微纤维-碳纳米管复合材料的制备制造技术

本发明专利技术专利公开了微纤维‑碳纳米管复合材料的制备及用途，其特征在于：该复合材料是在金属结构化微纤维上生长碳纳米管作为具有活性功能的负载型过滤材料。所述微纤维的直径为2‑10um，碳纳米管直径为20‑60nm。该过滤材料的三维网状结构导致大孔隙率和良好的透气性，可用于个人防毒面具和局部密闭空间的有害气体去除，也可作为空气质量检测传感器的感应材料。

Preparation of microfiber carbon nanotube composites

The invention discloses the preparation and use of microfiber carbon nanotube composites, which is characterized by the growth of carbon nanotubes on metal structured microfibrils as a load type filter material with active function. The diameter of the microfiber is 2 10um and the diameter of the carbon nanotube is 20 60NM. The three-dimensional mesh structure of the filter leads to large porosity and good air permeability, which can be used for the removal of harmful gases in personal gas mask and local airtight space, and can also be used as an induction material for air quality detection sensors.

【技术实现步骤摘要】
微纤维-碳纳米管复合材料的制备
本专利技术涉及材料科学和环境净化
，具体涉及一种以碳纳米管为活性功能组分，金属微纤维为基体的过滤材料制备方法和应用。
技术介绍
目前我国环境问题相当严重，城市工业污染、江河湖海水污染、环境恶化等问题日益突出，加强环境保护已成为我国的基本国策。随着人们环保意识的日益增强，环境治理观念已由末端治理转向源头治理，企业在追求经济效益的同时，必须实现低耗、高效、无污染的生产方式。由此，为各种过滤材料的发展提供了广阔的市场。过滤材料广泛应用于冶金、化工、轻工、医药、食品、机械、汽车及环保等领域。过滤材料生产与环保产业紧密相连。近几年，我国过滤材料的生产、产品开发、市场拓展方面取得了长足进步。目前滤材市场上多数防护器件和设备的核心滤材是以有机聚合物或类似活性炭的无机材料为主。以有机聚合物为滤材的缺陷之一是耐高温性差，无法满足高温废气处理和高温操作的要求。以无机物为滤材的产品，多数是采用烧结/熔融或挤压微球技术制备的大表面积整体结构材料(如蜂窝陶瓷、蜂窝金属等)。对于烧结/熔融微球材料，只能在固定区域内获得分布很窄的空隙率，且空隙率数值强烈地取决于堆积方式；另外，烧结/熔融微球材料形成网络的有效孔径也取决于微球的直径。因此，某种程度上，限制了它的应用领域的开发。近年来，纳米材料在能源、环保、医疗、电子工业以及纺织工业等各个方面都取得了引人注目的成就，被誉为21世纪的重要材料，其中，具有广阔发展和应用价值的碳纳米管已引起世界各国研究学者们的充分重视。碳纳米管具有较轻的质量，完美的结构连接，另外还具有很多独特的力学、电学和物理化学性能，如极高的机械强度、突出的金属或半导体导电性和良好的吸附性能，是典型的一维纳米材料碳纳米管，不仅被大量的应用在材料科学和分析化学中，而且由于它具有大量的微孔和比活性炭更大的比表面积，所以还被广泛的作为吸附剂材料。基于纤维材料在制造大孔隙率的独特优势：孔隙率和三维网状结构的孔径易于调控，美国专利(U.S.Patents5,304,330；5,080,963；5,1022,745；5,096,663；和6,231,792)专利技术了具有三维网状结构烧结纤维及其制造方法。本专利技术人在美国化学会2007年年会上发表了用Ni微纤维包结负载型催化剂进行氨分解制备氢气，其分解率远高于其它科研机构水平。
技术实现思路
本专利技术的目的在于不仅提供一种具有良好效果的金属微纤维-碳纳米管过滤材料，而且通过工艺的改进，研制去除多种有害气体的过滤材料。本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种结构化微纤维-碳纳米管的多孔过滤材料。所述过滤材料是在微纤维生长碳纳米管，形成孔状，高孔隙率的过滤材料，所述微纤维的直径为2-10um，碳纳米管的直径为20-60nm。所述复合过滤材料包括微纤维、碳纳米管，微纤维可以是金属微纤维铁、钴、镍，微纤维的结合点烧结在一起，形成三维网状结构，碳纳米管生长在三维网状结构的微纤维上，该材料的空隙率为20-80％，微纤维占该材料总体积的3-15％。该材料具有以下优点：(1)具有大纵横比的微纤维，使得不受微纤维直径影响、独立地创造大空隙率材料同时可随意裁剪和选择孔径；(2)三维网状结构可以大量生长碳纳米管，作为过滤活性物质；(3)所述的微纤维的三维网状结构具有良好的抗腐蚀性、抗氧化性能；(4)制造工艺简便、费用低、且易于改进。本专利技术要解决的第二个技术问题是实现碳纳米管的纳米结构，其特征在于，纳米级的碳管，扩大对有害气体的吸附表面积和吸附量，提高有害气体的吸附效率，提高传质与传热效率。本专利技术要解决的第三个技术问题是提供一种制造所述过滤材料的方法。本专利技术采用以下技术方案使上述技术问题得到解决：(1)将选定比例的微纤维、粘结剂分别加入到适量水中，搅拌成均匀的浆液；(2)将得到的浆液在成型模具上过滤，形成前驱体；(3)将得到的前驱体干燥，特定温度和气氛下使微纤维与微纤维的结合点烧结，得到微纤维结构化过滤材料；(4)在过滤材料上生长碳纳米管，经过煅烧，得到结构化微纤维-碳纳米管复合过滤材料。以下详细说明本专利技术的技术方案：金属微纤维-碳纳米管过滤材料制备方法，包括以下操作步骤：第一步：依次将粘结剂、微纤维加入到水中，搅拌成均匀的浆液，粘结剂∶微纤维∶水的重量比为1∶1.5-3∶5-1000，粘结剂是直径和长度分别为10-100um和1-5mm的非水溶性纤维素，微纤维是金属微纤维；第二步：将第二步制得的浆液加入水中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼，粘结剂∶水的重量比为1∶5000-10000；第三步：将第三步制得的湿滤饼烘干，在400-1200℃的温度下于空气或H2中烧结5-120分钟，制得产品，烧结微纤维结构化过滤材料；第四步：以微纤维金属为催化剂，利用磁控溅射法，先用H2处理，温度800-900℃，H2流量100-300sccm，气压为2700Pa；第五步：之后用NH3代替H2气，1-5min后通入C2H2气体，开始进行碳纳米管的核化和生长。NH3和C2H2气流量分别为150-400sccm和60-180sccm，生长时间为10-30min，得到金属微纤维-碳纳米管过滤材料。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：(1)复合材料含呈三维网状结构的烧结微纤维(2)三维网状结构的网络孔径和空隙率可连续调控(3)复合材料具有大孔隙率、大面积体积比(4)三维网状结构能加大生长碳纳米管表面积(5)制造工艺简便、费用低、且易于改进具体实施方式下面通过具体的实施方案叙述本专利技术产品及其制备方法。除非特别说明，本专利技术中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本专利技术的范围，本专利技术的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本专利技术实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本专利技术的保护范围。实施例1第一步：取1g粘结剂加入到1000g水中，搅拌均匀，然后将3g微纤维加入上述液体，搅拌成均匀浆液，粘结剂∶微纤维∶水的重量比为1∶3∶1000。粘结剂是直径和长度分别为10-100um和1-10mm的非水溶性纤维素，微纤维是金属微纤维。第二步：将第一步制得的浆液加入到盛有5000g水的过滤容器中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼，粘结剂：加入水的重量比为1∶6000。第三步：将第二步制得的湿滤饼烘干，干滤饼在800℃的温度下于空气中烧结10分钟，制得三维结构化过滤材料。滤材的空隙率为80％，微纤维占产品总体积的10％。第四步：利用磁控溅射法，用H2处理微纤维，温度850℃，H2流量200sccm，气压为2700Pa。第五步：用NH3代替H2气，1min后通入C2H2气体，开始进行碳纳米管的核化和生长。NH3和C2H2气流量分别为250sccm和120sccm，生长时间为15min，得到金属微纤维-碳纳米管过滤材料，该产品标记为A。实施例2第一步：取1g粘结剂加入到1000g水中，搅拌均匀，然后将3g微纤维、5g活性炭颗粒依次加入上述液体，搅拌成均匀浆液，粘结剂∶微纤维∶活性炭颗粒∶水的重量比为1∶3∶5∶1000。粘结剂是直径和长度分别为10-100um和1-10mm的本文档来自技高网...

【技术保护点】
微纤维‑碳纳米管复合材料，其特征在于：所述复合材料是在金属结构化微纤维上生长碳纳米管，作为具有活性功能的负载型过滤材料，所述微纤维的直径为2‑10um，碳纳米管直径为20‑60nm。

【技术特征摘要】
1.微纤维-碳纳米管复合材料，其特征在于：所述复合材料是在金属结构化微纤维上生长碳纳米管，作为具有活性功能的负载型过滤材料，所述微纤维的直径为2-10um，碳纳米管直径为20-60nm。2.根据权利要求1所述的微纤维-碳纳米管复合材料，其特征在于：所述微纤维是通过湿法成型制备得到滤饼。3.根据权利要求1所述的微纤维-碳纳米管复合材料，其特征在于：所述金属纤维占过滤材料的重量百分比为30-90％。4.根据权利要求1所述的微纤维-碳纳米管复合材料，其特征在于：所述碳纳米管占过滤材料的重量百分比为10-70％。5.根据权利要求1所述的微纤维-碳纳米管复合材料，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵世怀，赵晓明，陶超，张爱旭，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12