The invention discloses a preparation method of alpha phase silicon nitride powder. The preparation method comprises the following steps: (1) the four silicon chloride has the precursor silicon imide in the two liquid phase interface between the organic solvent and the liquid ammonia and the liquid ammonia at the two liquid phase interface; the organic solvent is a mixture of toluene or toluene and xylene; (2) the silicon imide described in step (1) is decomposed into amorphous silicon nitride powder; (3) (3) The amorphous silicon nitride powder in the step (2) is crystallized to obtain the said silicon nitride powder. In this method, four silicon chloride is used to react with liquid ammonia at the two liquid phase interface of organic solvent and liquid ammonia. Lower temperature, dilution of four silicon chloride and control feed rate can slow down the reaction rate, effectively control the synthesis of precursors, avoid precursors to form aggregates, the interfacial reaction enlarges the reaction area, and speeds up the dissolution of NH4Cl in liquid ammonia. The obtained alpha Si3N4 powder obtained by the invention has the controllable crystal shape and morphology, the grain size distribution is uniform, and the process is simple, which can meet the production needs.
【技术实现步骤摘要】
一种α相氮化硅粉体的制备方法
本专利技术涉及一种前驱体法制备氮化硅粉体的方法,尤其涉及一种α相氮化硅粉体的制备方法,属于无机非金属粉体材料领域。
技术介绍
高温工程材料中,氮化硅陶瓷性能优异突出。其力学性能好,硬度高、弹性模量高;热学性能稳定,热膨胀系数小、耐高温;化学稳定性好,不易被腐蚀;绝缘性好等。在化学耐腐蚀器件、发动机耐高温耐磨部分、汽车轴承、切削刀具等方面得到越来越多的应用。氮化硅陶瓷烧结初始粉末有α相和β相两种。初始粉末相对氮化硅陶瓷的结构和力学性能有重要的影响。α-Si3N4具有较大的溶解度、优异的烧结活性。从α-Si3N4溶解沉淀析出的β-Si3N4晶粒具有长柱状形貌和较大长径比,而由β-Si3N4粉末烧结的Si3N4材料仍保持等轴状晶形,力学性能较差。所以获得高α相氮化硅粉体,对氮化硅陶瓷的制备具有重要的意义。目前氮化硅粉体的主要生产方法有硅粉直接氮化法、碳热还原法、自蔓延法等。硅粉直接氮化法已实现工业大规模生产,但这种方法,α相含量不易控制;碳热还原法制备的氮化硅粉,残留的SiO2不易去除;自蔓延法,反应速率不易控制,获得的粉体杂质含量较高。此外,还有溶胶凝胶法、高温气相法等。这些方法成本较高、对原料要求严格、产量较低,不适宜大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种α相氮化硅粉体的制备方法,该方法通过控制加料方式、加料速率、热分解及结晶化处理条件,可获得高α相、长柱状和等轴状晶形、低杂质含量、低氧含量的氮化硅粉体。本专利技术提供的一种α相氮化硅粉体的制备方法,包括如下步骤:(1)四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应, ...
【技术保护点】
一种α相氮化硅粉体的制备方法,包括如下步骤:(1)四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应,得到前驱体硅亚胺;所述有机溶剂为甲苯或者甲苯与二甲苯的混合物;(2)将步骤(1)中所述硅亚胺进行热分解,得到无定形氮化硅粉体;(3)将步骤(2)中所述无定形氮化硅粉体进行结晶化处理,得到所述α相氮化硅粉体。
【技术特征摘要】
1.一种α相氮化硅粉体的制备方法,包括如下步骤:(1)四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应,得到前驱体硅亚胺;所述有机溶剂为甲苯或者甲苯与二甲苯的混合物;(2)将步骤(1)中所述硅亚胺进行热分解,得到无定形氮化硅粉体;(3)将步骤(2)中所述无定形氮化硅粉体进行结晶化处理,得到所述α相氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述甲苯与二甲苯的混合物中,甲苯与二甲苯的体积比为(1~9):1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述方法在所述反应之前按照如下步骤在反应釜中加料:将所述有机溶剂和所述液氨置于反应釜中,静置分层;将所述有机溶剂稀释的四氯化硅溶液加入所述有机溶剂中,所述四氯化硅扩散至所述静置分层得到的界面,即可完成所述加料;和/或,所述有机溶剂和所述液氨的体积比为4:(1~6);所述有机溶剂稀释的四氯化硅溶液中四氯化硅体积浓度为1%~25%;和/或,所述有机溶剂稀释的四氯化硅溶液的加入速率为1~5mL/min。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应在搅拌条件下进行;所述搅拌采用平直叶式搅拌桨;所述搅拌的转速为50~200转/分钟;和/或,所述反应的温度为-35~-60℃,时间为0.5~3h。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述方法在所述反应完成后还包括对得到的产物依次进行洗涤、干燥和除杂的步骤...
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