The present invention discloses a continuous synthesis method of 2 cyanide ethyl 26~28 norbornene 2 polyacrylonitrile, using 5 polyacrylonitrile and acrylonitrile and acrylonitrile in the solvent in advance, and then entering the reactor with the appropriate amount of catalyst. After 40~60 seconds of 26~28 C reaction, it enters the aging reactor and stays at 26~28 for 100~150 seconds. The neutralization reactor was neutralized through the neutralization reactor and the neutralization reactor was neutralized with a quantitative propionic acid. The pH value of the control neutralization reactor was 6 to 6.5, the conversion rate was 98.5 to 99%, the selectivity was more than 99%, and the polymerization rate of acrylonitrile was less than 1%.
【技术实现步骤摘要】
2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法
本专利技术涉及化学原料合成领域,具体涉及一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法。
技术介绍
2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛是环戊二烯路线合成2-氯-5-氯甲基吡啶的中间体,是由环戊二烯(CP)与丙烯醛生成的5-降冰片烯-2-醛与丙烯腈反应制得。以往的合成大多是采用在甲苯溶剂中投入叔丁醇、氢氧化钾和丙烯腈,然后缓慢滴加5-降冰片烯-2-醛的方式,该反应为非均相反应,反应周期长、残渣多,在反应过程中存在原料易聚合等问题,导致原料消耗大,且聚合物颗粒会粘附在反应釜内壁及其盘管中,难以清理。在生产过程中,需要进行氢氧化钾颗粒的分离操作和使用盐酸进行中和的工序,中和后有大量的固体聚合物析出,需要进行分离操作,而聚合物属于危险废弃物,难以处理。南京工业大学陈超在《2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的微反应工艺研究》一文中,提出了新的合成工艺,其使用叔丁醇钾为催化剂,甲苯为溶剂,用T型三通和停留时间延长管组成的微结构反应器,但微结构反应器的通量小,而2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的合成是在大量溶剂中进行的,使用该反应器进行生产,其生产效率低,同使用反应釜进行的间歇式反应相比,达到相同的产能其投资往往是使用反应釜进行的间歇方式生产设备投资的10~20倍。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供了一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法,采用5-降冰片烯-2-醛和丙烯腈在溶剂中先期预混合,然后与适量催化剂共同进 ...
【技术保护点】
2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛的连续合成方法,其特征在于,采用5‑降冰片烯‑2‑醛和丙烯腈在溶剂中先期预混合,然后与适量催化剂共同进入反应器,26~28℃反应40~60秒后,进入陈化反应器中,26~28℃停留100~150秒,直接进入中和反应器中和釜,同时向中和反应器中通入定量的丙酸进行中和,控制中和反应器出口反应液pH值为6.0~6.5,反应的转化率98.5~99.0%,选择性≥99.0%,丙烯腈聚合率≤1.0%。
【技术特征摘要】
1.2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法,其特征在于,采用5-降冰片烯-2-醛和丙烯腈在溶剂中先期预混合,然后与适量催化剂共同进入反应器,26~28℃反应40~60秒后,进入陈化反应器中,26~28℃停留100~150秒,直接进入中和反应器中和釜,同时向中和反应器中通入定量的丙酸进行中和,控制中和反应器出口反应液pH值为6.0~6.5,反应的转化率98.5~99.0%,选择性≥99.0%,丙烯腈聚合率≤1.0%。2.如权利要求1所述的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法,其特征在于,所述催化剂为有机碱催化剂,为叔丁醇钠、叔丁醇钾、乙醇钾、乙醇钠、丙醇钠、丙醇钾、异丙醇钾、异丙醇钠、正丁醇钾、正丁醇钠中的一种。3.如权利要求1所述的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、氯苯、甲基环己烷、环己烷中的一种。4.如权利要求1所述的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法,其特征在于,所述反应器为两级串联釜式反应器,包括通过输料管路相连的第一级反应釜和第二级反应釜,该输料管路上设有取样口,第一级反应釜是主反应釜,其容积在1.0m3~10m3,内装10m2~100m2的浮头换热器;第二级反应釜是副反应釜,容积在2m3~50m3,内装10m2~100m2的浮头换热器;物料在第一级反应釜中的停留时间为180秒~300秒,在第二级反应釜中的停留时间为720秒~900秒。5.如权利要求4所述的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法,其特征在于,采用两级串联釜式生产时5-降冰...
【专利技术属性】
技术研发人员:张京,
申请(专利权)人:庆阳凯威尔能源化工有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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