一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法，其包括以下工艺步骤：a、氧化锆粉体、氧化钇粉末搅拌混合；b、氧化锆陶瓷坯件借助油压机并辅助超声波进行压制；c、将氧化锆陶瓷坯件装入至烧结炉内的石墨模具内；d、超声波辅助预压；e、一次保温；f、增压升温；g、二次保温；h、增压升温；i、三次保温；j、施加振荡压力耦合并辅助超声波；k、降温；l、泄压降温并取件。通过上述工艺步骤设计，本发明专利技术能够有效地生产制备氧化锆陶瓷，且通过施加振荡压力并辅助超声波的方式可以有效抑制晶粒生长并将晶粒尺寸控制在较窄的尺寸区间内，还能够有效促进晶界处闭气孔的排出，且所制备而成的氧化锆陶瓷致密度高、硬度高。

An ultrasonic assisted oscillation pressure sintering method for zirconia ceramics

The invention discloses a method of ultrasonic assisted oscillating pressure sintering zirconia ceramics, which includes the following process steps: A, zirconia powder and yttrium oxide powder mixing; B and zirconia ceramic blank are pressed with the aid of an oil press and auxiliary ultrasonic; C, the zirconia ceramic blank is loaded into the graphite in the sintering furnace. Inside the mold; D, ultrasonic auxiliary preloading; E, a heat preservation; F, pressurized heating; G, two heat insulation; h, supercharging; I, three heat insulation; J, coupled oscillating pressure coupled with auxiliary ultrasonic; K, cooling; L, pressure relief cooling and take parts. Through the design of the above process steps, the invention can effectively produce zirconia ceramics, and can effectively suppress grain growth and control grain size within a narrower size range by applying oscillating pressure and assisted ultrasonic wave, and can effectively promote the discharge of closed pores at the grain boundary, and are prepared. Zirconia ceramics have high density and high hardness.

【技术实现步骤摘要】
一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法
本专利技术涉及氧化锆陶瓷制备
，尤其涉及一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法。
技术介绍
传统压力烧结方法是通过施加压力提高粉料烧结性能的方法，其主要有热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结三种方法。其中，对于热压烧结方法而言，其是指在烧结的同时对粉末施加单向或双向的压力，压力的范围可以从几十个MPa到几个GPa；目前热压烧结的压力逐渐提高，当压力超过1GPa时，又称为超高压热压烧结；由于热压烧结时施加较高的压力，可以有效地促进粉末的致密化并抑制晶粒长大，目前热压烧结方法被广泛地应用于陶瓷、硬质合金、金属间化合物以及复合材料等。对于热等静压烧结方法而言，其是在烧结时用惰性气体、液态或者固态媒介对粉末各个方向施加相等的压力，可以较好地消除粉料中的孔隙并抑制晶粒生长。对于放电等离子烧结方法而言，其是一种快速、节能、环保的材料制备加工技术，在特有的电场、应力场、温度场作用下，实现各种结构与性能新材料的烧结；在场活化烧结时，应力的施加有利于团聚粉末的破碎和颗粒的重排，可以减少团聚体在烧结后引入的大量缺陷和气孔，进而获得致密的材料；在烧结的最后阶段，压力能促进塑性流动和扩散蠕变，提高场活化烧结材料的致密度，且随着施加载荷的增加，压力能提高烧结驱动力，有利于降低最终烧结温度。具体而言，压力烧结过程中粉体的变形是在应力和温度的同时作用下进行的，物质迁移可以通过位错滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。上述三种压力烧结方法可以明显降低体系的烧结温度、缩短烧结保温时间并减少或者不使用烧结助剂，同时还可以抑制晶粒粗化并促进坯体致密化，因此所制备的陶瓷构件具有较高的力学性能和可靠性。然而，目前液压系统的限制使得上述烧结方法所施加的压力都是静态压力，表现为压头处恒定的压力值；压力烧结中恒定压力的局限性主要表现在：1、烧结开始前，恒定压力无法充分实现颗粒重排而且颗粒团聚体无法充分解聚；2、烧结后期，恒定压力下晶界处的残留闭气孔无法有效排除，而闭气孔是制约结构陶瓷力学性能的重要因素。需进一步指出，在将压力烧结技术用于纳米陶瓷的烧结时，发现了许多新的局限，纳米陶瓷烧结时普遍存在“阈值”，即在一定温度下压力必须大于一定值才能促进陶瓷致密化，而低于这一数值压力的作用可以忽略不计；研究表明，阈值与晶粒尺寸有关，晶粒越小，阈值越大。在纳米陶瓷烧结过程中，由于软团聚难以有效破碎，烧结过程中团聚体内部首先出现致密化，与基体之间产生张力，导致裂纹状大气孔的出现；同时因石墨模具的限制，外压不足以克服塑性滑移所产生的阈值，因此大气孔无法压碎，使材料的烧结密度低于相同温度下无压烧结的材料。故而，要提高纳米材料的烧结密度，通常从以下两个方面着手：一是提高初始压力，以彻底破碎粉体中的软团聚；二是提高烧结中的外压力，以促进塑性滑移的进行。但是，目前压力烧结通常采用石墨模具，而石墨模具所能承受的应力有限，进一步提高外压力比较困难。总之，目前的恒定压力烧结设备尚无法充分发挥压力因素对陶瓷烧结过程中致密化和晶粒生长的作用。除了晶粒尺寸和形状，材料的致密度也是决定其力学性能的重要参数；在陶瓷材料烧结过程中，晶界处的残余闭气孔往往难以排出，因此陶瓷材料无法实现完全致密化，且残余闭气孔的负面作用主要表现为：1、成为应力集中点而降低材料强度；2、成为光散射中心而降低材料的致密度；3、阻碍畴壁运动而影响材料的铁电性和磁性。在多晶陶瓷制备过程中，气孔存在于流程的各个环节，它最初存在于素坯颗粒间，是由原始粉料压块时颗粒间的孔隙遗留的；烧结初期，当界面曲率和界面迁移驱动力较高时，晶界以比较高的速率运动，气孔往往无法停留在晶界处而进入晶粒内部，因此能够观察到许多晶粒内存在小气孔；随着烧结的进行晶粒长大，晶界的曲率和晶界运动的驱动力逐渐减小，于是坯体内的气孔通常可以抵达晶界并随晶界一起运动，并逐渐聚集到晶粒角落上，如三叉晶界或四叉晶界；对于这部分气孔，通常的压力烧结方法往往难以排除。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足而提供一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法，该超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法能够有效地生产制备氧化锆陶瓷，且通过施加振荡压力并辅助超声波作用可以有效抑制晶粒生长并将晶粒尺寸控制在较窄的尺寸区间内，还能够有效促进晶界处闭气孔的排出，且所制备而成的氧化锆陶瓷致密度高、硬度高。为达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现。一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法，包括有以下工艺步骤，具体的：a、于氧化锆粉体中加入氧化钇粉末，氧化钇粉末的加入量为3mol.%；将氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物置于混合机中进行搅拌混合；b、待氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物于混合机中搅拌混合均匀后，将氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物倒入至压制模具中，且将压制模具移送至油压机的工作台，而后启动油压机并通过油压机施加0.5-0.8吨的压力作用于压制模具的凸模；其中，压制模具的凸模连接于超声波换能器，在油压机施压于压制模具的凸模过程中，超声波发生器输出20KHz频率的超声波至超声波换能器；c、待氧化锆陶瓷坯件压制成型完毕后，将氧化锆陶瓷坯件从压制模具中取出并将氧化锆陶瓷坯件装入至烧结炉内的石墨模具内，而后关闭烧结炉的炉盖并通过真空泵先对烧结炉的内腔进行抽真空处理，抽真空完毕后往烧结炉的内腔充入保护气体；d、通过压头对氧化锆陶瓷坯件施加为恒定压力的预压力，预压力的压力值为5MPa，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，缓慢升温且升温速率100℃/h；其中，压头与超声波换能器连接，在预压力作用于氧化锆陶瓷坯件过程中，超声波发生器输出20KHz频率的超声波至超声波换能器；e、当烧结炉内腔的温度值达到800℃时，进行第一次保温并保温30min，以排除氧化锆陶瓷坯件中所含有的有机质；f、待第一次保温结束后，增加压头对氧化锆陶瓷坯件的压力并使得压头对氧化锆陶瓷坯件的压力增加到15MPa，同时以100℃/h的升温速率继续进行加热，直至烧结炉内腔的温度升温到1000℃；g、当烧结炉内腔的温度值达到1000℃时，进行第二次保温且保温时间为30min；h、待第二次保温结束后，增加压头对氧化锆陶瓷坯件的压力并使得压头对氧化锆陶瓷坯件的压力增加到30MPa，同时以50℃/h的升温速率继续进行加热，直至烧结炉内腔的温度升温到1400℃；i、当烧结炉内腔的温度值达到1400℃时，进行第三次保温且保温时间为15min；j、待第三次保温结束后，在保持压头对氧化锆陶瓷坯件的压力为30MPa的情况下，对压头施加振荡压力，该振荡压力与上述30MPa耦合并共同作用于氧化锆陶瓷坯件，同时超声波发生器输出40KHz频率的超声波至超声波换能器；在施加振荡压力的过程中，进行第四次保温且保温时间为45min；k、待第四保温结束后，烧结炉内腔开始以100℃/min的降温速率进行降温，直至降温到900℃；l、当烧结炉的内腔降温至900℃时，开始缓慢泄压以逐渐降低压头对氧化锆陶瓷的压力，且将氧化锆陶瓷保持与烧结炉的内腔并随炉自然冷却到室温。其中，所述保护气体为氩气。其中，所述氧化锆粉体的平均粒径D50为0.08μm，氧化锆粉体的比表面积小于10m2/g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体的：a、于氧化锆粉体中加入氧化钇粉末，氧化钇粉末的加入量为3mol.%；将氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物置于混合机中进行搅拌混合；b、待氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物于混合机中搅拌混合均匀后，将氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物倒入至压制模具中，且将压制模具移送至油压机的工作台，而后启动油压机并通过油压机施加0.5‑0.8吨的压力作用于压制模具的凸模；其中，压制模具的凸模连接于超声波换能器，在油压机施压于压制模具的凸模过程中，超声波发生器输出20KHz频率的超声波至超声波换能器；c、待氧化锆陶瓷坯件压制成型完毕后，将氧化锆陶瓷坯件从压制模具中取出并将氧化锆陶瓷坯件装入至烧结炉内的石墨模具内，而后关闭烧结炉的炉盖并通过真空泵先对烧结炉的内腔进行抽真空处理，抽真空完毕后往烧结炉的内腔充入保护气体；d、通过压头对氧化锆陶瓷坯件施加为恒定压力的预压力，预压力的压力值为5MPa，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，缓慢升温且升温速率100℃/h；其中，压头与超声波换能器连接，在预压力作用于氧化锆陶瓷坯件过程中，超声波发生器输出20KHz频率的超声波至超声波换能器；e、当烧结炉内腔的温度值达到800℃时，进行第一次保温并保温30min，以排除氧化锆陶瓷坯件中所含有的有机质；f、待第一次保温结束后，增加压头对氧化锆陶瓷坯件的压力并使得压头对氧化锆陶瓷坯件的压力增加到15MPa，同时以100℃/h的升温速率继续进行加热，直至烧结炉内腔的温度升温到1000℃；g、当烧结炉内腔的温度值达到1000℃时，进行第二次保温且保温时间为30min；h、待第二次保温结束后，增加压头对氧化锆陶瓷坯件的压力并使得压头对氧化锆陶瓷坯件的压力增加到30MPa，同时以50℃/h的升温速率继续进行加热，直至烧结炉内腔的温度升温到1400℃；i、当烧结炉内腔的温度值达到1400℃时，进行第三次保温且保温时间为15min；j、待第三次保温结束后，在保持压头对氧化锆陶瓷坯件的压力为30MPa的情况下，对压头施加振荡压力，该振荡压力与上述30MPa耦合并共同作用于氧化锆陶瓷坯件，同时超声波发生器输出40KHz频率的超声波至超声波换能器；在施加振荡压力的过程中，进行第四次保温且保温时间为45min；k、待第四保温结束后，烧结炉内腔开始以100℃/min的降温速率进行降温，直至降温到900℃；l、当烧结炉的内腔降温至900℃时，开始缓慢泄压以逐渐降低压头对氧化锆陶瓷的压力，且将氧化锆陶瓷保持与烧结炉的内腔并随炉自然冷却到室温。...

【技术特征摘要】
1.一种超声波辅助振荡压力烧结氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体的：a、于氧化锆粉体中加入氧化钇粉末，氧化钇粉末的加入量为3mol.%；将氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物置于混合机中进行搅拌混合；b、待氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物于混合机中搅拌混合均匀后，将氧化锆粉体、氧化钇粉末所组成的混合物倒入至压制模具中，且将压制模具移送至油压机的工作台，而后启动油压机并通过油压机施加0.5-0.8吨的压力作用于压制模具的凸模；其中，压制模具的凸模连接于超声波换能器，在油压机施压于压制模具的凸模过程中，超声波发生器输出20KHz频率的超声波至超声波换能器；c、待氧化锆陶瓷坯件压制成型完毕后，将氧化锆陶瓷坯件从压制模具中取出并将氧化锆陶瓷坯件装入至烧结炉内的石墨模具内，而后关闭烧结炉的炉盖并通过真空泵先对烧结炉的内腔进行抽真空处理，抽真空完毕后往烧结炉的内腔充入保护气体；d、通过压头对氧化锆陶瓷坯件施加为恒定压力的预压力，预压力的压力值为5MPa，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，缓慢升温且升温速率100℃/h；其中，压头与超声波换能器连接，在预压力作用于氧化锆陶瓷坯件过程中，超声波发生器输出20KHz频率的超声波至超声波换能器；e、当烧结炉内腔的温度值达到800℃时，进行第一次保温并保温30min，以排除氧化锆陶瓷坯件中所含有的有机质；f、待第一次保温结束后，增加压头对氧化锆陶瓷坯件的压力并使得...

【专利技术属性】
技术研发人员：易剑，陈海彬，孙振忠，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东,44