一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法技术

本发明专利技术公开了一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，属于微纳米力学测试技术领域。将被测颗粒增强复合材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度完成一系列划痕。以圆形区域中心点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即可获得界面相的形貌。本发明专利技术对微纳米尺度材料进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度，获得无周边效应影响的颗粒增强复合材料各组分就位性能。

【技术实现步骤摘要】
一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法
本专利技术公开了一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，属于微纳米力学测试
，特别是通过纳米压痕仪进行实验的方法。
技术介绍
颗粒增强复合材料中颗粒与增强相之间的界面是互相铆合在一起的、不规则的边界，而界面相常常定义为这一互相铆合在一起的区域。在这一区域进行的纳米压痕实验获得的是颗粒与增强相互相影响下的力学性能，而实验中通常需要得到其中一种相在复合材料中的就位性能。由于纳米压痕仪自带观察手段为光学显微镜，当不能判断界面相的宽度时，对于纯相的纳米压痕力学性能测试往往是盲目的。常规可以通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建，也可以选用CT、microCT、X-ray等对复合材料进行逐层扫描，将扫描得到的图片拼接重建。前一种方法分辨力高，理论上可以将通过纳米压痕法测试完的试样通过此方法筛选不受基底效应和周边效应的影响的点，然而由于复合材料性能分散度高，常常需要大量实验，此方法显然不适于批量实验研究。后一种方法较易完成，依然需要后期建模研究，而且十微米左右的精度也难于满足选择的要求。扫描电镜可以用于观察实验完成后压痕的位置，但是不能确定在全部压入过程中压痕是否已经接触其他相，不能确定得到的结果是否收到界面相的影响。纳米压痕仪和原子力显微镜的原位扫描模式提供了一种接触扫描的方法，施加微小的力使得压头与试样表面接触，通过往复的接触扫描使得压头以一定的力同试样保持接触，进而输出试样的形貌、接触刚度、相位角和简谐位移等一系列材料性能，可以用来描述材料表面形貌、表面刚度的变化，然而这些都是材料表面性能，依然难于描述当压头压入一定深度后基底效应和周边效应的影响。尤其是当在微纳米尺度研究时，颗粒状的增强相实际的形状非常不规则，这使得磨抛后被测复合材料界面相形状非常复杂。参考光学显微镜观察到的边界而进行的纳米压痕实验，实际获得的材料性能分散度极高，即使大量实验后使用统计学方法依然无法获得可靠的各组分的力学性能。纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于颗粒增强复合材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着颗粒增强复合材料力学的迅速发展，人们越来越关心其表面及内部的微观乃至纳观力学性能，因此，纳米划痕测试在此领域也得到了广泛应用。本专利技术将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较。本专利技术针对圆形颗粒或者近似圆形颗粒增强相，提出了以颗粒中心为起始点，通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化。通过其判断基底效应和周边效应的界面相，再进行压痕实验，就可以得到颗粒与增强相压痕测试结果。可以直接寻找到颗粒中心无基底效应和周边效应影响区域，避免了常规压痕实验时对任意颗粒增强相进行任意深度压痕，常常无法测得结果或者具有极大分散度的情况提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的复合材料各组分就位性能。现将常规划痕方法和颗粒增强复合材料测量中的问题概述如下：第一，常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪)可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出颗粒与增强相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的复合材料不同相的就位性能。第二，常规获得颗粒增强复合材料各组分就位性能的测试方法是通过光学显微镜观察颗粒与增强相之间的界面，然后进行定位压痕。这种方法无法确定一定深度下是颗粒还是增强相，测得结果受不确定的基底效应影响。第三，常规获得颗粒增强复合材料各组分就位性能的测试方法是先在颗粒与增强相混合区设置大量的压痕点，压痕实验完成后通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建或选用CT、microCT、X-ray等对颗粒增强复合材料进行逐层扫描，判断压痕位置受到基底相的影响。这种方法压痕位置判断不准，而且对一次压痕需要反复对比图像，分析困难，测试效率很低。第四，常规通过纳米压痕仪进行的划痕方法是通过法相力变化控制划痕过程，这使得在颗粒增强复合材料不同相上划痕深度不同，即在不同相上进行划痕时压头与试样相对位置是不同的，这使得无法通过接触力学判断准则获得界面相的宽度。第五，常规通过纳米压痕仪进行的颗粒增强复合材料划痕方法，基底效应和周边效应、试样粗糙度、磨抛引起的亚表面损伤、表面粘性、凸起或者凹陷等影响不是恒定的，通过非恒深度划痕测得的过渡区难于分析，无法得到定量的结论。第六，常规划痕方法处理圆形相，平行划痕会因其表面不规则，找不到有效判断方法。本专利技术针对圆形颗粒或者近似圆形颗粒增强相，提出了以颗粒中心为起始点，通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化。避免了常规压痕实验时对任意颗粒增强相进行任意深度压痕，常常无法测得结果或者具有极大分散度的情况，提高了实验结果的可信度。
技术实现思路
通过本专利技术对微纳米尺度材料进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度。当压入深度小于划痕深度时，可以避免压痕压入在界面相，提升实验精度，获得无周边效应影响的颗粒增强复合材料各组分就位性能。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，该方法具体步骤如下：首先，将被测颗粒增强复合材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括颗粒、界面相和基体的圆形区域，圆形区域中心点为颗粒增强相中心，半径大于颗粒增强相半径两倍。划痕起始位置为圆形区域中心，相邻划痕路径间夹角相同，从圆形区域的中心延径向依次划过颗粒、界面相和基体，划痕开始之前在起始点进行预压入。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度完成一系列划痕。以圆形区域中心点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即可获得界面相的形貌。在起始点连线形成的圆环之内进行压入深度小于划痕深度的压痕实验，即可测得颗粒力学性能；在结束点连线形成的圆环外部进行压入深度小于划痕深度的压痕实验，即可测得基体微尺度力学性能。应用反馈调节方法对PID(比例(proportion)、积分(integral)、导数(derivative))控制器进行调解时，颗粒与增强相弹性模量位于1E+9帕至1E+7帕之间的材料，P值为10000-1000000，I值为100-500，D值为1000-10000，调节时力的变化速度是±0.1毫牛/秒-±1毫牛/秒；对于颗粒与增强相弹性模量位于1E+7帕至1E+5帕之间的材料，P值为1000-10000，I值为100-500，D值为10000-1000000，调节时力的变化速度是±0.01毫牛/秒-±0.1毫牛/秒；对于颗粒与增强相弹性模量小于1E+5帕或大于1E+9帕的材料不适用。接触力学判断准则如下，实验用Berkovich压头是三棱锥压头，在划痕过程中通过一个棱和与其相邻的两个面划开试样，为分析方便将其简化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，其特征在于：该方法具体步骤如下，首先，将被测颗粒增强复合材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样；通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括颗粒、界面相和基体的圆形区域，圆形区域中心点为颗粒增强相中心，半径大于颗粒增强相半径两倍；划痕起始位置为圆形区域中心，相邻划痕路径间夹角相同，从圆形区域的中心延径向依次划过颗粒、界面相和基体，划痕开始之前在起始点进行预压入；通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度完成一系列划痕；以圆形区域中心点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin；通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即可获得界面相的形貌；在起始点连线形成的圆环之内进行压入深度小于划痕深度的压痕实验，即可测得颗粒力学性能；在结束点连线形成的圆环外部进行压入深度小于划痕深度的压痕实验，即可测得基体微尺度力学性能。

【技术特征摘要】
1.一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，其特征在于：该方法具体步骤如下，首先，将被测颗粒增强复合材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样；通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位一定范围包括颗粒、界面相和基体的圆形区域，圆形区域中心点为颗粒增强相中心，半径大于颗粒增强相半径两倍；划痕起始位置为圆形区域中心，相邻划痕路径间夹角相同，从圆形区域的中心延径向依次划过颗粒、界面相和基体，划痕开始之前在起始点进行预压入；通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度完成一系列划痕；以圆形区域中心点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin；通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线，即可获得界面相的形貌；在起始点连线形成的圆环之内进行压入深度小于划痕深度的压痕实验，即可测得颗粒力学性能；在结束点连线形成的圆环外部进行压入深度小于划痕深度的压痕实验，即可测得基体微尺度力学性能。2.根据权利要求1所述的一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，其特征在于：应用反馈调节方法对PID控制器进行调解时，颗粒与增强相弹性模量位于1E+9帕至1E+7帕之间的材料，P值为10000-1000000，I值为100-500，D值为1000-10000，调节时力的变化速度是±0.1毫牛/秒-±1毫牛/秒；对于颗粒与增强相弹性模量位于1E+7帕至1E+5帕之间的材料，P值为1000-10000，I值为100-500，D值为10000-1000000，调节时力的变化速度是±0.01毫牛/秒-±0.1毫牛/秒；对于颗粒与增强相弹性模量小于1E+5帕或大于1E+9帕的材料不适用。3.根据权利要求1所述的一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法，其特征在于：接触力学判断准则如下，实验用Berkovich压头是三棱锥压头，在划痕过程中通过一个棱和与其相邻的两个面划开试样，为分析方便将其简化为二维模型的一个边，叫前边；由于划痕过程中后侧面不与被测材料接触，将后侧面简化为二维模型的一个边，叫后边；由于当划入深度为数微米时，压头在划痕过程中几乎不会同时划入多相，故可以将划入过程中两相的边界简化成一条直线；前边与划痕方向的夹角α1同边界与划痕方向的夹角α2会有三种关系，即：(1).α1＞α2；(2).α...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨庆生，刘志远，刘扶庆，郭志明，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11