半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐及其制备方法和应用技术

技术编号:17793583 阅读:38 留言:0更新日期:2018-04-25 17:06
本发明专利技术涉及一种半结晶型N‑长链酰基谷氨酸盐及其制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)将谷氨酸溶与脂肪酰氯反应得到N‑长链酰基谷氨酸盐溶液;(2)将N‑长链酰基谷氨酸盐溶液的pH值调至1‑5,得到N‑长链酰基谷氨酸溶液,除去所述有机溶剂,再中和得到N‑长链酰基谷氨酸盐水溶液;(3)真空脱除溶剂至固含量为20‑60%;(4)将产物于90‑100℃下进行真空喷淋,使固含量升至70‑97%;(5)再于100‑130℃下继续真空干燥20‑120min,即得所述半结晶型N‑长链酰基谷氨酸盐。上述制备方法得到的半结晶型N‑长链酰基谷氨酸盐通过XRD晶型衍射分析可以看出存在明显的非晶相结构。

Semicrystalline N- long chain acyl glutamate and preparation method and application thereof

The present invention relates to a semi crystalline N long chain acyl glutamic acid salt and its preparation method. The preparation method comprises the following steps: (1) the reaction of glutamic acid solution and fatty acyl chloride to N long chain acyl glutamate solution, and (2) to adjust the pH value of the long chain acyl Glutamic acid solution of N to 1 to 5, and to obtain the N solution of long chain acyl glutamic acid, Remove the organic solvent and neutralize the N long chain acyl glutamic acid salt solution; (3) the vacuum removal solvent to the solid content is 20, 60%; (4) the product is sprinkled at 90 at 100 centigrade, and the solid content rises to 70 97%, and (5) continues to dry up to 100, 100, 130 at 100. Chain acyl glutamate. The crystal structure of the semi crystalline N long chain acyl glutamic acid obtained by the above method can be seen clearly by the XRD crystal diffraction analysis.

【技术实现步骤摘要】
半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐及其制备方法和应用
本专利技术涉及化学合成
,特别是涉及一种半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐及其制备方法和应用。
技术介绍
表面活性剂是指一类在较低浓度时就能显著降低水的表面张力的化合物,其在达到一定浓度后可缔合形成胶团,从而具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用。表面活性剂作为“工业味精”已经成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。特别是作为洗护用品,在各类化妆品和洗涤剂中广泛应用。如外观为液体状的沐浴乳、洗发香波、膏状的洁面膏和固体粉末状的洁颜粉等、、产品中。普通的表面活性剂,虽然具有良好的特性而广泛应用于生产、生活中,但由于其生物降解性和生态相容性差,会对生态环境造成危害,因此已不能满足人们日益重视的产品安全性和温和性需求,同时也不能满足可持续发展的要求。目前N-长链酰基谷氨酸盐的制备工艺已经比较成熟,一般都采用“肖顿鲍曼”缩合法进行,最后通过调酸过滤或是直接中和得到产品。这是一种温和型阴离子表面活性剂,其中的反离子根据来源方便、价格、应用特性等因素通常选择钠、钾等无机碱以及三乙醇胺等有机碱。这些化合物中的脂肪酰基,常选用以下天然来源的脂肪酸为原料:月桂酸、椰油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、亚油酸等饱和或不饱和长链/支链脂肪酸;同时,N-脂肪酰基谷氨酸盐结构中谷氨酸可以选择L-谷氨酸、D-谷氨酸、DL-谷氨酸,得到的N-脂肪酰基谷氨酸盐与皮肤pH接近(pH5.0~6.0)。该类的表面活性剂不仅具有普通表面活性剂的乳化、洗涤、分散、发泡、渗透、增溶和溶解等基本性能,同时还具有低刺激性、低毒性、柔和性、缓蚀防锈性、良好的生物降解性等特性,因而受到日益广泛的关注和应用。N-长链酰基谷氨酸盐的制备工艺虽然成熟,但是该产品存在晶型和非晶型两种不同的型态,这两种不同的型态对应着不同的应用效果和应用领域。市面上报道得比较多的是结晶型N-长链酰基谷氨酸盐的制备,诸如CN1884254B,采用在一个罐内具有喷雾干燥部和流化造粒部的喷雾干燥造粒装置,在特定的条件下对含有高浓度的N-长链酰基谷氨酸盐溶液进行干燥,得到结晶型粉末状N-长链酰基谷氨酸盐产品,而且该产品在结膏性成品中的应用特别优异,结膏析出性能突出。但是产品却不容易在诸如洁面摩丝、香波、洗发水中应用,因为其析出性质特别明显,在温度较低的情况下,会有明显的析晶行为,导致产品的外观变差,使用过程遇到障碍。专利CN102093241B阐述了另外一种N-长链酰基谷氨酸盐的晶体制备方式,通过调节pH值,利用不同温度/不同极性溶剂中溶解度的不同,得到外观色泽好且含量高的结晶型N-长链酰基谷氨酸盐固体,但是该产品同样是析晶效果好,在结膏产品中应用较好,但是相同的产品应用在水剂透明产品则会出现低温不稳定现象。
技术实现思路
基于此,本专利技术的目的是提供一种半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐的制备方法。一种半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐的制备方法,包括如下步骤:(1)将谷氨酸溶于有机溶剂-水体系中,在10-30℃下缓慢滴加脂肪酰氯,同时滴加液碱调节pH值在8-13之间,滴加完毕后继续反应30-60min,得到N-长链酰基谷氨酸盐溶液;其中谷氨酸钠与脂肪酰氯的摩尔比为1.0-2.0:1;(2)将步骤(1)得到的N-长链酰基谷氨酸盐溶液的pH值调至1-5,得到N-长链酰基谷氨酸溶液,然后升温至50-90℃分液除去所述有机溶剂,再加入液碱中和得到N-长链酰基谷氨酸盐水溶液;(3)将步骤(2)得到的N-长链酰基谷氨酸盐水溶液升温至40-80℃,真空脱除溶剂至固含量为20-60%;(4)将步骤(3)得到的产物于90-100℃下进行真空喷淋,使固含量升至80-90%;(5)将步骤(4)得到的产物于100-130℃下继续真空干燥20-120min,即得所述半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐。在其中一些实施例中,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、环氧乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或乙二醇中的一种或几种。在其中一些实施例中,所述脂肪酰氯选自辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕榈酰氯、硬脂酰氯、异硬脂酰氯、油酸酰氯或亚油酸酰氯中的一种或几种。在其中一些实施例中,步骤(1)中,反应温度为10-25℃,pH值为10-13。在其中一些实施例中,步骤(2)中,pH值为1-2.5,温度为50-80℃。在其中一些实施例中,步骤(3)中,升温至50-75℃,真空脱除溶剂至固含量为20-50%。在其中一些实施例中,步骤(4)中,将步骤(3)得到的产物于90-100℃、真空度为-70~-100kPa下进行真空喷淋,使固含量升至80-90%。在其中一些实施例中,步骤(5)中,将步骤(4)得到的产物于100-110℃、真空度为-95~-100kPa下真空干燥20~80min。本专利技术的另一目的是提供上述制备方法制备得到的半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐。本专利技术的另一目的是提供上述半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐在日用化学品中的应用。在其中一些实施例中,所述日用化学品选自水剂透明产品。本专利技术的原理及优点如下:N-长链酰基谷氨酸盐能够形成优异的晶体。在较低温度下,溶剂缓慢挥发,N-长链酰基谷氨酸盐在体系中形成溶致液晶状态,最终以规整的晶体形式析出,形成结晶型N-长链酰基谷氨酸盐。上述N-长链酰基谷氨酸盐的制备方法通过控制溶液状态下N-长链酰基谷氨酸盐的结合态和析晶的速率,可以得到半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐。这种半晶型的N-长链酰基谷氨酸盐既有较好的溶解性,又能够解决扬尘问题,同时制备的水剂透明产品,其低温稳定性性质优异。上述制备方法得到的半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐通过XRD晶型衍射分析可以看出存在明显的非晶相结构,由于这种特殊的结构,其水溶性佳,应用到配方中,在5℃下存储七天不会出现任何析出的迹象,也不会出现任何果冻的现象。附图说明图1为实施例1得到的半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐的XRD图;图2为对比例1得到的N-长链酰基谷氨酸盐的XRD图。具体实施方式为了便于理解本专利技术,下面将对本专利技术进行更全面的描述。但是,本专利技术可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1:本实施例一种半结晶N-长链酰基谷氨酸盐的制备方法,包括如下步骤:取四口烧瓶,在烧瓶中加入300g水,加入50g乙醇,加入谷氨酸钠温度控制在18±2℃,采用30%的氢氧化钠溶液把体系的pH调节至10,滴加月桂酰氯,月桂酰氯与谷氨酸钠摩尔比例为1:1.5,滴加完成之后,静置30min;把pH调整至2.5,升温至65℃,分液后取上层清液,加入30%的氢氧化钠中和至pH为6,直接转入真空条件下进行脱除低沸物,真空度维持在-80~-100kPa区间,温度维持在60℃,脱除低沸物3h后;转出物料,检测固含量约为33%,升温本文档来自技高网
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半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐及其制备方法和应用

【技术保护点】
一种半结晶型N‑长链酰基谷氨酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将谷氨酸溶于有机溶剂‑水体系中,在10‑30℃下缓慢滴加脂肪酰氯,同时滴加液碱调节pH值在8‑13之间,滴加完毕后继续反应30‑60min,得到N‑长链酰基谷氨酸盐溶液;其中谷氨酸钠与脂肪酰氯的摩尔比为1.0‑2.0:1;(2)将步骤(1)得到的N‑长链酰基谷氨酸盐溶液的pH值调至1‑5,得到N‑长链酰基谷氨酸溶液,然后升温至50‑90℃分液除去所述有机溶剂,再加入液碱中和得到N‑长链酰基谷氨酸盐水溶液;(3)将步骤(2)得到的N‑长链酰基谷氨酸盐水溶液升温至40‑80℃,真空脱除溶剂至固含量为20‑60%;(4)将步骤(3)得到的产物于90‑100℃下进行真空喷淋,使固含量升至80‑90%;(5)将步骤(4)得到的产物于100‑130℃下继续真空干燥20‑120min,即得所述半结晶型N‑长链酰基谷氨酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将谷氨酸溶于有机溶剂-水体系中,在10-30℃下缓慢滴加脂肪酰氯,同时滴加液碱调节pH值在8-13之间,滴加完毕后继续反应30-60min,得到N-长链酰基谷氨酸盐溶液;其中谷氨酸钠与脂肪酰氯的摩尔比为1.0-2.0:1;(2)将步骤(1)得到的N-长链酰基谷氨酸盐溶液的pH值调至1-5,得到N-长链酰基谷氨酸溶液,然后升温至50-90℃分液除去所述有机溶剂,再加入液碱中和得到N-长链酰基谷氨酸盐水溶液;(3)将步骤(2)得到的N-长链酰基谷氨酸盐水溶液升温至40-80℃,真空脱除溶剂至固含量为20-60%;(4)将步骤(3)得到的产物于90-100℃下进行真空喷淋,使固含量升至80-90%;(5)将步骤(4)得到的产物于100-130℃下继续真空干燥20-120min,即得所述半结晶型N-长链酰基谷氨酸盐。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、环氧乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或乙二醇中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:汤仲标李泽勇户献雷
申请(专利权)人:广州天赐高新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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