The invention provides a preparation method of n-tert butylcyclohexyl acetate, including the acylation of O tert butyl cyclohexanol and excess acetic anhydride, and the reaction temperature is 90~130. The preparation method of the butyl tert butyl cyclohexyl acetate has the advantages of high selectivity and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法
本专利技术涉及一种乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法。
技术介绍
乙酸邻叔丁基环己酯又名邻位鸢尾酯,是一种具有强烈果香、花香和木香的新型香原料,经常被用于皂用香精和化妆品香精配方中。它的制备方法是用环己酮先和乙醇钠,以产生稳定的烯醇负离子,然后在碱催化下和叔丁基氯反应得到邻叔丁基取代物;邻叔丁基取代物水解除去保护基得到邻叔丁基环己酮,随后的选择很多样,比如在p-TsOH催化下,在氯仿中邻叔丁基环己酮和醋醋酐反应可以得到乙酸邻叔丁基环己酯。此工艺路线选择性很差,收率很低,没有进行工业化条件,且得到的产品乙酸邻叔丁基环己酯中的杂质很多对香气影响很大,得不到产品质量要求。为了解决上述问题,提高乙酸邻叔丁基环己酯的收率,我们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足,从而提供一种操作简单、选择性高的乙酸邻叔丁基环己酯的生产方法。一种乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法,包括邻叔丁基环己醇与过量醋酐进行酰化反应,反应温度为90~130℃。反应方程式如下:该反应原料采用醋酐和邻叔丁基环己醇,不需要催化剂即可进行酰化反应,原料易得,反应选择性高。邻叔丁基环己醇可以采用市售产品,其中顺式邻叔丁基环己醇和反式邻叔丁基环己醇的总含量≥99wt.%;醋酐采用市售的工业级醋酐即可,为了降低成本优选使用过量的醋酐反应。基于上述,所述邻叔丁基环己醇与醋酐的物质的量比为1:1.5~5。醋酐过量过多,增加能耗,也会提高生产成本。基于上述,所述酰化反应是醋酐滴加到邻叔丁基环己醇中。该酰化反应为放热反应,反应剧烈,开始反应时醋酐过量 ...
【技术保护点】
一种乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法,包括邻叔丁基环己醇与过量醋酐进行酰化反应,反应温度为90~130℃。
【技术特征摘要】
1.一种乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法,包括邻叔丁基环己醇与过量醋酐进行酰化反应,反应温度为90~130℃。2.根据权利要求1所述的乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法,其特征在于:所述邻叔丁基环己醇与醋酐的物质的量比为1:1.5~5。3.据权利要求1或2所述的乙酸邻叔丁基环己酯的制备方法,其特征在于:所述酰化反应是醋酐滴加到邻叔丁基环己醇中。4.据权利要求3所述的乙酸邻叔丁基环己酯的制...
【专利技术属性】
技术研发人员:应思斌,应登宇,赵建标,席建忠,翁卫栋,
申请(专利权)人:江苏馨瑞香料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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