一种碳化硼冶炼装置及碳化硼的制备方法制造方法及图纸

技术编号:17793411 阅读:46 留言:0更新日期:2018-04-25 16:56
本发明专利技术公开了一种碳化硼冶炼装置,包括由耐火砖砌成的包括底板以及围合在底板四周的侧壁的冶炼炉体,冶炼炉体的顶部具有一开口,用于扣合具有排气孔的下沉式盖板;冶炼炉体内填充有冶炼原料;冶炼炉体的相对的两个侧壁上分别插设有正极和负极,正极和负极均贯穿至冶炼炉体的内部并端部相对,用以接通电源对冶炼原料进行加热冶炼,下沉式盖板随冶炼原料的物相转变而逐渐下沉。本发明专利技术还公开了基于上述碳化硼冶炼装置的碳化硼的制备方法。根据本发明专利技术的碳化硼冶炼装置通过近密闭高温处理方法制备碳化硼,减少了杂质污染,产品结晶性好,获得的碳化硼产品主含量大于95%,产品分级后达到磨料要求,满足研磨行业或工程陶瓷领域对碳化硼粉体的质量要求。

Boron carbide smelting device and preparation method of boron carbide

The invention discloses a boron carbide smelting device, including a furnace body composed of a refractory brick and a smelting furnace body surrounded by a side wall around the bottom of the floor. The top of the smelting furnace has an opening for fastening a sinking cover plate with a vent hole; a smelting furnace is filled with a smelting material in the smelting furnace; the relative two of the smelting furnace body is made. The side wall is separately inserted with positive and negative poles. Both the positive and negative poles are penetrated through the inner and end of the smelting furnace. It is used to heat and smelt the smelting material, and the sink cover plate is gradually sinking with the phase of the smelting material. The invention also discloses a preparation method of boron carbide based on the boron carbide smelting device. Boron carbide is prepared by near closed high temperature treatment method according to the method of boron carbide smelting, which reduces the impurity pollution, the product crystallinity is good, the main content of boron carbide product is more than 95%, the product reaches the abrasive requirement after grading, and meets the quality requirements of the boron carbide powder in the field of grinding or engineering ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硼冶炼装置及碳化硼的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料
,具体来讲,涉及一种碳化硼冶炼装置以及基于该冶炼装置的碳化硼的制备方法。
技术介绍
碳化硼的晶格属于R3m空间点阵,晶格常数为α=66°18′,通常也称为六方晶格。碳化硼的菱面体结构可视为由一个立方原胞从空间对角线拉长而成,形成规则的二十面体。平行于空间的对角线成为六方标志的C轴,由三个硼原子与相邻的二十面体互相连接组成线性链。因此,单位晶胞包含12个二十面体位置,三个位置处于线性链上。化学式为B12C3、即B4C。碳化硼结构稳定,相对密度为2.508~2.512,熔点为2350℃,沸点为3500℃,是一种有很高硬度的化合物。碳化硼与酸、碱溶液不起反应,容易制造而且价格相对便宜,广泛应用于硬质材料的磨削、研磨、钻孔等。碳化硼具有高熔点、大中子捕获面、低密度、较好的化学惰性、优良的热学和电学性能,是继金刚石、立方氮化硼之后,最坚硬的物质。碳化硼除了大量用作磨料之外,还可以制作各种耐磨零件、热电偶元件、高温半导体、宇宙飞船上的热电转化装置、防弹装甲、反应堆控制棒与屏蔽材料等。目前国内外制备碳化硼粉末的主要方法方法有:碳热还原法、自蔓延高温合成法、机械合金法等。具体来讲,1)碳热还原法:根据使用的炉体的不同,碳热还原法分为电弧炉法和碳管炉法。主要过程是将硼酐(或硼酸)与碳黑均匀混合,通氩气保护,在高温下利用碳还原氧化硼,得到碳化硼。在碳热还原法制备碳化硼中不可避免地损失氧化;在实际生产中为了加快反应速度,提高生产效率,往往升高反应温度至2300℃,甚至2500℃以上;如一种核工业用碳化硼粉的制备方法,其采用了电弧炉碳热还原法,烧结温度达到2350℃~2500℃,恒温冶炼10h~14h,制备出块状碳化硼,然后再经破碎、酸洗等工艺,生产出粒径小于63μm的碳化硼粉体。碳管炉冶炼法是在保护气氛下利用碳管炉进行焙烧,制备出的碳化硼中游离碳和游离硼含量较低,粉末细且均匀,粒度在0.1-5μm之间,碳化硼相含量可控制在95%以上。2)自蔓延高温合成法:将一定比例的镁粉(或者铝粉)、碳粉和氧化硼粉末混合,压制成坯体,在保护气中点燃,反应后将酸洗、干燥获得产品,该反应为强烈的放热反应,反应温度一般在1273K~1473K之间,在保护气氛和一定压力下点燃,可自维持燃烧使反应继续进行,因此也称自蔓延高温还原合成(SHS);如一种碳化硼粉体的制备方法,其将原料有机碳源与硼酐、金属镁粉按照一定比例混合,经过燃烧反应,所得产物加入浓盐酸搅拌浸泡,然后抽滤,水洗涤至中性,将水洗后所得滤饼进行干燥,即可得到超细碳化硼多晶粉末,该法具有反应温度较低、节约能源、反应迅速及容易控制等优点,所以合成的碳化硼粉的纯度较高且原始粉末粒度较细,一般不需要破碎处理,是目前合成碳化硼粉的较佳方法,但是反应物中残留的MgO必须通过附加的工艺洗去,且极难彻底除去。3)机械合金化法:目前得到较大认同的反应机制是机械合金化诱发自蔓延高温合成。反应物经一段时间球磨后,在很短的时间内发生激烈反应,并释放出大量的热,其中机械冲击扮演着点燃反应的重要角色,原料主要有氧化硼粉、镁粉和石墨粉,制备出的碳化硼粉粒径小于1μm。近年来的研究主要集中在尝试不同的硼源和碳源、变革混料工艺来降低反应活化能和反应温度,从而减少硼的损失,制备出高性能的粉末。如一种低温合成碳化硼的方法硼的方法,其采用氯乙烯醇和硼酸制备前驱体,然后低温干燥后,在800℃焙烧下焙烧制备出多孔状碳化硼,该法能耗低、操作简单,但碳源成本高、产品纯度较低;或一种高纯碳化硼粉体的制备方法中采用六方氮化硼和石墨粉为原料,在气氛保护下,反应1h~3h,控制温度为1800℃~2300℃所得碳化硼纯度达到99.6wt%以上,满足对高纯度碳化硼的需求,该法适合对纯度要求很高的领域,但是采用六方氮化硼也存在着成本高,不适宜大规模工业生产的弊端。与此同时,以反应设备来划分碳化硼的制备方法时,国内主要的冶炼方法为电弧炉法,该方法的优点是:设备结构简单、占地面积小、建成速度快,但该法也有较大的缺陷,包括能耗大、高温下对炉体的损坏严重,尤其是合成的原碳化硼大块体,还需要大量的破碎、除杂工序,大大增加了生产成本。该法目前是国内碳化硼冶炼企业的主要生产方法,但每生产1吨碳化硼就会产生1吨左右的粉尘(主要是高温挥发的硼酐),随着人们对环保的重视,该法越来越达不到环保要求,需改造升级。虽然碳管炉法生产出来的碳化硼粉是海绵状,不需要进行二次破碎,但产能非常低,成本很高。目前只适用于特殊行业需求,不适宜大规模推广和发展。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种全新的碳化硼冶炼装置,该碳化硼冶炼装置通过近密闭高温处理方法可制备碳化硼,减少了杂质元素污染,产品结晶性好,获得的碳化硼产品主含量大于95%,产品分级后达到磨料要求,可满足研磨行业或是工程陶瓷领域对碳化硼粉体的质量要求。为了达到上述专利技术目的,本专利技术采用了如下的技术方案:一种碳化硼冶炼装置,包括由耐火砖砌成的冶炼炉体,所述冶炼炉体包括底板以及围合在所述底板四周的侧壁,所述冶炼炉体的顶部具有一开口,所述开口上扣合有一下沉式盖板,所述下沉式盖板上具有排气孔;所述冶炼炉体的相对的两个侧壁上分别插设有正极和负极,所述正极和所述负极均贯穿至所述冶炼炉体的内部并端部相对;所述冶炼炉体内部填充有冶炼原料;所述正极和所述负极用于接通电源以对所述冶炼原料进行加热冶炼,所述下沉式盖板随所述冶炼原料的物相由固相转变为液相的过程中逐渐下沉。进一步地,所述底板上还铺设有煤渣层,所述煤渣层用于导通所述正极和所述负极。进一步地,所述冶炼炉体和所述下沉式盖板外部均覆盖有保温层。进一步地,所述保温层外覆盖有密闭层。进一步地,所述底板上开设有导气孔,所述导气孔用于向所述冶炼炉体内部通入冶炼惰性气体。进一步地,所述冶炼惰性气体为氮气或氩气。优选地,为了方便使用过程中温度的测定,可在未插设正极和负极的另两个相对的侧壁上插设一支测温棒,并在该测温棒旁插设一支与该测温棒相平行的热电偶。本专利技术的另一目的还在于提供一种基于上述的碳化硼冶炼装置的碳化硼的制备方法,包括步骤:S1、将硼源和碳源充分混合获得所述冶炼原料;所述硼源为硼酸和/或硼酐,所述碳源为石油焦、石墨、无定形碳、炭黑、活性炭中的至少一种;S2、将所述冶炼原料完全填充至所述冶炼炉体内,并将所述下沉式盖板盖合在所述冶炼原料上;S3、对所述正极和所述负极施加电压,以加热冶炼所述冶炼原料,获得碳化硼;其中,加热方式为在2h~20h内稳定缓慢升温至800℃~1000℃,然后在1h~6h内快速升温至1800℃~2000℃,最后稳定缓慢升温至2200℃~2400℃并保温1h~10h。优选地,在步骤S1中,所述冶炼原料中硼原子与碳原子的物质的量之比为5:1~7:1。进一步地,在所述步骤S3中,在加热冶炼所述冶炼原料的过程中,向所述冶炼炉体内通入冶炼惰性气体。进一步地,所述冶炼惰性气体为氮气或氩气。进一步地,在所述步骤S3中,当升温至2200℃~2400℃后,向所述冶炼炉体和所述下沉式盖板外部均覆盖保温层。进一步地,还向所述保温层外部覆盖密闭层。进一步地,所述碳化硼包括贴覆在所述底板上的碳化硼块体材料和充本文档来自技高网
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一种碳化硼冶炼装置及碳化硼的制备方法

【技术保护点】
一种碳化硼冶炼装置,其特征在于,包括由耐火砖砌成的冶炼炉体,所述冶炼炉体包括底板以及围合在所述底板四周的侧壁,所述冶炼炉体的顶部具有一开口,所述开口上扣合有一下沉式盖板,所述下沉式盖板上具有排气孔;所述冶炼炉体的相对的两个侧壁上分别插设有正极和负极,所述正极和所述负极均贯穿至所述冶炼炉体的内部并端部相对;所述冶炼炉体内部填充有冶炼原料;所述正极和所述负极用于接通电源以对所述冶炼原料进行加热冶炼,所述下沉式盖板随所述冶炼原料的物相由固相转变为液相的过程中逐渐下沉。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硼冶炼装置,其特征在于,包括由耐火砖砌成的冶炼炉体,所述冶炼炉体包括底板以及围合在所述底板四周的侧壁,所述冶炼炉体的顶部具有一开口,所述开口上扣合有一下沉式盖板,所述下沉式盖板上具有排气孔;所述冶炼炉体的相对的两个侧壁上分别插设有正极和负极,所述正极和所述负极均贯穿至所述冶炼炉体的内部并端部相对;所述冶炼炉体内部填充有冶炼原料;所述正极和所述负极用于接通电源以对所述冶炼原料进行加热冶炼,所述下沉式盖板随所述冶炼原料的物相由固相转变为液相的过程中逐渐下沉。2.根据权利要求1所述的碳化硼冶炼装置,其特征在于,所述底板上还铺设有煤渣层,所述煤渣层用于导通所述正极和所述负极。3.根据权利要求1或2所述的碳化硼冶炼装置,其特征在于,所述冶炼炉体和所述下沉式盖板外部均覆盖有保温层。4.根据权利要求3所述的碳化硼冶炼装置,其特征在于,所述保温层外覆盖有密闭层。5.根据权利要求4所述的碳化硼冶炼装置,其特征在于,所述底板上开设有导气孔,所述导气孔用于向所述冶炼炉体内部通入冶炼惰性气体。6.根据权利要求5所述的碳化硼冶炼装置,其特征在于,所述冶炼惰性气体为氮气或氩气。7.一种基于权利要求1-6任一所述的碳化硼冶炼装置的碳化硼的制备方法,其特征在于,包括步骤:S1、将硼源和碳源充分混合获得所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭正军祝增虎王成春臧东营孙庆超诸葛芹李法强上官雪慧杨国威吴康
申请(专利权)人:中国科学院青海盐湖研究所青海崟成硼业科技有限公司
类型:发明
国别省市:青海,63

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