本发明专利技术公开了一种碳包覆氟掺杂改性的磷酸铁锂(LiFePO4‑xFx/C)正极复合材料的制备方法，以氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂为原料，加入无水乙醇和无水葡萄糖，进行超声处理后干燥；干燥产物一次烧结后研磨，然后进行二次烧结，得到LiFePO4‑xFx/C正极复合材料，该复合材料在0.1C下循环30次后，比容量保持率大于90％。
【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆氟掺杂改性的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法
本专利技术涉及锂电池
，具体涉及一种碳包覆氟掺杂改性的磷酸铁锂(LiFePO4-xFx/C)正极复合材料的制备方法。
技术介绍
随着电动汽车的发展,对于电极材料的要求越来越高,尤其是正极材料,正极材料作为锂离子电池的重要组成部分,其价格约占锂离子电池成本的三分之一,其不仅是锂离子脱嵌的载体,而且为整个电池体系提供锂源。橄榄石结构的LiFePO4来源丰富，价格低廉，无毒无害，3.5V的平稳电压平台，较高的比容量(约170mAh/g)，良好的循环稳定性能和安全性能吸引了越来越多的研究人员关注和研究。LiFePO4材料也被认为是动力型锂离子电池首选的正极材料。虽然磷酸铁锂作为锂离子二次电池正极材料具有很多的优点，但其自身固有的电子导电率和锂离子扩散速率较低的问题严重影响了其大规模生产和应用。目前，针对该问题，可采用掺杂改性来解决。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种碳包覆氟掺杂改性的磷酸铁锂(LiFePO4-xFx/C)正极复合材料的制备方法，以氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂为原料，并加入无水葡萄糖，经超声处理并烧结后，制得F掺杂改性的磷酸铁锂正极复合材料，在0.1C下循环30次后，比容量保持率大于90％，提高了磷酸铁锂的电化学性能。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种LiFePO4-xFx/C正极复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中于500℃再次烧结6h，得到LiFePO4-xFx/C正极复合材料；上述步骤(1)中氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂的摩尔比为(1-x)：1:1：x,其中，x＝0.05-0.1。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的一种LiFePO4-xFx/C正极复合材料的制备方法，其中，步骤(1)中无水葡萄糖的加入量占氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵总质量的6-10％。F离子掺杂改性中，F-在层状结构正极材料O位的掺杂可以有效改善其循环性能，抑制其充放电过程中的相变，并且还能进一步促进一级粒子的生长，提高材料的体积比容量和振实密度。本专利技术以氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂为原料，并加入无水葡萄糖，经超声处理并烧结后，制得F掺杂改性的磷酸铁锂正极复合材料，在0.1C下循环30次后，比容量保持率大于90％，具有优异的电化学性能。具体实施方式以下参照具体的实施例来说明本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术，其不以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，无水葡萄糖的加入量占氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵总质量的8％。搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；其中，氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂的摩尔比为(0.95)：1:1：0.05；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中于500℃再次烧结6h，得到LiFePO3.95F0.05/C正极复合材料；将所得碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO4/C)正极复合材料在0.1C下进行循环30次，复合材料的放电容量为130mAh/g，为首次放电容量的92％。说明本专利技术的方法制备的LiFePO4-xFx/C正极复合材料具有优异的电化学性能。实施例2(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，无水葡萄糖的加入量占氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵总质量的7％。搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；其中，氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂的摩尔比为3.94：1:1：0.06；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中于500℃再次烧结6h，得到LiFePO3.95F0.05/C正极复合材料；将所得碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO4/C)正极复合材料在0.1C下进行循环30次，复合材料的放电容量为130mAh/g，为首次放电容量的90％。说明本专利技术的方法制备的LiFePO4-xFx/C正极复合材料具有优异的电化学性能。实施例3(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，无水葡萄糖的加入量占氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵总质量的6％。搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；其中，氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂的摩尔比为3.92：1:1：0.08；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中于500℃再次烧结6h，得到LiFePO3.95F0.05/C正极复合材料；将所得碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO4/C)正极复合材料在0.1C下进行循环30次，复合材料的放电容量为130mAh/g，为首次放电容量的93％。说明本专利技术的方法制备的LiFePO4-xFx/C正极复合材料具有优异的电化学性能。实施例4(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，无水葡萄糖的加入量占氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵总质量的10％。搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；其中，氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂的摩尔比为3.9：1:1：0.1；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中于500℃再次烧结6h，得到LiFePO3.95F0.05/C正极复合材料；将所得碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO4/C)正极复合材料在0.1C下进行循环30次，复合材料的放电容量为130mAh/g，为首次放电容量的96％。说明本专利技术的方法制备的LiFePO4-xFx/C正极复合材料具有优异的电化学性能。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术做任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专业的技本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种LiFePO4‑xFx/C正极复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中于500℃再次烧结6h，得到LiFePO4‑xFx/C正极复合材料；上述步骤(1)中氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵、氟化锂的摩尔比为(1‑x)：1:1：x,其中，x＝0.05‑0.1。
【技术特征摘要】
1.一种LiFePO4-xFx/C正极复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，搅拌均匀后，再加入一定量的氟化锂，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；(2)将所得超声后的混合溶液转移到80℃的真空干燥箱进行干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下于350℃烧结3h,烧结后...
【专利技术属性】
技术研发人员：李蓓，刘天辉，袁波，
申请(专利权)人：洛阳名力科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41
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