30%吡唑醚菌酯·氟硅唑乳油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油及其制备方法。该乳油由下述质量百分含量的物质组成：原药为30％、溶剂为35％和乳化剂35％；所述原药为吡唑醚菌酯和氟硅唑按照质量比6:4组成的混合物；所述溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺；所述乳化剂为农乳604#和乳化剂S‑15按照质量比9:1‑7:3组成的混合物。通过验证，此配方制得的乳油的分散性、乳化性、稳定性等性质都符合国家标准。

30% pyrazolone ester and fluosilazole emulsifiable concentrate and its preparation method

The invention discloses a 30% pyrazole ether ester and fluosilazole emulsifiable concentrate and a preparation method thereof. The oil is composed of the following mass content: 30% of the original, 35% in the solvent and 35% for emulsifier; the original is a mixture of pyrazolyl ether and fluosilazole in accordance with the mass ratio 6:4; the solvent is N, N two methyl formamide; the emulsifier is the milk 604# and the emulsifier S 15 according to the mass ratio 9:1 7: A mixture of 3. By testing, the dispersity, emulsification, stability and other properties of this formula are in line with the national standard.

【技术实现步骤摘要】
30％吡唑醚菌酯·氟硅唑乳油及其制备方法
本专利技术涉及一种30％吡唑醚菌酯·氟硅唑乳油及其制备方法。
技术介绍
乳油(EC)是农药基本剂型之一，是原药、溶剂、乳化剂配制而成的透明状液体。配制加工较容易，我国现已有乳化剂工业基础，技术上也是成熟的，优良的乳油可以与水以任何的比例来混合，而且很容易配成高效均匀的乳液，使用方便，一般而言乳油比常见的其他剂型药效较高。常温下很稳定，密封存放2年一般不会有浑浊、分层和沉淀等变质的情况，分散性好，溶于水中会迅速均匀分散成乳状液。乳油由于制作工艺简单，使用方便，药效高等因素，使其成为农药中销量最广的剂型之一。自从1936～1939年瑞士科学家米勒发现滴滴涕(DDT)具有卓越的杀虫活性并在农业上使用后,伴随有机磷农药DDT出世的农药乳油剂型至今已有近七十年的历史,使得乳油的加工工艺变得越来越成熟。吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)是巴斯夫公司1993年开发的一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，吡唑醚菌酯对作物具有保护作用、治疗作用、内吸传导性和耐雨水冲刷性能，持效期较长，应用范围较广。其作用机理为通过阻止细胞色素b和c1间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量(ATP)，最终导致细胞死亡。适用于防治子囊菌、卵菌纲真菌半知菌、担子菌等引起的多种病害。可用于花生、小麦、蔬菜、烟草、果树等各种作物。除了作为杀菌剂外，它还具有增强作物对环境的耐受力，提高作物产量，利于作物生长的保健能力。氟硅唑(flusilazole)是含硅内吸性杀菌剂，具有内吸、保护、治疗、铲除作用,由美国杜邦公司开发。属于新型三唑类杀菌剂，内含氟离子和硅离子，作用机理较为特殊，用机理为破坏组织病菌细胞膜上重要成麦角甾醇的生物合成，从而使细胞膜不能正常合成而杀死病菌，该杀菌剂对子囊菌纲和半知菌类真菌有效，目前在中国已被广泛用于防治多种果树、蔬菜等作物的黑星病、白粉病、叶斑病、锈病、炭疽病、黑斑病、黑痘病、蔓枯病、斑枯病、赤星病等多种病害。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油及其制备方法。本专利技术所提供的30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油，由下述质量百分含量的物质组成：原药为30％、溶剂为35％和乳化剂35％；所述原药为吡唑醚菌酯和氟硅唑按照质量比6:4组成的混合物；所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；所述乳化剂为农乳604#(即苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚604#)和乳化剂S-15按照质量比9:1-7:3组成的混合物。进一步的，所述乳化剂为农乳604#(即苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚604#)和乳化剂S-15按照质量比9:1组成的混合物。本专利技术所述30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油的pH值为3-7，优选pH值为3-5。所述30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油的制备方法，包括下述步骤：将所述原药溶于所述溶剂中，然后再加入所述乳化剂混匀即得。本专利技术的专利技术人通过前期对药剂配方的初步筛选，吡唑醚菌酯与氟硅唑按照质量比6:4复配对芒果炭疽病增效明显，增效系数达到2.71，将吡唑醚菌酯和氟硅唑的比例定为6:4。专利技术人对30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油制备工艺进行筛选，为了使复配配方最大的发挥作用，通过对外观，乳化性，乳化稳定性，冷热储等质量进行检测，筛选出最佳的乳油配方：吡唑醚菌酯和氟硅唑的比例为6:4，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，乳化剂为604#：S-15的9:1复配配方，原药为30％，乳化剂为35％，溶剂为35％。附图说明图1为吡唑醚菌酯HPLC谱图。图2为氟硅唑HPLC谱图。图3为吡唑醚菌酯·氟硅唑色谱图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的方法进行说明，但本专利技术并不局限于此，凡在本专利技术的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中所述的百分含量如无特殊说明，均为质量百分含量。材料仪器设备高效液相色谱仪(日立电子)、电子分析天平、冰箱、恒温水浴锅。主要试剂和药品原药：95％氟硅唑原药(海南正业中农高科股份有限公司)、98％的吡唑醚菌酯原药(京博农化科技股份有限公司)。溶剂：甲苯、二甲苯、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、环己酮。乳化剂：烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、蓖麻油与环氧乙烷缩合物(EL-12)、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(500#、602#与604#)、壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、阴离子与阳离子表面活性剂的复配物(2201#)、脂肪醇与环氧乙烷缩合物(O-15)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-8.5)、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC-Ⅱ)、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC-M)、仲醇聚氧乙烯醚(S-15)。实施例、1实验方法1.1溶剂的筛选溶剂的筛选主要在于溶剂对于原药的溶解度以及溶解后，原药在溶剂中的稳定性，工业化生产的话还要考虑溶剂的来源和价格，一般先选用二甲苯系、重芳烃系做主要溶剂，如果溶剂的溶解效果不好的话可以考虑使用助溶剂，以及混合溶剂。要求溶剂可以迅速快捷的把原药溶解掉，在与原药相溶时，稳定性好，不沉淀，不分层，冷热储后依旧不发生成分变化，低温不析出晶体，高温不分解。(1)溶解度测定用电子分析天平按比例称取0.631g吡唑醚菌酯，0.421g氟硅唑共1g有效成分，倒入试管里，称取溶剂质量滴入试管，在室温下振荡试管，在无法溶解的试管中继续添加已知量的溶剂，继续振荡试管，一直到原药全部被溶解为止，记录使用溶剂的量，将无法溶解的溶剂弃去。(2)稳定性测定将原药溶解在一定比例的溶剂中后，分别再将制备的农药溶液密封在三只试管中，一只置于常温室内，一只置于(54±2℃)的恒温水浴锅中，一只置于0℃的冰箱里，静置6h观察有无沉淀(结晶)或者分层，选择出经过冷热储后依旧稳定，没有质量变化的农药。1.2乳化剂的筛选乳化剂在乳油中有乳化，分散，增溶和润湿等作用，是乳油制剂不可缺少的成分。乳化剂不能过于稳定，过于稳定会使药液在叶面上流失，当溶剂被喷洒到作物的表面时由于蒸发将水分蒸发，原药，溶剂或乳化剂沉积在叶面上，充分发挥药剂的防治效果。乳化作用是选择乳化剂的首要条件，将乳油放入水中能否自动乳化分散并形成相对稳定的乳化物才是至关重要的。另外一个重要特性是稳定性，要求在储藏的过程中有效成分的含量变化不能对正常的使用造成影响，以及外观，乳化性，分散性，酸碱度等性质不能发生明显变化，冷热储后的有效成分分解率不能高于5％。(1)乳化分散性的检测准确称取无水氯化钙和带结晶水的氯化镁0.304g和0.139g于1000ml的容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度线，配成标准硬水。按比例称量2g(吡唑醚菌酯1.262g，氟硅唑0.842g)原药，溶于2.3gN，N-二甲基甲酰胺中，称量乳化剂，振荡均匀后，取1ml滴入标准硬水中观察分散情况。将注射器置于水面以上2cm处，缓慢的一滴滴的将乳油滴入标准硬水中，观察乳化分散状态。分散标准如表1。表1分散性标准(2)乳化稳定性的检测将常温的342mg/L的硬水倒到250mL的烧杯中，用移液管吸取乳油样品在缓慢搅拌下加到硬水中，配成100mL乳状液。完成后，继续以2～3r/s的速度搅拌30s，立即将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油，由下述质量百分含量的物质组成：原药为30％、溶剂为35％和乳化剂35％；所述原药为吡唑醚菌酯和氟硅唑按照质量比6:4组成的混合物；所述溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺；所述乳化剂为农乳604#和乳化剂S‑15按照质量比9:1‑7:3组成的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种30％吡唑醚菌酯与氟硅唑乳油，由下述质量百分含量的物质组成：原药为30％、溶剂为35％和乳化剂35％；所述原药为吡唑醚菌酯和氟硅唑按照质量比6:4组成的混合物；所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺；所述乳化剂为农乳604#和乳化剂S-15按照质量比9:1-7:3组成的混合物。2.根据权利要求1所述的乳油，其特征在于：所述乳化剂为农乳604#和乳化剂S-15按照质量比9:1组成的混合物。3.根据权利要求1或2所述的乳油，其特征在于：所述30％吡唑醚菌酯与...

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕊，程东美，张贺，杨石有，韦运谢，蒲金基，刘晓妹，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南大学，
类型：发明
国别省市：广东,44