本发明专利技术公开了一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂及其制备方法和应用；所述磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂由以下质量配比的物料组成：5～15份辛基醚丙基‑a‑氨基‑1,1‑二膦酸、60～80份椰子油酸、5～10份十六烷基磺酸盐、1～3份Tween‑60。本发明专利技术的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂，其捕收能力强，精矿回收率高，并且生产成本低、用量少，尤其在磷硅酸盐型稀土矿或磷钇矿浮选中应用时分选效果好。
Flotation collector for phosphosilicate type rare earth ore and its preparation method and Application
The invention discloses a phosphoric silicate type rare earth mineral flotation collector and its preparation method and application. The phosphate silicate type rare earth mineral flotation collector consists of the following mass ratio material: 5~15 octyl ether propyl a amino acids, 1,1 phosphonic acid, 60~80 coconut oleic acid, 5~10 sixteen alkyl sulfonates, 1~3 Tween 60. The phosphoric silicate type rare earth flotation collector of the invention has strong collecting ability, high recovery rate of concentrate, low production cost and less dosage, especially in the flotation of phosphorus silicate type rare earth ore or phosphor yttrium mine.
【技术实现步骤摘要】
一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂及其制备方法和应用
本专利技术属于稀土
，具体为一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂及其制备方法和应用。
技术介绍
我国已探明稀土氧化物工业储量为1859万t，约占世界已探明稀土储量的23.6％，轻、中、重稀土元素齐全。稀土工业矿物的种类很多，主要包括氧化物类、氟碳酸盐类、磷酸盐类、硅酸盐类、复酸盐类矿物，现阶段工业提取稀土金属最主要的三种矿物为独居石[(RE,Th,Y)PO4]、氟碳铈矿[RECO3F]和磷钇矿[(Y,RE)PO4]。稀土金属广泛的应用于清洁能源、国防科技、工业技术、电子产品等领域。目前以氟碳铈矿为主要稀土矿物的稀土矿山大多采用烷基异羟肟酸、带苯环的异羟肟酸、环烷基异羟肟酸、萘基异羟肟酸中的一种或几种混合作为捕收剂，尽管该类捕收剂在稀土浮选中取得了较好指标，但价格高、用量大，单独使用综合效果不理想；带苯环和萘环的药剂降解难，选矿尾矿废水难以满足环境保护的要求。目前对磷硅酸盐型稀土矿的工业利用未见报道，仅有实验室分选指标：对某REO含量为1.6％的极低品位磷硅酸盐型稀土矿，试验采用A6494羟肟酸类捕收剂，用量1kg/吨·原矿，抑制剂为水玻璃，起泡剂为松油醇类，在加温至45℃的条件下，经磨矿-高浓度调浆-浮选工艺，可获得REO品位为14.5％、回收率为75％的稀土精矿。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂，其捕收能力强，精矿回收率高，并且生产成本低、用量少，尤其在磷硅酸盐型稀土矿或磷钇矿浮选中应用时分选效果好。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂，由以下质量配比的物料组成：5～15份辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸、60～80份椰子油酸、5～10份十六烷基磺酸盐、1～3份Tween-60。一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：(1)合成辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸：将辛醇和丙烯腈在氢氧化钠存在下加热反应，生成辛基醚腈；再将辛基醚腈和焦磷酸在乙醇中混合加热反应，得到辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸；合成辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸所涉及的化学反应方程式有：(2)捕收剂复配：将步骤(1)制得的辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸与椰子油酸、十六烷基磺酸盐和Tween-60按质量比5～15:60～80:5～10:1～3混合搅拌均匀，制得磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂。进一步，所述步骤(1)合成辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸的具体工艺参数为：将辛醇和浓度为30-40％的氢氧化钠按质量比100:1～3投入到搪瓷反应釜中，搅拌均匀后升温至60～70℃，再缓慢加入辛醇量0.9倍的丙烯腈，保持温度在60～70℃，加完丙烯腈后再反应1～2小时后停止加热，冷却降温至室温，静置离心，除去析出的氢氧化钠及皂类杂质，清液即为辛基醚腈，滤渣集中处理；将辛基醚腈、焦磷酸和乙醇按质量比1:1.1～1.2:1.5～1.8投入搪瓷反应釜中，加热至60～70℃，保温5～6小时，提纯除杂后得到固体产物辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸。上述磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂在磷硅酸盐型稀土矿或磷钇矿浮选中的应用。进一步，所述磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂在磷硅酸盐型稀土矿或磷钇矿浮选中应用时，不添加起泡剂，添加的抑制剂为酸化水玻璃，所述酸化水玻璃由模数2.6的水玻璃和稀硫酸按9:1的质量比配制而成。本专利技术的有益效果是：本专利技术的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂配方中，辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸具有较好的捕收性能和选择性，使得捕收剂捕收能力强，精矿回收率高；而椰子油酸原料易得、熔点较低，相对其他油酸耐低温性能好，使得磷硅酸盐型稀土矿捕收剂生产成本低、用量少；同时十六烷基磺酸盐除具有捕收能力外还具有一定起泡性能，在使用过程中不需添加起泡剂。本专利技术的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂尤其在磷硅酸盐型稀土矿或磷钇矿浮选中应用时分选效果好，填补了磷硅酸盐型稀土矿工业利用领域的空白。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述。实施例1本实施例的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂由以下质量配比的物料组成：10份辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸、80份椰子油酸、8份十六烷基磺酸钠、2份Tween-60。本实施例的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂的制备方法：将辛醇和浓度为30-40％的氢氧化钠按质量比100:2投入到搪瓷反应釜中，搅拌均匀后升温至60℃，再缓慢加入辛醇量0.9倍的丙烯腈，保持温度在70℃，加完丙烯腈后，反应2小时后停止加热，冷却降温至常温，静止离心，除去析出的氢氧化钠及皂类杂质，清液即为辛基醚腈，滤渣集中处理；将辛基醚腈、焦磷酸和乙醇按质量比1:1.2:1.8投入搪瓷反应釜中，加热至70℃，保温5小时，提纯除杂后得到产物辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸；所得辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸与椰子油酸、十六烷基磺酸盐和Tween-60按质量比10：80：8：2搅拌均匀后得到磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂。本实施例的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂在磷硅酸盐型稀土矿浮选中的应用：某磷硅酸盐型稀土矿表层矿，原矿REO品位为1.6％，经破碎后粒度为-2mm。原料经球磨机磨矿后得到-0.074mm含量为79％的物料，采用单一浮选分选工艺，采用实验室XFD型小型浮选机经一粗一扫三精流程，常温条件下进行浮选试验，其药剂制度为：粗选酸化水玻璃(由模数2.6的水玻璃和稀硫酸按9:1的质量比配制而成)2500g/t·原矿，捕收剂600g/t·原矿；扫选酸化水玻璃500g/t·原矿，捕收剂200g/t·原矿；精一酸化水玻璃200g/t·原矿，捕收剂100g/t·原矿；精二酸化水玻璃100g/t·原矿，捕收剂50g/t·原矿，精三空白。试验数据见表1。实施例2本实施例的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂由以下质量配比的物料组成：15份辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸、75份椰子油酸、7份十六烷基磺酸钠、3份Tween-60。本实施例的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂的制备方法：将辛醇和浓度为30-40％的氢氧化钠按质量比100:3投入到搪瓷反应釜中，搅拌均匀后升温至70℃，再缓慢加入辛醇量0.9倍的丙烯腈，保持温度在70℃，加完丙烯腈后，反应1小时后停止加热，冷却降温至常温，静止离心，除去析出的氢氧化钠及皂类杂质，清液即为辛基醚腈，滤渣集中处理；将辛基醚腈、焦磷酸和乙醇按质量比1:1.1:1.6投入搪瓷反应釜中，加热至70℃，保温6小时，提纯除杂后得到产物辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸；所得辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸与椰子油酸、十六烷基磺酸盐和Tween-60按质量比15：75：7：3搅拌均匀后得到磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂。本实施例的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂在磷硅酸盐型稀土矿浮选中的应用：某磷硅酸盐型稀土矿内生矿，原矿REO品位为1.47％，经破碎后粒度为-2mm。原料经球磨机磨矿后得到-0.074mm含量为82％的物料，采用单一浮选分选工艺，采用实验室XFD型小型浮选机经一粗一扫三精流程，常温条件下进行浮选试验，其药剂制度为：粗选酸化水玻璃(由模数2.6的水玻璃和稀硫酸按9:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂，其特征在于：由以下质量配比的物料组成：5～15份辛基醚丙基‑a‑氨基‑1,1‑二膦酸、60～80份椰子油酸、5～10份十六烷基磺酸盐、1～3份Tween‑60。
【技术特征摘要】
1.一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂，其特征在于：由以下质量配比的物料组成：5～15份辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸、60～80份椰子油酸、5～10份十六烷基磺酸盐、1～3份Tween-60。2.一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)合成辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸：将辛醇和丙烯腈在氢氧化钠存在下加热反应，生成辛基醚腈；再将辛基醚腈和焦磷酸在乙醇中混合加热反应，得到辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸；(2)捕收剂复配：将步骤(1)制得的辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸与椰子油酸、十六烷基磺酸盐和Tween-60按质量比5～15:60～80:5～10:1～3混合搅拌均匀，制得磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂。3.根据权利要求2所述的磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)合成辛基醚丙基-a-氨基-1,1-二膦酸的...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊文良，陈达，邓杰，邓善芝，张丽军，胡泽松，陈炳炎，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51
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