一种X射线吸收谱测量装置及测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种新型的X射线吸收谱测量装置，通过集成荧光探测装置和样品安放装置来实现，在实践中与X射线源、电流放大装置和处理器共同联用。荧光探测装置的第一探测模块为光电二极管(PIN‑diode)。在被测样品与荧光探测装置之间安置可过滤电子的过滤膜。测量装置内集成样品安放装置，采用掠入射几何，与X射线的夹角范围为1‑4°。通过大面积探测器、过滤膜、掠入射几何的结合，可实现材料X射线吸收谱的有效检测，相对于传统的探测器来说，探测灵敏度和探测效率都有大幅提升。本发明专利技术还提供一种X射线吸收谱测量方法。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线吸收谱测量装置及测量方法
本专利技术涉及一种吸收谱测量装置及测量方法，尤其涉及一种X射线吸收谱测量装置及测量方法。
技术介绍
自上世纪七十年代以来，薄膜技术得到突飞猛进的发展，无论在学术上还是在实际应用中都取得了丰硕的成果，并已成为当代真空科学技术和材料科学中最活跃的研究领域，在高新技术产业中具有举足轻重的作用，同时现代超大规模集成电路要求研究亚微米和纳米级薄膜制备技术，以及利用亚微米、纳米结构的薄膜制造各种功能器件，这类薄膜包括单晶薄膜、超微粒子薄膜、小晶粒的多晶薄膜、非晶薄膜和有机分子膜等。因此可知薄膜技术深刻的影响着电子学的发展，影响着生产和生活的诸多领域。薄膜技术和表面科学相结合推动了薄膜产品全方位的开发和应用，但是，目前薄膜样品的检测方法比较零散，常用的电子显微技术和低能电子衍射技术都存在一定的缺点，如电子显微技术只能研究薄膜的形貌，低能电子衍射技术因只能穿入几个原子层的深度，只能研究样品表面级薄层的晶体结构信息，无法有效研究非晶体样品。X射线吸收精细结构(XAFS)技术是随着X射线源发展起来的独特技术，是研究材料局域原子结构和电子结构的一种重要方法。相比于X射线衍射、红外吸收等方法，XAFS具有很多无法替代的优势，XAFS用于测量吸收原子的局域结构，可以提供原子键长、配位数、无序度、原子种类等信息，样品可以是固体、液体甚至是气体。在检测方法上，对元素浓度较高的样品，XAFS通常采用透射方法；对稀释样品，往往采用反射方法，测量发出的二次电子或X射线荧光。在微纳设计、加工以及元器件生产中，经常要接触到各类被测样品，包括单层或多层膜。由于被测样品通常很薄，在荧光测量谱里包括大量的衬底信号，薄膜(或表面)所占比例很低，因而测量谱的信噪比明显降低。而且，在原有的测量中，若被测样品单晶衬底发出的X射线衍射存在干扰，可能对吸收谱的测量带来很大的影响，调整起来极其困难，因此，现有薄膜材料X射线吸收谱测量装置无法满足实际需求。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是克服上述现有被测样品检测技术的缺陷和不足，提供一种X射线吸收谱测量装置及测量方法。本发提供了一种X射线吸收谱测量装置，包括用于放置被测样品的样品安放装置，所述被测样品接收X射线并发出荧光信号；还包括用于探测所述荧光信号的荧光探测装置以及与荧光探测装置电连接的处理器。本申请中，被测样品接收X射线并发出荧光信号，通过荧光探测装置对所述荧光信号进行探测，且通过处理器对荧光信号进行处理，实现被测样品的X射线吸收谱的测量。被测样品优选为薄膜材料。X射线的能量可调。进一步地，所述荧光探测装置包括至少两个用于探测所述荧光信号的第一探测模块；各个第一探测模块分别连接有相互独立工作的控制开关，各个第一探测模块并联后与处理器电连接；优选所述第一探测模块为光电二极管；优选第一探测模块的数量为至少4个；优选各个所述控制开关均与处理器电连接；优选所述荧光探测装置包括绝缘基板，所述第一探测模块设置于绝缘基板上。通过设置控制开关与处理器连接且由处理器控制，使得通过处理器可对控制开关的闭合或断开进行控制，从而可以实现自动化的测量，提高检测效率。优选各个第一探测模块成阵列布置。由于荧光探测装置包括绝缘基板和第一探测模块，且第一探测模块设置于绝缘基板上，因此可以使第一探测模块与感应室外壳保持绝缘，从而避免对第一探测模块的测量造成影响。荧光探测装置由一个第一探测模块构成或由多个第一探测模块并联而成。例如，荧光探测装置可包含4个或8个第一探测模块。通过设置至少4个第一探测模块且各个第一探测模块分别连接有相互独立工作控制开关，使得当某个或某几个第一探测模块测得的荧光信号存在干扰时，可以通过断开该第一探测模块对应的控制开关，去除干扰，从而有效去除衬底上衍射线对吸收谱测量的影响。由于干扰一般仅存在于一个或少量个位置上，因此，通过大面积设置多个第一探测模块，不仅可以找到干扰所影响的是哪一个或哪几个第一探测模块，而且可以通过断开此第一探测模块对应的控制开关，而排除干扰。而且，通过设置多个第一探测模块，可以使得第一探测模块构成的荧光探测模块检测荧光的区域变大，扩大了检测的动态范围，不易饱和。进一步地，还包括用于调节荧光探测装置与被测样品的距离的位置调节装置，荧光探测装置与位置调节装置连接；优选所述位置调节装置与处理器电连接。位置调节装置通过带动荧光探测装置运动调节荧光探测装置与被测样品的距离。由于不同被测样品的元素种类和配位距离各不相同，因此受到相同能量的X射线照射后发出的荧光光强也不同。通过设置位置调节装置，可以调整荧光探测模块的位置。根据不同的被测样品，通过位置调节装置调节荧光探测模块的高度，从而调整荧光探测装置与被测样品之间的距离，可得到最佳的测量值。同时因被测样品发出的荧光对光电二极管将造成一定程度的损伤，通过调节荧光探测装置的位置可有效延长光电二极管的使用寿命，降低产品维护成本。所述位置调节装置可采用升降杆。通过设置位置调节装置与处理器连接，所述位置调节装置的调节距离由处理器测量，使得可以通过处理器方便地调整荧光探测装置的位置，从而可以实现自动化的测量，提高检测效率。进一步地，还包括向被测样品发射所述X射线的X射线源。X射线源向被测样品发射X射线，被测样品在X射线照射后发出荧光。通过过滤膜对电子进行过滤，使得到达荧光感应腔的仅为荧光。通过荧光探测装置接收荧光。进一步地，样品安放装置与荧光探测装置之间还设置有可过滤电子的过滤膜；优选所述过滤膜为电子级聚酰亚胺薄膜。进一步地，还包括感应室外壳、电流放大装置；所述感应室外壳、荧光探测装置、过滤膜围成荧光感应腔；所述荧光探测装置、电流放大装置、处理器依次电连接；所述感应室外壳接地。进一步地，所述的样品安放装置上的被测样品的安装面与X射线的夹角范围为1°-2°。通过设置样品安放装置与X射线的夹角范围，使得放置在样品安放装置上的被测样品与X射线的夹角范围满足掠入射要求，实现了X射线的掠入射。通过掠入射装置，使X射线穿透深度的减小，实现对衬底上被测样品的高灵敏探测。进一步地，还包括为荧光探测装置供电的电源，感应室外壳上设置有电源接口、输出接口，所述电源通过电源接口为所述荧光探测装置供电，所述荧光探测装置的输出均与输出接口电连接。电源接口和输出接口分别用于引入供电信号和输出测量信号。通过在感应室外壳上设置电源接口、输出接口，使得装置中的布线较为整齐，便于对装置进行调试，保证装置的安全性。本专利技术还提供一种利用上述任一项所述的X射线吸收谱测量装置的X射线吸收谱测量方法，包括如下步骤：(a)将被测样品放置在样品安放装置上，向被测样品发射X射线，利用荧光探测模块接收被测样品发出的荧光信号，利用处理器得到荧光探测装置的输出值；(b)调整向被测样品发射的X射线的能量，得到不同的X射线的能量对应的荧光探测装置的输出值；(c)根据不同的X射线的能量对应的荧光探测装置的输出值计算得到被测样品的X射线吸收谱。优选地，X射线吸收谱测量装置包括向被测样品发射所述X射线的X射线源；优选地，所述X射线吸收谱测量装置包括用于调节荧光探测装置与被测样品的距离的位置调节装置，所述步骤(a)中，还包括：利用位置调节装置将荧光探测装置与被测样品的距离调整为荧光探测装置可接收到荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X射线吸收谱测量装置，其特征在于：包括用于放置被测样品(20)的样品安放装置(8)，所述被测样品(20)接收X射线并发出荧光信号；还包括用于探测所述荧光信号的荧光探测装置(6)以及与荧光探测装置(6)的输出电连接的处理器(10)。

【技术特征摘要】
1.一种X射线吸收谱测量装置，其特征在于：包括用于放置被测样品(20)的样品安放装置(8)，所述被测样品(20)接收X射线并发出荧光信号；还包括用于探测所述荧光信号的荧光探测装置(6)以及与荧光探测装置(6)的输出电连接的处理器(10)。2.根据权利要求1所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于：还包括用于调节荧光探测装置(6)与被测样品(20)的距离的位置调节装置(50)，荧光探测装置(6)与位置调节装置(50)连接；优选所述位置调节装置(50)与处理器(10)电连接。3.根据权利要求1中所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于，所述荧光探测装置(6)包括至少两个用于探测所述荧光信号的第一探测模块(61)；各个第一探测模块(61)分别连接有相互独立工作的控制开关(62)，各个第一探测模块(61)并联后与处理器(10)电连接；优选所述第一探测模块(61)为光电二极管；优选第一探测模块的数量为至少4个；优选各个所述控制开关(62)均与处理器(10)电连接；优选所述荧光探测装置(6)包括绝缘基板(63)，所述第一探测模块(61)设置于绝缘基板(63)上。4.根据权利要求1-3中任一项所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于：还包括向被测样品(20)发射所述X射线的X射线源(30)。5.根据权利要求1-3中任一项所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于：样品安放装置(8)与荧光探测装置(6)之间还设置有可过滤电子的过滤膜(7)；优选所述过滤膜(7)为电子级聚酰亚胺薄膜。6.根据权利要求5所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于：还包括感应室外壳(1)、电流放大装置(9)；所述感应室外壳(1)、荧光探测装置(6)、过滤膜(7)围成荧光感应腔(3)；所述荧光探测装置(6)、电流放大装置(9)、处理器(10)依次电连接；所述感应室外壳(1)接地。7.根据权利要求1-3中任一项所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于：所述的样品安放装置(8)上的被测样品(20)的安装面与X射线的夹角范围为1°-2°。8.根据权利要求6所述的X射线吸收谱测量装置，其特征在于：还包括为所述荧光探测装置(6)供电的电源，感应室外壳(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，唐跃强，黄翀，
申请(专利权)人：长沙新材料产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43