一种三乙胺含量的测定方法技术

技术编号:17777845 阅读:39 留言:0更新日期:2018-04-22 05:28
本发明专利技术涉及废水处理领域,公开了一种三乙胺含量的测定方法,该方法包括:(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样,用于相对校正因子f1和校正曲线的测定;(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样;(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积,f1、r以及三乙胺含量分别按下式计算:

【技术实现步骤摘要】
一种三乙胺含量的测定方法
本专利技术涉及废水处理领域,具体地,涉及一种三乙胺含量的测定方法。
技术介绍
三乙胺是一种重要的化工原料,主要用作药品、阻聚剂、防腐剂、杀虫剂及工业溶剂等。在SAPO-5、SAPO-34、ZSM-12等分子筛生产中,三乙胺作为模板剂是原料成本的主要组成部分之一。在生产和使用三乙胺过程中,如果将其排入地面或水体中,对水质环境和人员健康造成极大危害。在分子筛合成反应中,作为模板剂的三乙胺并不被消耗,研究其后处理和循环利用的方法,无论对于减少污染排放、建立绿色友好的分子筛生产流程,还是降低分子筛的生产成本都有重要意义。分子筛晶化母液的处理回收工艺流程中,建立水相中三乙胺浓度的分析方法,不仅为模板剂的循环使用提供准确数据,而且保证处理后的生产废水达到各项环保指标。目前测定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、气相色谱法等。分光光度法常用于水中三乙胺低含量测定,由于废水成分复杂易产生干扰,三乙胺含量高时就无法满足要求。文献“赵申,气相色谱法测定分子筛生产循环废水中的三乙胺及杂质含量[J].化学工业与工程技术,2013,34(5):66-68.”公开了一种三乙胺含量的测定方法,但该方法必须采用气相色谱-质谱联用,用热导检测器校正面积归一化法,仅针对较高浓度三乙胺含量分析进行研究。为适应废水中三乙胺含量相差较大的特点,采用气相色谱法建立高效便捷的三乙胺含量测定方法是一项迫切而有意义的工作。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了适应废水中三乙胺含量相差较大的特点,提供一种简单便捷、满足三乙胺含量相差较大的废水中的三乙胺含量的测定方法。为了实现上述目的,本专利技术提供一种三乙胺含量的测定方法,该方法包括:(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样,用于相对校正因子f1和校正曲线的测定;(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样;(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积,相对校正因子f1,按式(1)计算得到,校正曲线的线性相关系数r,按式(2)计算得到,待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到,其中,xi—第i个标样重复测定时其三乙胺峰面积与内标物峰面积比值的算术平均值;yi—第i个标样中三乙胺质量分数与内标物质量分数的比值;n—标样的总数目;i—标样的序号;Am—待测试样中的三乙胺峰的峰面积;ωs—待测试样中的内标物的质量分数;As—待测试样中的内标物峰的峰面积;b—未加内标物的待测三乙胺溶液重复测定时其内标物峰面积与三乙胺峰面积比值的算术平均值;其中,所述校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999。本专利技术的专利技术人在研究过程中发现,现有技术提供的三乙胺含量测定方法要么只适用于三乙胺含量较低的溶液,要么只适用于三乙胺含量较高的溶液,而工业上分子筛生产过程中产生的废水中,技术人员不能判断废水中三乙胺含量范围,进而无从选择适当的三乙胺含量测定方法。本专利技术通过配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样计算出的相对校正因子f1和线性相关系数r用于三乙胺含量的测定的计算时,能够使得该测定方法适用于三乙胺含量相差较大的废水,在优选情况下,当不同标样中,三乙胺的最大质量分数和最小质量分数之差为60%以上,测定结果准确性进一步提高;另外,为了避免待测三乙胺溶液中物质的干扰,本专利技术的专利技术人采用式(3)对三乙胺含量进行计算,排除了待测三乙胺溶液中有可能存在的内标物对计算结果的影响,提高了测定结果准确性。本专利技术提供的方法操作简便,特别适用于三乙胺含量相差较大的废水中三乙胺含量的测定,本专利技术的相对校正因子f1和线性相关系数r计算更加准确,并且排除了废水中可能存在的内标物对测定结果的干扰,有效提高了测定结果准确性。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术,并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供一种三乙胺含量的测定方法,该方法包括:(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样,用于相对校正因子f1和校正曲线的测定;(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样;(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积,相对校正因子f1,按式(1)计算得到,校正曲线的线性相关系数r,按式(2)计算得到,待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到,其中,xi—第i个标样重复测定时其三乙胺峰面积与内标物峰面积比值的算术平均值;yi—第i个标样中三乙胺质量分数与内标物质量分数的比值;n—标样的总数目;i—标样的序号;Am—待测试样中的三乙胺峰的峰面积;ωs—待测试样中的内标物的质量分数;As—待测试样中的内标物峰的峰面积;b—未加内标物的待测三乙胺溶液重复测定时其内标物峰面积与三乙胺峰面积比值的算术平均值;其中,所述校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999。根据本专利技术提供的测定方法,优选地,所述内标物为醇,对所述醇的种类没有特别的限定,只要与三乙胺互溶且在色谱测试过程中出峰位置不同即可,所述醇可以为一元醇,也可以为二元醇。根据本专利技术提供的测定方法,优选地,所述内标物为乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种,进一步优选为乙醇。采用该种优选实施方式既安全无害,又能够准确测定待测三乙胺溶液中三乙胺含量。在本专利技术中,至少配置2个不同组成的含有内标物和三乙胺的标样,也可以为更多。但从技术效果和测定方法简便性两方面考虑,优选配制2-5个不同组成的含有内标物和三乙胺的标样。需要说明的是,本专利技术所述的标样中还可以含有水。在本专利技术中,对于所述标样中内标物和三乙胺的质量比没有特别的限定,优选地,内标物和三乙胺的质量比为0.01-10:1,进一步优选为0.01-1:1,最优选为0.01-0.2:1。采用该种优选实施方式即使使用较少的内标物也能得到较为准确的测定结果。根据本专利技术的一种优选实施方式,在本专利技术配制的两种以上不同组成的标样中,三乙胺的最大质量分数和最小质量分数之差为60%以上,进一步优选为80%-95%。该种优选实施方式中,至少有两种标样中三乙胺的质量分数相差较大,因此,通过标样中三乙胺峰面积与内标物峰面积以及三乙胺质量分数与内标物质量分数计算出的相对校正因子f1和校正曲线的线性相关系数r更加准确,同时使得该相对校正因子f1和校正曲线的线性相关系数r更能适用于三乙胺含量相差较大的废水中三乙胺含量的测定,并且提高了三乙胺含量的测定准确性。根据本专利技术的一种优选实施方式,所述待测试样中,内标物与待测三乙胺溶液的质量比为0.0025-0.01:1,优选为0.005-0.01:1。采用该种优选实施方式能够即使使用较少的内标物也能得到较为准确的测定结果。根据本专利技术的一种优选实施方式,所述待测三乙胺溶液来自分子筛生产过程中产生的废水。本专利技术提供的三乙胺含量的测定方法特别适用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乙胺含量的测定方法,其特征在于,该方法包括:(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样,用于相对校正因子f1和校正曲线的测定;(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样;(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积,相对校正因子f1,按式(1)计算得到,校正曲线的线性相关系数r,按式(2)计算得到,待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到,

【技术特征摘要】
1.一种三乙胺含量的测定方法,其特征在于,该方法包括:(1)配制两个以上不同组成的含有内标物和三乙胺的标样,用于相对校正因子f1和校正曲线的测定;(2)向待测三乙胺溶液中加入内标物得到待测试样;(3)利用色谱测定标样、待测试样以及待测三乙胺溶液中内标物峰面积和三乙胺的峰面积,相对校正因子f1,按式(1)计算得到,校正曲线的线性相关系数r,按式(2)计算得到,待测三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)计算得到,其中,xi—第i个标样重复测定时其三乙胺峰面积与内标物峰面积比值的算术平均值;yi—第i个标样中三乙胺质量分数与内标物质量分数的比值;n—标样的总数目;i—标样的序号;Am—待测试样中的三乙胺峰的峰面积;ωs—待测试样中的内标物的质量分数;As—待测试样中的内标物峰的峰面积;b—未加内标物的待测三乙胺溶液重复测定时其内标物峰面积与三乙胺峰面积比值的算术平均值;其中,所述校正曲线的线性相关系数r不小于0.9999。2.根据权利要求1所述的测定方法,其中,所述内标物为醇。3.根据权利要求1所述的测定方法,其中,所述内标物为乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种,进一步优选为乙醇。4.根据权利要求1所述的测定方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:龚世斌郑建坡陈世华
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石化催化剂有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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