采用极谱法测定高含量铅锌的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用极谱法测定高含量铅锌的方法,包括以下步骤：A、称取试样，用盐酸和硝酸完全溶解蒸至近干；B、蒸至近干后的试样加入盐酸，搅拌后二次蒸至近干；C、二次蒸至近干的试样加入盐酸、抗坏血酸溶液后搅拌，再加入醋酸‑醋酸钠底液，然后去离子水定容；D、使用极谱仪检测试样中铅含量以及锌含量。本发明专利技术的检测方法突出优点是：1.该方法前处理步骤简单，试剂用量少，可测含量≥40%的铅精矿和锌精矿试样。2.该方法使用的极谱仪操作方便，测单一试样的时间短。3.该方法中加入抗坏血酸来掩蔽铁等干扰离子，提高检测精度，适合批量检测，稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
采用极谱法测定高含量铅锌的方法
本专利技术涉及到一种测定铅锌含量的方法，具体涉及到一种采用极谱法测定高含量铅锌的方法。
技术介绍
目前测量高含量铅锌的方法主要是按标准GB/T8152.2-2006中的方法来检测，以盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸等试剂将试样溶解完全，过滤，滤液再加试剂处理后，用EDTA滴定。所用试剂种类多，步骤繁琐，测样时间长，劳动强度大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种利用极谱仪测定高含量铅锌的方法，该方法操作简单，测样快，且结果准确稳定可靠，适用于用于批量检测或生产过程控制检测。本专利技术提供如下技术方案：一种采用极谱法测定高含量铅锌的方法,包括以下步骤：A、称取试样，称量精度为0.0001g，用盐酸和硝酸完全溶解蒸至近干，蒸至近干是指保留2-5%的溶剂，溶样蒸至近干可保证结果的可靠性，蒸得太干或溶解不透易造成结果偏低。；B、蒸至近干后的试样加入盐酸，搅拌后二次蒸至近干；C、二次蒸至近干的试样中加入盐酸、抗坏血酸溶液后搅拌，再加入醋酸-醋酸钠底液，然后用去离子水定容；D、使用极谱仪检测试样中铅含量以及锌含量。优选的，步骤A中0.1000g试样用15mL1:1盐酸和5mL硝酸来完全溶解，1:1盐酸是指HCl与水的体积比1:1。优选的，步骤B中加入2mL1:1盐酸复溶。优选的，步骤C中二次蒸至近干的试样冷却后再加2mL去离子水润湿，再加入5mL1:1盐酸煮沸、冷却，加5mL10%抗坏血酸溶液后搅拌，再加入100mL醋酸-醋酸钠底液，然后去离子水定容至250mL容量瓶中；醋酸-醋酸钠底液配制：140g三水合醋酸钠固体加58mL冰醋酸溶于500mL去离子水中，加水定容至1L，混匀。优选的，醋酸-醋酸钠缓冲溶液pH值为5.5。优选的，步骤D中极谱仪测定条件为：选择一次导数，电流档位为10uA，滴汞周期为8s；起始电位为-0.3v，终止电位为-1.15v，提前电位为0.1v，扫描速率为0.25v/s；铅波、锌波出峰范围分别为-0.2～-0.7V，-0.7～-1.2V，配制锌标准溶液和铅标准溶液，测定锌标准溶液和铅标准溶液的波高Ｉ标锌和Ｉ标铅，测定试样中锌和铅含量波高Ｉ锌和Ｉ铅，根据公式Ｃ锌＝Ｃ标锌×Ｉ锌／Ｉ标锌和Ｃ铅＝Ｃ标铅×Ｉ铅／Ｉ标铅计算出样品中锌和铅含量。与现有技术相比，本专利技术的检测方法突出优点是：1.该方法前处理步骤简单，试剂用量少，可测含量≥40%的铅精矿和锌精矿试样。2.该方法使用的极谱仪操作方便，测单一试样的时间短。3.该方法中加入抗坏血酸来掩蔽铁等干扰离子，提高检测精度与准确度，适合批量检测，稳定性好。附图说明图1为铅波示意图。图2为锌波示意图。图3为铅标准曲线。图4为锌标准曲线。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。（在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。）实施例1：本采用极谱法测定高含量铅锌的方法,包括以下步骤：A、取0.1000g左右试样用15mL(1:1)盐酸和5mL硝酸来完全溶解，蒸至近干；B、蒸至近干后的试样加入2mL(1:1)盐酸，搅拌后二次蒸至近干；C、二次蒸至近干的试样冷却后加2mL去离子水润湿，再加入5mL(1:1)盐酸煮沸、冷却，加5mL10%抗坏血酸溶液后搅拌，再加入100mL醋酸-醋酸钠底液，然后去离子水定容至250mL容量瓶中；D、使用极谱仪测试条件：极谱仪——成都仪器厂出厂JP-06A；选择导数——一次导数，电流档位——10uA，滴汞周期——8s；起始电位——-0.3v，终止电位——-1.15v，提前电位——0.1v，扫描速率——0.25v/s；铅波、锌波出峰范围为——-0.2～-0.7V，-0.7～-1.2V，E、配置锌标准溶液和铅标准溶液，测定锌标准溶液和铅标准溶液的波高Ｉ标锌和Ｉ标铅，测定试样中锌和铅含量波高Ｉ锌和Ｉ铅，根据公式Ｃ锌＝Ｃ标锌×Ｉ锌／Ｉ标锌和Ｃ铅＝Ｃ标铅×Ｉ铅／Ｉ标铅计算出样品中锌和铅含量。F、上机测试，按照如上步骤先测试标准曲线，后测定待测样品，测定结果见表1：表1：实施例中试样的铅锌含量测定值称样量/g浓度/mg.ml-1计算结果/%标准值/%铅精矿0.09930.229657.8058.06锌精矿0.09970.171242.9342.98所测铅锌波图见图1、图2，测定结果与标准值的误差在允许范围之内，与标准值吻合较好。为了验证该方法的稳定性和重现性重复测定9次，测得的结果见表2。表2：实施例1中铅锌含量重现性结果123456789平均RSD%铅精矿57.5857.6657.7958.3157.8058.4558.5257.8557.9557.990.55锌精矿48.1147.7548.3948.2947.8847.7048.4248.2547.6948.040.58其中铅精矿为标准BY0111-1，铅含量为58.06%；锌精矿锌含量为48.02%，为北京矿冶研究总院检测结果。与表2的结果比对，可以看出该分析方法准确可靠，稳定性好。铅锌标准溶液：称取铅锌纯金属各0.5g（纯度≥99.99%）溶解后分别定容于100mL容量瓶中。铅金属用1:1硝酸溶解，锌金属用1:1盐酸溶解，分别配成浓度为5mg/mL母液。测定时即时现配混合标准溶液，其混合标准溶液浓度分别为：0、0.1、0.2和0.3mg/mL。测得的标准曲线方程为Ypb=-0.0028980+0.0572062，相关系数为0.9997；Yzn=-0.0052222+0.0300045X，相关系数为0.9990。铅锌标准曲线如图3和图4所示：本专利技术中百分数均为质量百分数。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用极谱法测定高含量铅锌的方法,包括以下步骤：A、称取试样，用盐酸和硝酸完全溶解蒸至近干；B、蒸至近干后的试样加入盐酸，搅拌后二次蒸至近干；C、二次蒸至近干的试样中加入盐酸、抗坏血酸溶液后搅拌，再加入醋酸‑醋酸钠底液，然后用去离子水定容；D、使用极谱仪检测试样中铅含量以及锌含量。

【技术特征摘要】
1.一种采用极谱法测定高含量铅锌的方法,包括以下步骤：A、称取试样，用盐酸和硝酸完全溶解蒸至近干；B、蒸至近干后的试样加入盐酸，搅拌后二次蒸至近干；C、二次蒸至近干的试样中加入盐酸、抗坏血酸溶液后搅拌，再加入醋酸-醋酸钠底液，然后用去离子水定容；D、使用极谱仪检测试样中铅含量以及锌含量。2.根据权利要求1所述的采用极谱法测定高含量铅锌的方法,其特征在于：步骤A中0.1000g试样用15mL1:1盐酸和5mL硝酸来完全溶解。3.根据权利要求2所述的采用极谱法测定高含量铅锌的方法,其特征在于：步骤B中加入2mL1:1盐酸复溶。4.根据权利要求3所述的采用极谱法测定高含量铅锌的方法,其特征在于：步骤C中二次蒸至近干的试样冷却后再加2mL去离子水润湿，再加入5mL1:1盐酸煮沸、冷却，加5mL10%抗坏血酸溶液后搅拌，再加入100mL醋酸-醋酸钠底液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱学娟，姚静茹，侯艳梅，
申请(专利权)人：南京银茂铅锌矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32