一种肥料微胶囊及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种肥料微胶囊及其制备方法与应用。该肥料微胶囊以赤霉酸为芯材，芯材外包覆两层微胶囊，外层微胶囊通过交联剂与第一层微胶囊反应形成；两层微胶囊都为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～2000μm；水分质量含量≤5％；残余醛类含量≤5％；以质量份数计，该肥料微胶囊原料组成为：赤霉酸0.05‐0.3份，交联剂3‐5份，壳材料5‐10份，水3‐15份。该肥料微胶囊具有以下优点：机械性能好，保证产品的质量稳定性和储存稳定性；壳层原料价格便宜，易降解，不对环境造成危害；可通过混入其他肥料体系，不会导致营养元素相互反应降低肥效。

A fertilizer microcapsule and its preparation and Application

The invention discloses a fertilizer microcapsule and a preparation method and application thereof. The microcapsule was coated with gibberellic acid, and the core material was coated with two layers of microcapsules. The outer microcapsules were formed by the reaction of the first layer of microcapsules through the crosslinker; the two layers of microcapsules were white or gray white uniform spheres with an average diameter of 0.1 ~ 2000 mu m; the content of water quality was less than 5%; the content of the residual aldehydes was less than 5%; the number of mass fractions was counted. The raw materials of the fertilizer microcapsule are: gibberellic acid 0.05 to 0.3, crosslinking agent 3 to 5, shell material 5 to 10, water 3 to 15. This fertilizer microcapsule has the following advantages: good mechanical properties, guarantee the quality stability and storage stability of the product; the shell material is cheap, easy to degrade, and does not harm the environment; it can not cause the nutrient elements to react and reduce the fertilizer efficiency by mixing other fertilizer systems.

【技术实现步骤摘要】
一种肥料微胶囊及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种肥料，特别是涉及一种肥料微胶囊及其制备方法与应用，该肥料微胶囊适合在肥料中的应用。
技术介绍
微胶囊技术(缓/控释、靶向、提高药物稳定、掩盖芯材的异味等)以高分子材料作为囊壁，将目标物液体、固体甚至是气体物质包裹起来，形成直径在1‐1000微米范围内具有半透性或全封闭膜的微囊，可以保护芯材活性物质，在特定时间，特定地点实现释放。微胶囊技术虽然始于上世纪30年代，但发展非常迅速。迄今已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。目前也有向在肥料领域发展的趋势。根据芯材的物理形态，可为油溶性、水溶性化合物或混合物，又可为粉末、固体、液体或气体。由此可以应用在不同的环境下。而芯材的类型决定了微胶囊的使用领域，如使用交联剂、催化剂、化学反应剂、显色剂、药物、杀虫剂、水溶液、染料、颜料、洗涤剂、食品等作为芯材，则可应用在相应的工业、农业、医药业、洗涤业、食品业等。微胶囊外层包封物质可选用天然高分子、半合成高分子和合成高分子材料，又称囊壳层。为确保微胶囊的包封效果和稳定性，所包封的物质(芯材)的性质，服从一定的规律，一般油溶性芯材需选水溶性壁材，水溶性芯材则选油溶性壁材，即壁材应不与芯材物反应，不与芯材物混溶。这些特性特别适合应用在含有多种营养元素的复合肥料中。赤霉酸难溶于水，易于水或碱性物质发生反应发生分解，作为肥料，与其他肥类混合易发生拮抗，影响肥效。目前赤霉酸一般都是配成乳油状物质，施肥时单独添加，增加了人力和时间，降低施肥效率，只具备速效性，不具备长效性。中国专利技术专利申请201610793644X本专利技术公开了一种调节型叶面肥料，由下述重量份的原料组成：含菌酵母有机原料30-40份、碳酸氢铵25-35份、过磷酸钙20-30份、氯化钾10-15份、氨基酸3-5份、赤霉酸3-5份、2，4-滴1-3份、芸薹素内脂1-2份；所述的含菌酵母有机原料包括菌液与酵母有机原料，其中菌液与酵母有机原料的吸附比例是1∶20-1∶40；所述的菌液由肺炎克氏杆菌液、细黄链霉菌液、无色杆菌液和极细链格孢菌植物激活蛋白按3∶2：2：1的比例混合而成；本专利技术为叶面肥生产提供了一种调节型叶面肥料，可以高效补充作物生长必需的元素，很好保证了作物的生长发育，吸收快，养分利用率提高。但该肥料只能临时调配，因为赤霉酸在水中容易发生分解，而体系内，氨基酸是弱碱性，碳酸氢铵是一种碳酸盐，所以一定不能和酸一起放置，因为酸会和碳酸氢铵反应生成二氧化碳，使碳酸氢铵变质。一旦这种复合肥长期存放，赤霉酸就不能存在。因此，这种肥料只有速效性，没有长效性。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种以赤霉酸为芯材的肥料微胶囊，该肥料微胶囊具有优异的包封性能，施肥时能迅速释放，同时力学性能优异，满足贮存使用的要求。本专利技术的第二目的在于提供所述肥料微胶囊的制备方法。本专利技术的第三目的在于提供所述肥料微胶囊的应用。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种肥料微胶囊，以赤霉酸为芯材，芯材外包覆两层微胶囊，外层微胶囊通过交联剂与第一层微胶囊反应形成；两层微胶囊都为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～2000μm；水分质量含量≤5％；残余醛类含量≤5％；以质量份数计，该肥料微胶囊原料组成为：所述肥料微胶囊的制备方法，包括如下步骤：(1)赤霉酸和溶剂的溶液1的制备：将赤霉酸和溶剂按照摩尔比为0.05‐0.3:200的比例搅拌混合，得到溶液1；(2)溶液2的制备：将壳材料按质量比1‐2:100的比例加入水中，通过pH调节剂调节pH值为4‐6，在室温下，搅拌直至全部溶解，得到溶液2；(3)均相乳液的制备：将所述溶液1加入溶液2中，搅拌制成均相乳液；(4)微胶囊1的制备：将均相乳液通过喷雾干燥机喷雾干燥得到微胶囊1；(5)微胶囊2的制备：将微胶囊与水按1：9的质量比例分散在水中，加入交联剂，搅拌反应1‐3h，出料。为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯和丙酮中的一种或多种。优选地，所述壳材料为纤维素、阿拉伯胶、改性淀粉、环糊精、壳聚糖、海藻酸钠、白蛋白、大豆蛋白、明胶、卵磷脂、硬脂酸和油脂中的一种或多种。优选地，所述pH调节剂为硫酸、盐酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸和丁二酸中的一种或多种。优选地，所述交联剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、乙二醛、丙二醛、丁二醛和戊二醛中的一种或多种。优选地，所述搅拌直至全部溶解的搅拌速度为50‐100rpm；所述搅拌制成均相乳液是通过均质机在室温下以转速为500‐2000rpm搅拌实现。优选地，所述喷雾干燥的进风温度110‐140℃、雾化器转速2000‐24000r/min。优选地，所述搅拌反应的温度为35‐45℃，转速为50‐100rpm。所述的肥料微胶囊作为功能型肥料添加剂的应用，添加量为肥料总质量的1‐20％。本专利技术以赤霉酸为芯材的肥料微胶囊具有优异的包封性能，施肥时能迅速释放，同时力学性能优异，满足贮存使用的要求。普通微胶囊在保护活性物质，定点靶向释放等领域的应用上存在以下问题：(1)普通微胶囊受壳层惰性物质的限制只能在一定的外界环境下有效保护活性物质，不利于长期储存；(2)在加工过程中，单一壁材的微胶囊力学性能和耐性(高温和溶剂等)都不够理想，在特定领域的靶向性释放方面应用受限；(3)普通微胶囊活性物质的释放不能符合肥料中的速效和长效的双重要求。本专利技术乳化体系中被分散成微小液滴的油相中的芯材与水相中的壳材通过喷雾干燥制成微胶囊。在酸性条件下，壳材料中含有的氨基可通过原位聚合法与交联剂中的醛基进行缩合，沉积在第一层微胶囊表面，形成包有赤霉酸的肥料微胶囊。赤霉酸不溶于水，易溶于乙醇等溶剂，在水中4h就会分解。因此单纯将赤霉酸混进肥料水剂中，在贮存过程中就会发生分解，拮抗，导致肥效降低。简单将赤霉酸包封成为微胶囊又会涉及到施肥时，由于微胶囊壳层紧致导致肥效不易释放的问题。本专利技术通过微胶囊技术将赤霉酸包封起来，贮存时，在高浓度水肥中保持稳定；使用时，在大量的水稀释之后，壳层发生部分或全部溶解或溶胀，使赤霉酸可以从壳层中释放出来，从而被作物叶面或根部吸收。本专利技术采用的壳材经过制备工艺可以形成pH值敏感型壳层，在中性条件下易发生溶胀，其他条件下结构紧致。本专利技术解决了赤霉酸微胶囊应用过程中的难题。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1)制备的包赤霉酸肥料微胶囊为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～2000μm；水分质量含量≤5％；2)制备的包赤霉酸肥料微胶囊，不仅通过壳材料的分子量和浓度控制了芯材料缓释速率，还通过交联剂强化了壳层机械性能，提高了微胶囊的抗冲击性能和耐化学品性，保证产品的质量稳定性和储存稳定性；3)制备工艺简单，生产的双核微胶囊可以应用在肥料等领域。4)本专利技术产品残余醛类含量≤5％。附图说明图1为实施例所得微胶囊1的微观形貌图。图2为实施例1所得微胶囊2的微观形貌图。具体实施方式以下通过具体实施例来对专利技术作进一步的说明，结合试验进一步说明本专利技术的有益效果。但这些实施例只是为了说明，不是对本专利技术的限制。实施例制备的包赤霉酸肥料微胶囊的性能表征方法如下：外观的测试：自然光下观察并记录；平均粒径：马尔文粒径分析仪；残余甲醛的量，用紫外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肥料微胶囊，其特征在于，以赤霉酸为芯材，芯材外包覆两层微胶囊，外层微胶囊通过交联剂与第一层微胶囊反应形成；两层微胶囊都为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～2000μm；水分质量含量≤5％；残余醛类含量≤5％；以质量份数计，该肥料微胶囊原料组成为：

【技术特征摘要】
1.一种肥料微胶囊，其特征在于，以赤霉酸为芯材，芯材外包覆两层微胶囊，外层微胶囊通过交联剂与第一层微胶囊反应形成；两层微胶囊都为白色或灰白色均匀球体，平均粒径0.1～2000μm；水分质量含量≤5％；残余醛类含量≤5％；以质量份数计，该肥料微胶囊原料组成为：2.权利要求1所述肥料微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)赤霉酸和溶剂的溶液1的制备：将赤霉酸和溶剂按照摩尔比为0.05‐0.3:200的比例搅拌混合，得到溶液1；(2)溶液2的制备：将壳材料按质量比1‐2:100的比例加入水中，通过pH调节剂调节pH值为4‐6，在室温下，搅拌直至全部溶解，得到溶液2；(3)均相乳液的制备：将所述溶液1加入溶液2中，搅拌制成均相乳液；(4)微胶囊1的制备：将均相乳液通过喷雾干燥机喷雾干燥得到微胶囊1；(5)微胶囊2的制备：将微胶囊与水按1：9的质量比例分散在水中，加入交联剂，搅拌反应1‐3h，出料。3.根据权利要求2所述的肥料微胶囊的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯和丙酮中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的肥料微胶囊的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡剑峰，瞿金清，傅和青，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44