一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法，以丙缬草酰胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以N‑反式阿魏酰酪胺作为交联剂，据此制备了高灵敏度的纳米粘土掺杂的丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。

【技术实现步骤摘要】
一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法
本专利技术涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法。
技术介绍
丙缬草酰胺(Valpromide)，别名为二丙基乙酰胺。它是一种广谱、作用强、见效快的新型抗癫痫药，广泛的抗惊厥作用,而无兴奋，具有镇静作用，可用于各种类型癫痫的治疗。主要缺点为长期或过量使用此类药物会造成肝肾功能损害、红斑性狼疮。测定丙缬草酰胺的方法有气相色谱法、气相-质谱法、高效液相色谱梯度洗脱法及固相萃取色谱法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏度不高等缺点。因此，研究一种高灵度的、简便的丙缬草酰胺测定方法具有非常重要的意义。分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重识别位点的空穴。目前的方法由于选取的功能单体与模板分子不能恰当地匹配，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作简易的一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：以丙缬草酰胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以N-反式阿魏酰酪胺为交联剂制备。上述一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法，以丙缬草酰胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以N-反式阿魏酰酪胺为交联剂、纳米粘土为掺杂剂，在直径2mm玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土丙缬草酰胺分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比2:1的乙酸和2-戊醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。上述一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.15mmol～2.0mmol模板分子丙缬草酰胺、2.0mmol～6.0mmol功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、4.0mmol交联剂N-反式阿魏酰酪胺、0.11mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100g～0.0800g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80℃的真空干燥箱内热聚合1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为2:1的乙酸和2-戊醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。研究发现，以丙缬草酰胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以N-反式阿魏酰酪胺为交联剂制备的丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器，可用于测定丙缬草酰胺的含量。应用本专利技术建立测定丙缬草酰胺的电化学分析方法，具有很优秀的灵敏度；丙缬草酰胺的浓度在1.2×10-8~2.2×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9995)，检出限(S/N=3)为3.6×10-9mol/L，因此，纳米粘土掺杂的丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法；并且设备简单、制作简易。附图说明图1是实施例1中一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法的工作曲线图。具体实施方式实施例1一、玻碳电极的处理将玻碳电极在抛光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1:1的硝酸中超声8min，再放入无水乙醇中超声8min，最后用纯水超声清洗干净。二、丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入1.0mmol模板分子丙缬草酰胺、4.0mmol功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、4.0mmol交联剂N-反式阿魏酰酪胺、0.11mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0500g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80℃的真空干燥箱内热聚合1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为2:1的乙酸和2-戊醇混合溶剂将模板分子洗脱，通过磁力搅拌洗脱模板分子，直至洗脱液中检测不到模板分子，再用超纯水洗去印迹电极表面的溶剂，然后将印迹电极保存于超纯水中待用。三、工作曲线的绘制及检出限的测定用差分脉冲伏安法进行纳米粘土掺杂的丙缬草酰胺分子印迹电极响应特性的实验，测定线性范围及检出限。将纳米粘土掺杂的丙缬草酰胺分子印迹电极分别在不同浓度的丙缬草酰胺溶液中培育6分钟（底液为5.0mmol/LK3[Fe(CN)6]-0.5mol/LpH=7.5的磷酸盐缓冲溶液溶液），然后进行差分脉冲伏安法测量。丙缬草酰胺溶液浓度在1.2×10-8~2.2×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系；线性方程为Ip(μA)=-0.1039с(μmol/L)+23.17，线性相关系数为R=0.9995，检出限(S/N=3)为3.6×10-9mol/L。因此，该纳米粘土掺杂丙缬草酰胺的分子印迹电极具有极高的灵敏度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于以0.015 mmol/mL～0.20 mmol/mL的丙缬草酰胺为模板分子、0.20 mmol/mL～0.60 mmol/mL的幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、0.011 mmol/mL的偶氮二异丁腈为引发剂、以0.40 mmol/mL的N‑反式阿魏酰酪胺为交联剂、0.0010 g/mL～0.0080 g/mL的纳米粘土为掺杂剂，在玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土丙缬草酰胺分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂乙酸和2‑戊醇混合溶剂洗脱模板分子即得；具体按以下操作进行：<1>向10.0 mL溶剂乙醇中，依次加入0.15 mmol～2.0 mmol模板分子丙缬草酰胺、 2.0 mmol～ 6.0 mmol 功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、4.0 mmol交联剂N‑反式阿魏酰酪胺、0.11 mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100 g～0.0800 g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<2>取步骤<1>的混合物8 μL涂于干净光滑的直径为2 mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80 ℃的真空干燥箱内热聚合 1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为2:1的乙酸和2‑戊醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种丙缬草酰胺分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于以0.015mmol/mL～0.20mmol/mL的丙缬草酰胺为模板分子、0.20mmol/mL～0.60mmol/mL的幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、0.011mmol/mL的偶氮二异丁腈为引发剂、以0.40mmol/mL的N-反式阿魏酰酪胺为交联剂、0.0010g/mL～0.0080g/mL的纳米粘土为掺杂剂，在玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土丙缬草酰胺分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂乙酸和2-戊醇混合溶剂洗脱模板分子即得；具体按以下操作进行：&lt;1&gt;向10.0m...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈其锋，马祥英，余会成，刘绍刚，韦贻春，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：广西,45