差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置和方法，所述装置包括：进料混合器、低压反应段塔、高压精馏段塔、产品精制塔、分相器、分离器、压缩机、热耦合换热器、冷凝器和辅助再沸器。本发明专利技术的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，在精馏流程中实现高纯度乙酸异丙酯的合成，将传统的反应精馏塔分割成高压精馏段塔和低压反应段塔，利用高压精馏段塔塔顶的高温蒸汽加热低压反应段塔的再沸器，两塔共用一台换热器，充分利用了高压精馏段塔塔顶蒸汽的热量，提高了过程的热效率。利用差压热耦合反应精馏过程合成乙酸异丙酯，实现了酯化反应、精馏分离、热量耦合的集成，同时未完全反应的原料回流重复利用，提高了反应物的总转化率。

Synthesis of isopropyl acetate by differential pressure thermal coupling reaction distillation and its device

The invention relates to a device and method for the synthesis of isopropyl acetate by a differential pressure thermal coupling reaction distillation. The device includes a feed mixer, a low pressure reaction stage tower, a high pressure distillation section tower, a product refining tower, a phase separator, a separator, a compressor, a thermal coupling heat exchanger, a condenser and an auxiliary reboiler. A device for the synthesis of isopropyl acetate by the differential pressure thermal coupling reaction distillation to realize the synthesis of high purity isopropyl acetate in the distillation process, the traditional reaction distillation column is divided into a high pressure distillation section tower and a low pressure reaction section tower, and the reboiler of the low pressure reaction section tower is heated by high temperature steam from the top of the column tower of the high pressure distillation section, two The tower shared a heat exchanger, making full use of the heat of the steam at the top of the tower in the high pressure rectification section, thus improving the thermal efficiency of the process. Isopropyl acetate was synthesized by the distillation process of differential pressure thermal coupling reaction. The integration of esterification reaction, distillation separation and heat coupling were realized, and the reuse of raw material reused without complete reaction was reused, and the total conversion rate of the reactant was improved.

【技术实现步骤摘要】
差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的方法及其装置
本专利技术属于酯类合成及化工节能
，具体涉及一种利用差压热耦合反应精馏工艺合成乙酸异丙酯的方法及其装置。
技术介绍
乙酸异丙酯作为重要的羧酸类化工产品，由于其具有优良的溶解能力，可广泛用于有机溶剂、药物提取剂、涂料、医药、农药工业、高档油墨、皮革、塑料、香料等。目前乙酸异丙酯的工业生产主要采用乙酸和异丙醇酯化法[CN1446791A]，乙酸乙酯酯交换法[CN1785955A]及乙酸和丙烯直接反应合成法[CN1260203C]。按照操作方式，乙酸异丙酯的合成又可分为间歇操作和连续合成。目前，国内生产乙酸类酯基本都是采用间歇釜式反应器将乙酸和醇在催化剂的作用下合成乙酸类酯。如专利[CN101293824A]公开了一套采用间歇釜式反应器通过乙酸和丁烯催化合成乙酸仲丁酯的间歇合成工艺流程，其丁烯转化率为56.2％。间歇合成乙酸类酯工艺相对成熟，操作及设备简单，但是存在原料转化率低、反应时间长、设备腐蚀严重、酯化收率低等问题。针对间歇合成工艺存在的缺点，列管式连续固定床反应工艺和反应精馏工艺逐渐受到重视。美国专利[US5457228]报告了一种用管式固定床反应器催化合成乙酸异丙酯的工艺方法，采用改性的氢型强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，可制得纯度达99.7％的乙酸异丙酯产品。反应精馏技术集化学反应和精馏分离过程于同一塔中，可将化学反应产物及时从反应区分离出去，因此可加快反应速率，提高目标产物转化率，在很大程度上解决了间歇生产工艺的弊端。专利[CN103254067A]公开了一种通过反应精馏、乙酸异丙酯精制、废水回收等连续工艺合成乙酸异丙酯的方法，通过氮气流量控制酯化塔和精馏塔内压力，加快反应速率，提高产率。专利[CN1194957C]公开了一种利用费-托法反应精馏联产乙酸乙酯和乙酸异丙酯的工艺方法，将乙酸乙酯和乙酸异丙酯的混合物移出反应塔，再经过一系列精馏过程从有机相中获得乙酸乙酯和乙酸异丙酯产品。尽管反应精馏技术逐渐成熟，其工业化应用也在逐渐拓展，但是精馏过程的高能耗一直是工业生产和研究人员所关心的问题。针对反应精馏合成乙酸异丙酯能耗较高的现状，专利[CN101367724B]公开了一套采用隔壁反应精馏塔生产乙酸异丙酯的方法及其装置，采用单塔和分相器等获得高纯度的乙酸异丙酯产品，且由于隔壁精馏塔内热量的高度耦合，较大程度地降低了生产过程能耗。随着反应精馏技术的发展和逐渐完善，目前亟待解决的问题是设计和完善精馏节能技术手段。差压热耦合反应精馏作为一种精馏节能技术，可应用于乙酸异丙酯酯化合成过程。差压热耦合反应精馏技术集反应过程，精馏分离和热量耦合于一体，在得到高纯度产品的同时，由于高压塔塔顶蒸汽和低压塔塔底物流之间的热耦合，可提高反应精馏过程的热效率、降低能耗、减少年操作费用的投入，从而提高经济效益。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提出一种差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置。根据本专利技术实施例的一种差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，包括：进料混合器、低压反应段塔、高压精馏段塔、产品精制塔、分相器、分离器、压缩机、热耦合换热器、冷凝器和辅助再沸器；所述低压反应段塔分别与所述进料混合器、所述压缩机、所述热耦合换热器和所述辅助再沸器连通，所述压缩机与所述高压精馏段塔连通，所述高压精馏段塔与所述低压反应段塔连通，所述热耦合换热器与所述冷凝器和所述辅助再沸器连通，所述冷凝器与所述分相器连通，所述分相器与所述分离器连通，所述分离器分别与所述高压精馏段塔和所述产品精制塔连通，所述产品精制塔分别与所述进料混合器连通。本专利技术的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，在差压热耦合反应精馏流程中实现高纯度乙酸异丙酯的合成，将传统的反应精馏塔分割成高压精馏段塔和低压反应段塔，利用高压精馏段塔塔顶的高温蒸汽加热低压反应段塔的再沸器，两塔共用一台换热器，充分利用了高压精馏段塔塔顶蒸汽的热量，提高了过程的热效率。利用差压热耦合反应精馏过程合成乙酸异丙酯，实现了酯化反应、精馏分离、热量耦合的集成，同时未完全反应的原料回流重复利用，提高了反应物的总转化率。本专利技术在差压热耦合反应精馏流程的低压反应段塔全塔段装填酸性阳离子交换树脂催化剂，在加快反应速率的同时实现初步分离。通过该工艺，乙酸和异丙醇的转化率达99％以上，所得乙酸异丙酯产品质量纯度超过99.5％。同时由于热量耦合，该工艺比常规反应精馏流程可节能40％以上。另外，根据本专利技术上述实施例的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，在所述低压反应段塔中填充有酸性阳离子交换树脂。进一步地，在所述高压精馏塔中填充有填料或塔板，在所述产品精制塔中填充有填料或塔板。本专利技术的另一个目的在于提出差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的方法。所述的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的方法，包括如下步骤：S101：将乙酸和异丙醇加入所述低压反应段塔进行初步分离，得到的气相物料通过所述压缩机加压升温后进入所述高压精馏段塔的底层塔板；S102：进入所述高压精馏段塔的底层塔板的物料经过精馏分离作用后，在所述高压精馏段塔的顶层得到乙酸异丙酯-异丙醇-水的共沸物，然后将所述共沸物抽出并与所述低压反应段塔塔底物流进行换热，再经由所述冷凝器进入所述分相器，并在所述分相器内分离成有机相和高纯度水相，将所述水相排出系统，将所述有机相经分离器分离成两份，一份所述有机相返回所述高压精馏塔塔顶作为液相回流；S103：另一份所述有机相进入所述产品精制塔，并在所述产品精制塔塔底得到乙酸异丙酯；S104：将所述产品精制塔塔顶物料抽出并循环回所述进料混合器，与乙酸和异丙醇原料混合后进入所述低压反应段塔。进一步地，所述低压反应段塔的操作压力为0.8atm～1atm，塔顶操作温度为79℃～89℃，塔底操作温度为77℃～88℃。进一步地，所述高压精馏段塔的操作压力为2.8atm～3.5atm，塔顶操作温度为110℃～119℃，塔底操作温度为120℃～132℃。进一步地，所述的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的方法，还包括如下步骤：S105：所述高压精馏段塔的塔底物流引入所述低压反应段塔的顶部作为液相回流，所述低压反应段塔的塔底物流与所述高压精馏段塔顶蒸汽换热全部再沸后重新打入低压反应段塔的底层塔板。进一步地，当所述高压精馏段塔顶蒸汽热量不足以提供低压反应段塔底物流的再沸负荷时，开启所述辅助再沸器。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是本专利技术的差压热耦合反应精馏流程生产高纯度乙酸异丙酯的工艺流程示意图。附图标记说明：Ⅰ低压反应段塔；Ⅱ高压精馏段塔；Ⅲ产品精制塔；E1热耦合换热器；E2高压精馏段塔顶冷凝器；E3低压反应段塔底辅助再沸器；E4产品精制塔顶冷凝器；E5产品精制塔底再沸器；MIX进料混合器；COMPR压缩机；DEC分相器；SP分离器；1乙酸进料；2异丙醇进料；3混合进料；4低压反应塔顶蒸汽；5压缩后的蒸汽；6高压精馏段塔底物流；7高压精馏段塔顶蒸汽；8换热后的蒸汽；9冷凝后的蒸汽；10有机相；11水相；12有机相回流；13低压反应段塔底物流；14换热后的低压反应段本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，其特征在于，包括：进料混合器、低压反应段塔、高压精馏段塔、产品精制塔、分相器、分离器、压缩机、热耦合换热器、冷凝器和辅助再沸器；所述低压反应段塔分别与所述进料混合器、所述压缩机、所述热耦合换热器和所述辅助再沸器连通，所述压缩机与所述高压精馏段塔连通，所述高压精馏段塔与所述低压反应段塔连通，所述热耦合换热器与所述冷凝器和所述辅助再沸器连通，所述冷凝器与所述分相器连通，所述分相器与所述分离器连通，所述分离器分别与所述高压精馏段塔和所述产品精制塔连通，所述产品精制塔分别与所述进料混合器连通。

【技术特征摘要】
1.一种差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，其特征在于，包括：进料混合器、低压反应段塔、高压精馏段塔、产品精制塔、分相器、分离器、压缩机、热耦合换热器、冷凝器和辅助再沸器；所述低压反应段塔分别与所述进料混合器、所述压缩机、所述热耦合换热器和所述辅助再沸器连通，所述压缩机与所述高压精馏段塔连通，所述高压精馏段塔与所述低压反应段塔连通，所述热耦合换热器与所述冷凝器和所述辅助再沸器连通，所述冷凝器与所述分相器连通，所述分相器与所述分离器连通，所述分离器分别与所述高压精馏段塔和所述产品精制塔连通，所述产品精制塔分别与所述进料混合器连通。2.根据权利要求1所述的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，其特征在于，在所述低压反应段塔中填充有酸性阳离子交换树脂。3.根据权利要求1所述的差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的装置，其特征在于，在所述高压精馏塔中填充有填料或塔板，在所述产品精制塔中填充有填料或塔板。4.利用权利要求1-3任一项所述的装置通过差压热耦合反应精馏合成乙酸异丙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将乙酸和异丙醇加入所述低压反应段塔进行初步分离，得到的气相物料通过所述压缩机加压升温后进入所述高压精馏段塔的底层塔板；S102：进入所述高压精馏段塔的底层塔板的物料经过精馏分离作用后，在所述高压精馏段塔的顶层得到乙酸异丙酯-异丙醇-水的共沸物，然后将所述共沸物抽出并与所述低压反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，赵天龙，马占华，周昊，李如春，孙兰义，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东,37