一的醇，使6‑氯‑2‑吡啶酚钠或6‑氯‑2‑吡啶酮的制备工艺大大的简化，与现有技术相比，本发明专利技术的制备方法工艺简单、高效、环保。
Preparation of 6- chloro -2- pyridine phenolate and 6- chloro -2- pyridone
The invention relates to a preparation method of 6 Chloropyridine 2 pyridopyridol sodium and 6 polychlorinated 2 pyridone. Under the condition of normal pressure and reflux, the 2,6 two Chloropyridine is replaced by TERT amyl alcohol as a solvent and catalyst under strong alkaline condition. The preparation process of the 6 polychlorinated 2 pyridine sodium or 6 polychlorinated 2 pyridone is greatly simplified. Compared with the existing technology, the preparation process of the invention is simple, efficient and environmentally friendly.
【技术实现步骤摘要】
一种6-氯-2-吡啶酚钠和6-氯-2-吡啶酮的制备方法
本专利技术涉及一种吡啶化合物的制备方法，具体地说是一种6-氯-2-吡啶酚钠和6-氯-2-吡啶酮的制备方法。
技术介绍
三氯吡啶酚或钠盐是制备高效低毒杀虫剂和除草剂的重要中间体，其中6-氯-2-吡啶酚钠和6-氯-2-吡啶酮是合成三氯吡啶酚或钠盐的一种比较重要的中间体，而合成三氯吡啶酚或钠盐有几种工艺路线，相比而言，采用6-氯-2-吡啶酚钠和6-氯-2-吡啶酮作为过渡中间体合成三氯吡啶酚或钠盐有很大优势，因此寻找简单、高效的6-氯-2-吡啶酚钠和6-氯-2-吡啶酮合成工艺尤为重要。由专利CN102452978A；WO2012/059024A1中述及了2,6-二氯吡啶与烷基醇在强碱性条件下进行醇解反应，形成6-氯-2-烃氧基吡啶，是先将2,6-二氯吡啶制成醚，然后将醚分解成酚，经碱性条件下氯化制备三氯吡啶酚钠，而从6-氯-2-烃氧基吡啶酸化形成由醚吡啶酚进而形成吡啶酚钠较为困难，耗时、耗力。本专利技术创造性的发现，2,6-二氯吡啶与叔戊醇在强碱性条件下可形成6-氯-2-吡啶酚盐，该反应一步到位，6-氯-2-吡啶酚钠和氯的正离子反应可以直接生成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠，简单高效。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供一种6-氯-2-吡啶酚钠和6-氯-2-吡啶酮的制备方法，本专利技术的制备方法工艺简单、高效、环保。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种6-氯-2-吡啶酚钠的制备方法，2，6-二氯吡啶在常压及强碱性条件下和叔戊醇反应，制得6-氯-2-吡啶酚钠。作为优化，所述2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:(1.5～4.0)，所述的2,6-二氯吡啶与所述叔戊醇的摩尔比为1：(2.0～7.0)。作为优化，所述的2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:(2.0～4.0)，所述的2,6-二氯吡啶与所述叔戊醇的摩尔比为1：(2.0～5.0)。作为优化，所述的2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:(2.5～4.0)，所述的2,6-二氯吡啶与所述叔戊醇的摩尔比为1：(2.0～3.0)。作为优化，所述的强碱是氢氧化钠。作为优化，所述反应的时间为24-36小时。作为优化，所述6-氯-2-吡啶酚钠降温后，用酸调pH值低于5即制得6-氯-2-吡啶酮。作为优化，所述6-氯-2-吡啶酮直接和氯气反应生成3,5,6-三氯-2-吡啶酚。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的一种6-氯-2-吡啶酚钠的制备方法主要优点为：1.创造性的提供了6-氯-2-吡啶酚钠的新的制备方法，该制备工艺是将2，6-二氯吡啶、强碱和叔戊醇在常压、搅拌及回流条件下反应，直接制得6-氯-2-吡啶酚钠，降温后，用酸调pH低于5就制得了6-氯-2-吡啶酮，叔戊醇在此既是溶剂，又是催化剂，能够将2,6-二氯吡啶与烷基醇反应，直接转化成6-氯-2-吡啶酚钠的醇，叔戊醇是唯一的，是对现有工艺的进一步优化，具有显著的进步。2.本专利技术的制备工艺高效、环保，在反应中叔戊醇既作为溶剂又作为催化剂，反应具有高选择性，产物单一，涉及的试剂种类较少，后处理简单，工艺环保；现有技术将2,6-二氯吡啶制成醚，然后将醚分解成酚，经碱性条件下氯化制备三氯吡啶酚钠，工艺相对复杂，效率低，本专利技术6-氯-2-吡啶酚钠制备一步到位，省时高效。具体实施方式提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或近似的制备方法，均落在本专利技术的保卫范围之内。实施例1-14本实施例采用如下方法制备：根据表1按比例将对应的2,6-二氯吡啶、烷基醇、氢氧化钠加入至装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的250ml或500ml三口瓶中,在搅拌下加热至沸腾，保持回流状态，反应1小时取样，测得反应产物是6-氯-2-烷氧基吡啶，简称为吡啶醚。表1实施例1-14中2,6-二氯吡啶、甲醇、氢氧化钠的配比实施例12,6-二氯吡啶0.4mol甲醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例22,6-二氯吡啶0.4mol乙醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例32,6-二氯吡啶0.4mol丙醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例42,6-二氯吡啶0.4mol异丙醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例52,6-二氯吡啶0.4mol正丁醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例62,6-二氯吡啶0.4mol异丁醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例72,6-二氯吡啶0.4mol叔丁醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例82,6-二氯吡啶0.4mol正戊醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例92,6-二氯吡啶0.4mol3-甲基丁醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例102,6-二氯吡啶0.4mol2-甲基丁醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例112,6-二氯吡啶0.4mol2-戊醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例122,6-二氯吡啶0.4mol3-甲基-2-丁醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例132,6-二氯吡啶0.4mol2,2-二甲基丙醇120ml氢氧化钠1.0mol实施例142,6-二氯吡啶0.4mol3-戊醇120ml氢氧化钠1.0mol由实施例1-14可看出，在强碱条件下，2,6-二氯吡啶与除叔戊醇以外的5个碳以下的烷基醇反应均得到6-氯-2-烷氧基吡啶，简称为吡啶醚。实施例15-34本实施例合成6-氯-2-吡啶酚钠的方法如下：根据表2按比例将对应的2,6-二氯吡啶、烷基醇、氢氧化钠加入至装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的250ml或500ml三口瓶中，在搅拌下加热至沸腾，保持回流状态，，在反应24个小时、36个小时后分别取样，测量2,6-二氯吡啶的转化率,反应产物为6-氯-2-吡啶酚钠。表2实施例15-34中2,6-二氯吡啶、叔戊醇、氢氧化钠的配比表3实施例15-34中2,6-二氯吡啶的转化率(％)由实施例15-34可看出，在强碱条件下，2,6-二氯吡啶与叔戊醇反应均得到6-氯-2-吡啶酚钠。将表2中的叔戊醇由体积换算成物质的量，结合表3的数据可看出2,6-二氯吡啶与氢氧化钠的摩尔比在1:2.0～4.0，2,6-二氯吡啶与叔戊醇的摩尔比在1：2.0～5.0时，2,6-二氯吡啶的转化率较高。实施例35上述实施例15-36制备的反应产物6-氯-2-吡啶酚钠降温后，用酸调pH值低于5即制得6-氯-2-吡啶酮，因6-氯-2-吡啶酮和6-氯-2-吡啶酚是同分异构体，在通常情况下酮式更稳定，所以我们称之为6-氯-2-吡啶酮，也叫6-氯-2-吡啶酚或6-氯-2-羟基吡啶。实施例366-氯-2-吡啶酮直接和氯气反应生成3,5,6-三氯-2-吡啶酚，加入氢氧化钠后生成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠。上述具体实施例仅是本专利技术的具体个案，本专利技术的专利保护范围包括但不限于上述具体实施例，任何符合本专利技术权利要求书且任何所属
的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本专利技术的专利保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种6‑氯‑2‑吡啶酚钠的制备方法，其特征在于： 2，6‑二氯吡啶在常压及强碱性条件下和叔戊醇反应，制得6‑氯‑2‑吡啶酚钠。
【技术特征摘要】
1.一种6-氯-2-吡啶酚钠的制备方法，其特征在于：2，6-二氯吡啶在常压及强碱性条件下和叔戊醇反应，制得6-氯-2-吡啶酚钠。2.如权利要求1所述的一种6-氯-2-吡啶酚钠的制备方法，其特征在于：所述的2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:（1.5～4.0），所述的2,6-二氯吡啶与所述叔戊醇的摩尔比为1：（2.0～7.0）。3.如权利要求2所述的一种6-氯-2-吡啶酚钠的制备方法，其特征在于：所述的2,6-二氯吡啶与所述强碱的摩尔比为1:（2.0～4.0），所述的2,6-二氯吡啶与所述叔戊醇的摩尔比为1：（2.0～5.0）。4.如权利要求2或3所述的一种6-氯-2-吡啶酚钠的制备方法，其特征在于：所述的2,6-二氯吡啶与所...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵增国，王江涛，宋彩玲，陈加良，陈凯庆，
申请(专利权)人：山东昆达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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