一种4‑氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，属于液相色谱分析技术领域。该方法采用反相色谱法对4‑氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1～100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。本发明专利技术所提供的高效液相色谱分析方法的稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测4‑氨基喹哪啶，从而可以客观、全面、准确的评价4‑氨基喹哪啶的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法
本专利技术属于液相色谱分析
，特别涉及一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法。
技术介绍
4-氨基喹哪啶是制备地喹氯铵的重要中间体，地喹氯铵原料药在我国的国家药品标准、日本药局方外医药品成分规格书以及英国药典记述的含量测定方法都采用非水滴定法，其制剂含量测定采用HPLC测定法-国家药品西药标准，化药地标升国标第五册，页码90，标准编号为WS-10001-(HD-0418)-2002。现有技术中，其流动相配制复杂，流动相对色谱柱损伤较大，而且检测结果不理想，很难准确的检测4-氨基喹哪啶的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前存在的技术缺陷，提供一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1～100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。所述的磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵中的一种或至少两种的混合物，用磷酸调pH值至pH2.5-3.5。所述的离子对试剂为戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠或庚烷磺酸钠，用醋酸调pH值至pH3.5-4.5。所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：本专利技术所提供的高效液相色谱分析方法的稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测4-氨基喹哪啶，从而可以客观、全面、准确的评价4-氨基喹哪啶的质量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术所提供的高效液相色谱分析方法的稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测4-氨基喹哪啶，从而可以客观、全面、准确的评价4-氨基喹哪啶的质量。标准品：宁波亿诺化学品有限公司；甲醇：色谱纯，DikmaTechnologiesInc，USA；乙腈：色谱纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；磷酸二氢钾等磷酸盐：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；己烷磺酸钠等离子对试剂：分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；高效液相色谱仪：浙江福立分析仪器有限公司，FL2200；色谱柱：WelchMaterialsInc，XB-C18(4.6*250mm，5μm)；pH计：上海般特仪器制造有限公司，PHS-3CW；天平：余姚市金诺天平仪器有限公司，JF1004。实施例1一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇，水相为1mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。所述的磷酸盐为磷酸二氢钠，用磷酸调pH值至2.5。所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.82％，且分离度符合分析要求。实施例2一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为乙腈，水相为30mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。所述的磷酸盐为磷酸氢二钠，用磷酸调pH值至3.5。所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.83％，且分离度符合分析要求。实施例3一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇，水相为100mmol/L的磷酸盐缓冲液，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。所述的磷酸盐为磷酸二氢铵，用磷酸调pH值至3.0。所述高效液相色谱分析方法的检测器为紫外吸收检测器。检测结果：4-氨基喹哪啶与杂质都能有效检出，4-氨基喹哪啶的含量为99.83％，且分离度符合分析要求。实施例4一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)4-氨基喹哪啶供试品溶液的制备：精密称取4-氨基喹哪啶供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为4-氨基喹哪啶供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为乙腈，水相为100mmol/L的离子对试剂，有机相与水相的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4‑氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4‑氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4‑氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈，水相为1～100mmol/L的磷酸盐缓冲液或离子对试剂，有机相与水相的比例为30～80∶70～20。

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基喹哪啶的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：精密称取供试品，加流动相溶解并稀释制成每1ml流动相中约含4-氨基喹哪啶0.05mg的溶液，作为供试品溶液；(3)测定：采用反相色谱法对4-氨基喹哪啶的对照品溶液和供试品溶液分别进行洗脱，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱，检测波长为230nm～240nm，流速为0.5ml/min，柱温为25～35℃，注入量为10μl；流动相的条件为：有机相为甲醇或乙腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭志刚，
申请(专利权)人：宁波季诺化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33