一种高磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高磁导率软磁铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，所述主成分包含以下含量的成分：氧化铁50.8‑53.8mol％、氧化锰25.2‑27.2mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分为TiO2、CaCO3、Bi2O3、Co2O3、Li2O、ZrO2、WO3中的至少五种。本发明专利技术所述高磁导率软磁铁氧体材料具有起始磁导率大于7000(25℃)，而且在‑55℃～85℃范围内起始磁导率变化小于13％，在10kHz～400kHz范围内起始磁导率大于6000，截止频率大于5MHz，磁滞常数ηB小于0.2×10

A soft magnetic ferrite material with high permeability and its preparation method

The present invention discloses a high permeability soft ferrite material, including principal components and auxiliary components. The main component contains the following content: iron oxide 50.8, 53.8mol%, manganese oxide 25.2 27.2mol%, and the allowance for Zinc Oxide; the auxiliary components are at least in TiO2, CaCO3, Bi2O3, Co2O3, Li2O, ZrO2 and WO3. Five. The high permeability soft magnetic ferrite material has initial permeability greater than 7000 (25 degrees C), and the initial permeability change is less than 13% within the range of 55 to 85 C, the initial permeability is greater than 6000 in the range of 10kHz to 400kHz, the cut-off frequency is greater than 5MHz, and the hysteresis constant ETA B is less than 0.2 * 10.

【技术实现步骤摘要】
一种高磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法
本专利技术涉及一种软磁铁氧体材料及其制备方法，尤其是一种高磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
高磁导率锰锌铁氧体材料主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、背景照明等领域的脉冲以及耦合变压器，抗电磁波滤波器等领域。随着网络技术的发展，xDSL通信技术得到广泛应用，而现代通信设备的户外设施，如中继器、增音机、微波接力站、海底电缆、光缆去离子水下设备等，不仅要求耐高温，还要求承受严寒，要求通信设备都能可靠稳定地工作。因而要求材料在-55℃～+80℃，甚至到125℃的宽温范围，电感都能满足要求，这就要求材料从低温到高温都具有很高的磁导率。此外，为了实现线路的隔离、阻抗匹配、高低通滤波、同时为了减少传输信号的错误，减低噪音、要求磁芯总谐波失真(THD：TotalHarmonicDistortion)越低越好，而THD性能与铁氧体材料性能、磁芯的几何形状以及变压器的结构直接相关，实际上THD∝ηB*CDF*DTC(ηB为磁滞常数,CDF为磁芯失真因子，DTC为变压器失真系数)，在磁芯形状以及变压器结构不变的前提下，THD性能直接正比于ηB，因此THD要求越小，那么ηB就要越小。而根据ηB的定义：ηB＝Δtgδ/(μe×ΔB)，行业中，通常取B＝(1.5-3mT)。目前行业内基本能做到小于0.2×10-6/mT(25℃)，但在宽温情况下，就很少能做到。此外在网络变压器中，为了达到信号耦合、高压隔离、阻抗匹配、电磁干扰抑制等作用，要求铁氧体材料具有高磁导率、很宽的频率范围内保持高的磁导率以及很高的截止频率，目前行业内通常的7000磁导率的材料在400kHz频率时磁导率只剩下50％不到，在高频下磁导率下降的非常快，而且此类材料的截止频率基本在2.5MHz，因此在应用于网络变压器时，其抗电磁干扰能力一般。近年来，为了得到应用于通信以及网络设施的高性能高磁导率铁氧体材料技术人员做了大量研究工作，可谓硕果累累。例如东磁公司的专利文献CN101183586A公布了一种高磁导率、低THD软磁铁氧体材料及其制备方法，使用该方法所制备磁芯具备常温下磁导率达到7000-13000，同时具备ηB<0.2×10-6/mT的特性，此材料具备较好的低THD性能，但并未体现出具备在宽的范围内具有高的磁导率特性；例如天通公司专利文献CN101728048B公布了一种宽带网络变压器用的宽温低失真锰锌铁氧体及其制备方法，使用方法所制备磁芯具有磁导率5000-10000，相对损耗因子<1.5×10-6，磁滞系数ηB<0.8×10-6/mT(-40℃)、ηB<0.2×10-6/mT(25℃)、ηB<0.2×10-6/mT(85℃)，该材料注重低比损耗以及宽温低THD特性。此材料具备较好的宽温的低THD性能，但并未体现出具备在宽的范围内具有高的磁导率特性，更没有体现出宽的频率范围；例如东磁公司专利文献CN101863657A公布了一种宽温高初始磁导率的锰锌铁氧体材料及其制备方法，该材料也广泛应用于通信领域，该材料具备在-60℃～130℃之间初始磁导率大于5000，此材料虽有宽温高磁导率的特性，但并不没有体现出具备低THD特性；例如天通公司专利文献CN101894650A公布了一种宽温高磁导率低失真软磁铁氧体，具备磁导率6000并且在-55℃～85℃内磁导率大于5000，同时还具有ηB<0.3×10-6/mT(25℃)，相对损耗因子tanδ/μi<10×10-6，居里温度大于125℃，此材料具备宽温高磁导率的特性，但其ηB比较大。可见，在兼容宽温高磁导率特性以及低THD特性上尚没有成熟，更别说能提高频率特性以及提高截止频率。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种宽频宽温、低谐波失真的高磁导率软磁铁氧体材料。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种高磁导率软磁铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，所述主成分包含以下含量的成分：氧化铁50.8-53.8mol％、氧化锰25.2-27.2mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分为TiO2、CaCO3、Bi2O3、Co2O3、Li2O、ZrO2、WO3中的至少五种。本专利技术高磁导率软磁铁氧体材料中，采用多Fe2O3和少ZnO配方，根据μi∝Ms2/(2K1+3λsσ)，降低磁晶各向异性常数K1和饱和磁致伸缩系数λs，增大饱和磁化强度Ms，降低材料的内外应力，形成精确而均匀的微结构，可获得高初始磁导率铁氧体。根据斯诺克公式，截止频率fr＝γ·Ms/[3π·(μi-1)]，要提高fr就得提高Ms，本专利技术采用少锌配方，同时配合添加降低烧结温度的辅助成分来减少畴壁,减少气孔等来提高Ms。此外，本专利技术引入的微量辅助成分分别进入晶粒内部以及晶界，可以促进固相反应，降低烧结温度，能控制晶粒生长在一定的尺寸范围(晶粒大小约在9～15μm)。优选地，所述辅助成分的各成分与主成分总量的质量比为：TiO2400～600ppm、CaCO30～50ppm、Bi2O30～200ppm、Co2O3300～500ppm、Li2O0～100ppm、ZrO20～400ppm、WO3200～400ppm。同时，本专利技术还提供一种所述的高磁导率软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将主成分中的各成分混合，得到球磨料A，在球磨料A中加入去离子水进行球磨，得到平均粒径为0.9～1.2μm的浆料A；(2)将步骤(1)所得浆料A在温度为850～950℃下预烧3～5小时，得到粉体A；(3)将步骤(2)所得粉体A、辅助成分中各成分混合，得到球磨料B，在球磨料B中加入去离子水进行球磨，得到平均粒径为0.9～1.1μm的浆料B，在浆料B中加入聚乙烯醇溶液，搅拌，得到粉体B；(4)在步骤(3)所得粉体B中加入硬脂酸锌，然后进行压制成型，得到生坯，所述生坯的密度为2.8～3.2g/cm3；(5)将步骤(4)所得生坯进行烧结成型，烧结过程分为升温、保温、降温三个阶段，得到所述高磁导率软磁铁氧体材料。优选地，所述步骤(1)中，球磨料A和去离子水的重量比为1：1.1，球磨料A和钢球的重量比为1：3，球磨的时间为80～100min。更优选地，所述步骤(1)中，钢球的直径为7mm。优选地，所述步骤(2)的粉体A中，尖晶石的合成度为10～25％。更优选地，所述步骤(2)的粉体A中，尖晶石的合成度为15％。优选地，所述步骤(3)中，球磨料B和去离子水的重量比为1：1，球磨料A和钢球的重量比为1：5，球磨的时间为60～80min。更优选地，所述步骤(3)中，钢球的直径为5mm。优选地，所述步骤(3)中，所述聚乙烯醇溶液和浆料B的重量比为1：10，所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的质量百分比为8％。优选地，所述步骤(4)中，所述硬脂酸锌的加入量为粉体B质量的2‰。优选地，所述步骤(5)中，所述烧结过程为：在空气中升温6～8小时，使温度从25℃提高至1300℃～1365℃；所述保温阶段为：在温度为1300℃～1365℃下保温8～11小时；所述降温阶段为：在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，包括主成分和辅助成分，所述主成分包含以下含量的成分：氧化铁50.8‑53.8mol％、氧化锰25.2‑27.2mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分为TiO2、CaCO3、Bi2O3、Co2O3、Li2O、ZrO2、WO3中的至少五种。

【技术特征摘要】
1.一种高磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，包括主成分和辅助成分，所述主成分包含以下含量的成分：氧化铁50.8-53.8mol％、氧化锰25.2-27.2mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分为TiO2、CaCO3、Bi2O3、Co2O3、Li2O、ZrO2、WO3中的至少五种。2.如权利要求1所述的高磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，所述辅助成分的各成分与主成分总量的质量比为：TiO2400～600ppm、CaCO30～50ppm、Bi2O30～200ppm、Co2O3300～500ppm、Li2O0～100ppm、ZrO20～400ppm、WO3200～400ppm。3.一种如权利要求1～2任一项所述的高磁导率软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将主成分中的各成分混合，得到球磨料A，在球磨料A中加入去离子水进行球磨，得到平均粒径为0.9～1.2μm的浆料A；(2)将步骤(1)所得浆料A在温度为850～950℃下预烧3～5小时，得到粉体A；(3)将步骤(2)所得粉体A、辅助成分中各成分混合，得到球磨料B，在球磨料B中加入去离子水进行球磨，得到平均粒径为0.9～1.1μm的浆料B，在浆料B中加入聚乙烯醇溶液，搅拌，得到粉体B；(4)在步骤(3)所得粉体B中加入硬脂酸锌，然后进行压制成型，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚木有，林正崇，周锋，廖伟强，蒋飞，苏荣佳，王伯辉，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，广东肇庆微硕电子有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44