钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法技术

技术编号:17791072 阅读:36 留言:0更新日期:2018-04-25 14:53
本发明专利技术公开一种钒‑二氧化钛复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌,加入尿素,磁力搅拌,然后将体系温度升温至50℃后保温反应;(2)超声反应,自然冷却至室温,然后微波反应10min;(3)升温至140‑150℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)抽滤,滤渣用去离子水洗涤,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,即可。本发明专利技术通过水热法制备钒‑二氧化钛复合光催化剂,制备方法简单,使二氧化钛吸收带向可见光红移,使得其对可见光的利用取得一定的提高,光催化活性提高。

Preparation of vanadium - titanium dioxide composite photocatalyst

The invention discloses a method for the preparation of a vanadium titanium dioxide composite photocatalyst, which comprises the following steps: (1) dissolving titanium sulfate and sodium vanadate in deionized water, stirring magnetic force, adding urea and magnetic stirring, and then heating up the system temperature to 50 degrees, and (2) natural cooling to the ultrasonic reaction. Room temperature, then microwave reaction 10min; (3) heating up to 140 to 150 degrees C, and then reaction 10h, natural cooling to room temperature, the static 24h; (4) the filtration, slag washing with deionized water, first drying at 60 centigrade 12h, and then calcined in the muffle furnace, then. The invention is prepared by the hydrothermal method. The preparation method is simple, and the titanium dioxide absorption band is red shift to visible light, so that the use of visible light is improved and the photocatalytic activity is improved.

【技术实现步骤摘要】
钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化剂制备领域,具体涉及一种钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
随着工业与农业的快速发展,各类污染物被排入洁净的水中,对水污染相当的严重,而且水资源目前面临着严峻的考验。所以目前污水处理刻不容缓。TiO2具有良好的化学稳定性﹑耐腐蚀性﹑无毒性﹑反应条件温和﹑不溶于水﹑高的催化效率以及能彻底地把污染物氧化为CO2和H2O等优点,因此TiO2一直是研究的热点。但是其禁带较宽,只对紫外光有响应,而且电子与空穴很容易复合,不利于光催化反应。大量的研究表明,过渡金属离子掺杂被认为是改性半导体的有效方法之一,能够拓宽光响应的范围。其中钒元素(V)被认为是理想的掺杂剂,因为Ti、V二者具有相似性,六配位的Ti4+、V5+离子半径分别是74.6、9.0pm,两者的离子半径很接近所以在掺杂过程中,钒离子很容易进入TiO2晶体中,从而可以可控地制备钒元素均匀掺杂的TiO2光催化剂。同时水热法能够在低温下通过添加形貌控制剂可控地形成稳定、均一的TiO2纳米粉体。掺杂过渡金属离子制备TiO2已经有很多报道,但是通过水热法,掺杂钒的二氧化钛的制备方法复杂,光催化性能有限。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷,本专利技术提供一种钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法。钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌30-50min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30-55min;(2)超声反应30-40min,自然冷却至室温,然后微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物升温至140-150℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。优选地,步骤(1)中硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3。优选地,步骤(2)中超声反应的条件为:超声功率300-500W、超声频率40Hz。优选地,步骤(2)微波反应的功率为200W。优选地,步骤(3)中升温的速率为3-5℃/min。优选地,步骤(4)中煅烧的条件为在400-600℃下煅烧8-10h。本专利技术的优点:本专利技术通过水热法制备钒-二氧化钛复合光催化剂,制备方法简单,钒掺杂并不会对晶型结构有影响,反而在一定程度上促进了二氧化钛101面的择优取向生长,并且使二氧化钛吸收带向可见光红移,使得其对可见光的利用取得一定的提高,光催化活性提高。具体实施方式实施例1钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌30min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30min;其中,硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3;(2)在超声功率300W、超声频率40Hz的条件下,超声反应30min,自然冷却至室温,然后在功率为200W的条件下,微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物按照升温速率为3℃/min,升温至140℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,其中,煅烧的条件为在400℃下煅烧8h,即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。实施例2钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌50min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应55min;其中,硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3;(2)在超声功率500W、超声频率40Hz的条件下,超声反应40min,自然冷却至室温,然后在功率为200W的条件下,微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物按照升温速率为5℃/min,升温至150℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,其中,煅烧的条件为在600℃下煅烧10h,即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。实施例3钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌40min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应45min;其中,硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3;(2)在超声功率400W、超声频率40Hz的条件下,超声反应35min,自然冷却至室温,然后在功率为200W的条件下,微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物按照升温速率为4℃/min,升温至145℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,其中,煅烧的条件为在500℃下煅烧9h,即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。实施例4钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌45min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应50min;其中,硫酸氧钛、偏钒酸钠、去离子水、尿素的质量比为2:0.2:60:3;(2)在超声功率500W、超声频率40Hz的条件下,超声反应38min,自然冷却至室温,然后在功率为200W的条件下,微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物按照升温速率为5℃/min,升温至148℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,其中,煅烧的条件为在600℃下煅烧9.5h,即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
钒‑二氧化钛复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中, 磁力搅拌30‑50min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30‑55min;(2)超声反应30‑40min,自然冷却至室温,然后微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物升温至140‑150℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,即得到钒‑二氧化钛复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.钒-二氧化钛复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取硫酸氧钛和偏钒酸钠溶解于在去离子水中,磁力搅拌30-50min,然后加入尿素,磁力搅拌30min,然后以升温速率为5℃/min将体系温度升温至50℃后保温反应30-55min;(2)超声反应30-40min,自然冷却至室温,然后微波反应10min;(3)将步骤(2)的产物升温至140-150℃,然后反应10h,自然冷却至室温,静置24h;(4)将步骤(3)的产物抽滤,滤渣用去离子水洗涤5次后,先在60℃下干燥12h,然后在马弗炉中煅烧,即得到钒-二氧化钛复合光催化剂。2.根据权利要求1所述钒-二氧化钛复合光催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:王耀斌
申请(专利权)人:陕西盛迈石油有限公司
类型:发明
国别省市:陕西,61

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