The invention discloses a preparation method of 2 - Fluoro - 3 - chloro - 5 - three fluoromethyl pyridine, which belongs to the field of organic synthesis technology. The method first uses two chloro three chloromethyl pyridine as raw material, one step direct fluoridation of 2 fluorine 3 chloride 5, three fluoromethyl pyridine, and then amidation reagent is added to the treated reacting solution to remove 2 fluorine, 3 chloride, 5, 5, three fluoromethyl pyridine, and the oil layer after washing is distilled by vacuum distillation. The purity of 2 fluorine 3, chloro 5, three fluoromethyl pyridine. The invention has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
:本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶的制备方法。
技术介绍
:2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶是一种重要的化工中间体原料,是合成新型杀菌剂氟啶胺、除草剂吡氟氯禾灵的关键中间体,其应用价值和市场前景十分可观。美国专利US4567273报道了以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料,采用HgF2、HgO、HgCl2、AgF等为活化剂,以HF为氟化剂,低温反应下,得到2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶,该方法采用HgF2、HgO等为活化剂,毒性大,污染严重,工业生产技术难度大。国内有报道采用KF为氟化剂,KF与溶剂回流脱水活化,加入相转移催化剂,收率约90%,纯度98%,但是产品中有近2%的杂质,分离难度大,该方法很难得到高纯度的2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶。
技术实现思路
:本专利技术的目的是提供一种2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶的制备方法,该方法简单、后处理易行,可制备高纯度产品,适合于工业化生产。为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案如下:一种2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,该方法首先制备2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶粗品,然后对粗品进行纯化处理,获得高纯度的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶产品。所述2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶粗品的制备过程为:以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料,经一步直接氟化反应直接合成2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶,获得2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液。所述氟化反应中用的氟化试剂为无水HF、KF、NaF或SbF3。所述氟化 ...
【技术保护点】
一种2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:该方法首先制备2‑氟‑3‑氯‑5三氟甲基吡啶粗品,然后对粗品进行纯化处理,获得高纯度的2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶产品。
【技术特征摘要】
1.一种2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:该方法首先制备2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶粗品,然后对粗品进行纯化处理,获得高纯度的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶产品。2.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶粗品的制备过程为:以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料,经一步直接氟化反应直接合成2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶,获得2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液。3.根据权利要求2所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述氟化反应中用的氟化试剂为无水HF、KF、NaF或SbF3。4.根据权利要求3所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述氟化反应中,所述氟化试剂与2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比例为(1~5):1。5.根据权利要求2所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述氟化反应中,反应温度为100~250℃,反应压力为1.0~15.0MPa,氟化时间为5~20h。6.根据权利要求2所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:所述纯化处理包括如下步骤:(1)胺化反应:向所述2-氟-3-氯-5三氟甲基吡啶...
【专利技术属性】
技术研发人员:司永利,王克勇,柯有胜,王小军,张树田,
申请(专利权)人:内蒙古佳瑞米精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:内蒙古,15
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。