一种用于参类的农残检测方法技术

本发明专利技术公开了一种用于参类的农残检测方法，包括：提取步骤、二次离心步骤、过凝胶渗透色谱柱步骤、过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤和气相色谱‑三重四级杆串联质谱测定步骤。本发明专利技术所提供的用于参类的农残检测方法，抗基质干扰能力强，灵敏度高，稳定性高，操作简便。

【技术实现步骤摘要】
一种用于参类的农残检测方法
本专利技术涉及分析化学
，尤其涉及一种用于参类的农残检测方法。
技术介绍
近年来，西洋参在国内的应用越来越广泛。随着人民对西洋参需求量的增大以及生活水平质量的提高，西洋参的用药安全性也越来越受到关注。而药材中的农药残留又是影响药材质量的重要因素之一。目前西洋参、人参农残检测方法主要是气相色谱法。但是，现有的气相色谱检测法存在以下缺陷：因西洋参、人参药材基质复杂，且气相色谱法对多组分农药分离的局限性，导致样品检测易受干扰，分辨率低。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于参类的农残检测方法，该检测方法抗基质干扰能力强，灵敏度高，稳定性高，操作简便。本专利技术的目的采用如下技术方案实现：一种用于参类的农残检测方法，包括：提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，气相色谱的测试条件如下：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为320μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：48-52℃保持1.5-2.5min，然后以18-22℃/min程序升温至175-185℃，保持1.5-2.5min后，再以3-4.5℃/min升温至235-245℃，并保持4-6min，再以28-32℃/min升温至290-305℃，并保持4-6min；进样口温度：235-245℃。进一步地，色谱柱温度：50℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持1min后，再以4℃/min升温至240℃，并保持5min，再以30℃/min升温至300℃，并保持5min；进样口温度：240℃。进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，三重四级杆串联质谱的测试条件如下：GC-MS接口温度：275-285℃；离子源温度：225-235℃；电子轰击源电压：0.5-0.7KV；采用多反应监测模式进行测定。进一步地，GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：0.6KV。进一步地，在所述提取步骤中，取参类测试样品，粉碎成粉末，并过三号筛，取1.2-1.7g，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水9-12ml，混匀，放置1.5-2.5小时，加入乙腈14-16ml，振摇提取0.8-1.2分钟，再加入无水硫酸镁3.8-4.2g与氯化钠0.9-1.1g的混合粉末，再次振摇0.8-1.2分钟后，离心0.8-1.2分钟，离心机的转速为3800-4200转/分钟，获取一次上清液。进一步地，在所述二次离心步骤中，吸取所述一次上清液9-11ml，38-42℃减压浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯的混合溶液分次转移至10ml容量瓶中，再加环己烷和乙酸乙酯混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入0.9-1.1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置0.8-1.1小时，离心，获取二次上清液。进一步地，在所述过凝胶渗透色谱柱步骤中，取所述上清液4-6ml过凝胶渗透色谱柱净化，收集18-30分钟的洗脱液，于38-42℃水浴减压浓缩获取二次浓缩液，加正己烷替换两次，再加正己烷0.9-1.1ml溶解，获取溶解液；其中，所述凝胶渗透色谱柱的规格为400mm×25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料；以环己烷和乙酸乙酯的混合溶液为流动相；流速为每分钟4.5-5.5ml。进一步地，在所述过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤中，将所述溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，残渣用正己烷洗涤2-4次，正己烷的用量为每次0.8-1.2ml，洗液转移至所述弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷和丙酮的混合溶液8-12ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，获取前处理液；其中，弗罗里硅土固相萃取小柱的规格为1000mg/6ml，使用前用正己烷和丙酮的混合溶液8-12ml和正己烷8-12ml预洗。进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，若干种所述残留农药为：α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、δ六六六、六氯苯、七氯、环氧七氯、氧化氯丹、环氧七氯、反-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT、艾氏剂、顺-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDT和硫丹硫酸酯中的任意组合。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术所提供的用于参类的农残检测方法，采用气相色谱-串联质谱MRM监测模式检测西洋参、人参中的22种农药组分，与传统气相色谱法比较，具有抗干扰能力强，检测准确，重复性好等优势。附图说明图1为本专利技术实施例1测试样品的质谱图。具体实施方式下面，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。一种用于参类的农残检测方法，包括：提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。本专利技术实施例采用气相色谱-串联质谱MRM监测模式(多反应监测模式)检测西洋参、人参中的22种农药组分；与传统气相色谱法比较，具有抗干扰能力强，检测准确，重复性好等优势。以下是本专利技术具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。实施例1：一种用于参类的农残检测方法，包括：提取步骤：取测试样品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠1g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟)1分钟，获取一次上清液；二次离心步骤：精密吸取一次上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于参类的农残检测方法，其特征在于，包括：提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；气相色谱‑三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱‑三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。

【技术特征摘要】
1.一种用于参类的农残检测方法，其特征在于，包括：提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。2.如权利要求1所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，气相色谱的测试条件如下：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为320μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：48-52℃保持1.5-2.5min，然后以18-22℃/min程序升温至175-185℃，保持1.5-2.5min后，再以3-4.5℃/min升温至235-245℃，并保持4-6min，再以28-32℃/min升温至290-305℃，并保持4-6min；进样口温度：235-245℃。3.如权利要求2所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，色谱柱温度：50℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持1min后，再以4℃/min升温至240℃，并保持5min，再以30℃/min升温至300℃，并保持5min；进样口温度：240℃。4.如权利要求1所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，三重四级杆串联质谱的测试条件如下：GC-MS接口温度：275-285℃；离子源温度：225-235℃；电子轰击源电压：0.5-0.7KV；采用多反应监测模式进行测定。5.如权利要求4所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：0.6KV。6.如权利要求1所述的用于参类的农残检测方法，其特征在于，在所述提取步骤中，取参类测试样品，粉碎成粉末，并过三...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜涛，罗安，陈林明，施枝江，陈庭雷，
申请(专利权)人：康美药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44