一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备方法，包括，将硫酸、冰醋酸、过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β‑羟基‑β‑甲基丁酸；向所述β‑羟基‑β‑甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，进行超微粉碎获得产品。本发明专利技术制得的β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙收率高，合成方法高效环保，符合绿色化学的合成理念，具有广阔的市场前景。

Preparation of a beta hydroxyl - beta - methylbutyrate

The invention discloses a preparation method of beta hydroxy beta calcium methyl butyrate, which includes mixing sulfuric acid, glacial acetic acid, hydrogen peroxide, one constant temperature reaction and distilling peroxy acetic acid, mixing peracetic acid with two acetone alcohol, adding methyl acetate, two constant temperature reactions and distillation collecting beta hydroxy beta hydroxy beta Kidium, after adding water to the beta hydroxy beta hydroxy methyl butyric acid, after adjusting the solution pH, heating dissolved filtration, adding the filtrate into calcium chloride, stirring reaction, adjusting pH, precipitating beta hydroxyl hydroxyl beta calcium methyl butyrate, filtrating and drying, obtained the beta hydroxyl hydroxyl beta calcium methyl butyrate, and obtained the ultramicro pulverization. The yield of calcium beta hydroxy beta calcium methylbutyrate produced by the invention is high, and the synthesis method is efficient and environmental protection. It is in line with the concept of green chemistry, and has a broad market prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法
本专利技术属于营养强化剂
，具体涉及一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法。
技术介绍
β-羟基-β-甲基丁酸(β-Hydroxy-β-MethylButyrate，HMB，分子式C5H10O3)是必需氨基酸亮氨酸的中间代谢产物。亮氨酸是支链氨基酸，属必需氨基酸，在体内不能产生，对人体健康十分重要，人类必须依靠饮食来保证亮氨酸的摄取，HMB是亮氨酸的中间代谢产物。食物中含有HMB，人体自身亦可产生少量的HMB。目前在保健品市场销售的是HMB钙盐的单水化合物，常为β-羟基-β-甲基丁酸钙。尽管它在人体的代谢机制尚未明确，但已被建议用于对抗阻力训练中的肌肉蛋白质分解，在助于最大限度地促进肌肉体积的增长。有研究者提出假说：HMB可能就是运动应激状态下肌细胞膜的必需组成成分；或者其可能调节某些对肌肉生长起重要作用的酶活性。包括家禽、牛、猪在内的动物实验显示：补充HMB可增加瘦体重、降低体脂。现有技术制备β-羟基-β-甲基丁酸钙中，仍然存在着高成本、低效率、有污染的问题，不符合绿色化学的理念，难以大规模推广生产。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的技术空白，提出了本专利技术。因此，本专利技术的目的是解决现有技术中的不足，提供一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种饲料添加剂的制备方法，包括，将硫酸、冰醋酸、过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸；向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，进行超微粉碎获得产品。。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述一次恒温反应，其是在温度为40～50℃，搅拌速度为200～250rpm，反应8～12min。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述二次恒温反应，其是在温度为25～35℃，搅拌速度为80～120rpm，反应50～70min。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌反应，其是在350～450rpm下搅拌反应20～30min。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述调节溶液pH，其是将溶液调节至pH为5.8～6.2。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述调节pH，其是将pH调节至为6.3～6.7。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述硫酸质量浓度为8～15％，其与冰醋酸的体积比为1：8～10。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述过氧化氢质量浓度为25～35％，其与冰醋酸的体积比为2.5～3.5：1。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述蒸馏收集过氧乙酸，其是减压蒸馏收集60℃的馏分得到过氧乙酸。作为本专利技术所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案，其中：所述蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸，其是蒸馏收集70℃的馏分得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。本专利技术所具有的有益效果：本专利技术制得的β-羟基-β-甲基丁酸钙反应温和，收率高，合成方法高效环保，符合绿色化学的合成理念，具有广阔的市场前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为实施例1～3中涉及到的粉碎设备整体结构示意图；图2为实施例4中涉及到的连接单元结构示意图；图3为实施例4中涉及到的除尘单元结构示意图；图4为实施例4中涉及到的收集单元结构示意图；图5为实施例4中涉及到的粉碎单元结构示意图；图6为实施例4中涉及到的控制单元结构示意图；图7为实施例4中涉及到的集尘件结构示意图；图8为实施例4中涉及到的驱动部件结构示意图；图9为实施例5中涉及到的第一套件局部结构放大示意图；图10为实施例5中涉及到的第二套件局部结构放大示意图；图11为实施例5中涉及到的连接管道端口结构示意图；图12为实施例5中涉及到的锁定件局部结构放大示意图；图13为实施例5中涉及到的锁定件安装局部放大示意图；图14为实施例6中涉及到的调节组件结构示意图；图15为实施例6中涉及到的第一配合件结构示意图；图16为实施例6中涉及到的第二配合件结构示意图；图17为实施例6中涉及到的回弹件结构示意图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1将200ml质量浓度为10％的硫酸溶液与2000ml冰醋酸、6000ml质量浓度为30％的过氧化氢混合，在45℃下反应10min，其间搅拌速度为200rpm，反应后通过减压蒸馏收集60℃的馏分，得到过氧乙酸水溶液2500ml，将其与1250ml的二丙酮醇混合，加入2000ml乙酸甲酯，在30℃下反应1h，其间搅拌速度为100rpm，蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液，向其中加水2500ml，然后加入氢氧化钠溶液调节至pH为6.0，加热溶解后过滤，取滤液加入1000g氯化钙。在400rpm下搅拌反应20min，加入氢氧化钠调节至pH为6.5，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙1704g，将其投入到喂料系统600，进入粉碎系统500中粉碎，随后通过旋风收集器400、除尘器300收集，获得粒径小的产品。最终产品平均粒径为1.4μm，粒径范围为0.7～3.5μm。实施例2将200ml质量浓度为10％的硫酸溶液与1800ml冰醋酸、5400ml质量浓度为30％的过氧化氢混合，在50℃下反应12min，其间搅拌速度为250rpm，反应后通过减压蒸馏收集60℃的馏分，得到过氧乙酸水溶液1900ml，将其与1100ml的二丙酮醇混合，加入2000ml乙酸甲酯，在35℃下反应7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于：包括，将硫酸、冰醋酸、过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β‑羟基‑β‑甲基丁酸；向所述β‑羟基‑β‑甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，进行超微粉碎获得产品。

【技术特征摘要】
1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于：包括，将硫酸、冰醋酸、过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸；向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，进行超微粉碎获得产品。2.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于：所述一次恒温反应，其是在温度为40～50℃，搅拌速度为200～250rpm，反应8～12min。3.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于：所述二次恒温反应，其是在温度为25～35℃，搅拌速度为80～120rpm，反应50～70min。4.根据权利要求1所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应，其是在350～450rpm下搅拌反应2...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤素葵，
申请(专利权)人：金湖申凯实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32