基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置制造方法及图纸

本发明专利技术基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置涉及金属腐蚀、微区电化学及系统性数据积累应用技术领域。构成包括微液池测试系统、测试液更新系统、高精度XYZ三维移动平台、显微监控系统、电化学测试系统、存储及控制系统及在各系统间控制指令与测试数据有效传输的连接系统。本发明专利技术采用模块化设计，可拓展性高，将光刻掩膜技术和微液池测试系统结合，并结合高通量思想，精准控制工作电极反应面积，具有高溶液量/工作电极反应面积比，减小反应产物的影响，消除缝隙腐蚀，降低漏液、堵塞、氧扩散风险的发生，具有更低的溶液电阻，可根据需要选择掩膜图形和微细管尺寸，实现了微区电化学的高通量、自动化测量，提高测量和分析效率。

【技术实现步骤摘要】
基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置
本专利技术涉及金属腐蚀、微区电化学及系统性数据积累应用
具体涉及一种基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置。
技术介绍
金属材料的成分及其分布、微观组织结构、材料内的缺陷情况、受力情况(包括材料的内应力和外界施加应力)等多方面的因素均可能对金属材料的腐蚀行为(腐蚀类型及腐蚀速率)产生影响。同一宏观成分的金属其微观组织结构与成分分布存在差异时即使在同一溶液中不仅腐蚀速率、甚至腐蚀机理都可能不同。传统电化学技术在进行金属局部腐蚀研究时，试样封装暴露面积通常为mm2-cm2，难以在微米或亚微米尺度域上进行测量，表征的是材料整体的电化学行为，对于微米尺度上单相如夹杂或者第二相，很难甚至不能给出局部的电化学信息，从而限制了对许多复杂腐蚀体系和腐蚀机理的研究。常规微区电化学技术受限于方法和装置的发展，目前主要可划分为以下两种：1)扫描探针测量，基于把参比电极做成微/超微电极，将暴露面积通常为mm2-cm2的试样浸入溶液中，通过微参比电极扫描样品表面来测量电位或电流梯度。该方法对探针制备技术要求较高，实验过程中测量的是整个浸没表面耦合的平均电流信号，而不是微区局部腐蚀电流信号，并且缺少电化学动力学过程信息；2)微区技术，基于把测试区域做小，减小暴露面积，制成电化学微液池，对试样表面目标区域进行选择性测量，从而进行金属局部电化学信息表征。微区技术是在基体限定反应面积上(微米～百微米尺度)进行电化学测量的方法。通常有两种主要方法：A)用玻璃、贵金属、塑料等制作微细管，运用微细管将测试液固定在样品表面，工作电极区域由微细滴管内径限定，通常利用微细管尖端部分封涂硅胶或利用液体自身表面张力限定测试液。微细管尖端部分硅胶通常不能做到硅胶截面完全平整或硅胶层厚度一致，在与金属试样表面接触时，可能导致漏液、氧扩散、金属表面缝隙腐蚀等问题，利用溶液自身表面张力来控制液滴则更容易引发漏液及氧扩散问题，可能会导致试样表面微区面积和欧姆电阻发生变化,从而导致对试样局部电化学信息的不正确评价。手工制作微细管很难在形状、开口大小上保持可重复性，毛细管拉拔设备制作微细管，对设备精度要求高，并且需要丰富的制备经验以保证微细管的高质量和稳定性，即使如此也难保证测试区域面积的精确性，导致腐蚀动力学参数误差的提高，进而需要额外的校准方法对反应面积进行修正。通常微细管口径减小需要较长的过渡(3～5cm)，从而导致在低电导率的测试液中造成很高的欧姆电阻，口径小于100um以后，该效应会更加突出，因此需要恒电位仪具有很高的输入电阻以提高对微电流测量的灵敏度，对仪器设备要求较高。而高电导率的测试液极易造成微细管管口发生结晶而堵塞导致实验失败；B)在显微镜下利用手工喷涂光刻胶将工作电极上暴露的区域缩小，受限于方法原理，这种方法不利于更广泛的应用，且由于手工操作，覆盖/裸露的尺寸难以达到微米尺度；而激光烧灼选定区域的方法在样品制备时间和成本上将极大提高，并且可控性差，对于微米尺度的精确控制受限于激光技术的发展而不利于高通量试样的制备。当需要在金属表面做多个点的微区测量时，受限于方法和装置，需要耗费较长时间进行下一个点的定位和测量工作，测量效率较低。高通量实验是在短时间内完成大量样品的制备与表征，将传统研究中采用的按顺序依次进行改变为并行或自动化处理，以量变引起研究效率的质变，降低人员、资金、时间投入，快速地获取有价值的研究成果，同时提高实验数据收集和研究的客观性与科学性。综上所述，有必要提出一种合理简便的、科学的微区电化学研究方法，研制一种高效率的微区电化学研究装置，探究金属材料微区电化学动力学参数，进一步深入研究复杂的腐蚀体系和腐蚀机理。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试方法与装置，以克服现有技术中存在的方法和装置中的如漏液、氧扩散、高欧姆电阻等问题及缺陷，保证金属微区电化学测量过程中的科学性和严谨性，提高金属试样微区电化学测量效率。本专利技术是通过以下技术方案实现的：基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置，所述装置包括：微液池测试系统，用于提供待测金属试样微区电化学测量所需的稳定的微液池及提供三电极体系中对电极与参比电极，且能够寻找、定位所述待测金属试样微区的位置；高精度XYZ三维移动平台系统，能够在三维方向调整金属试样的位置和角度；电化学测试系统，能够对所述待测金属试样微区进行电化学实验测量；测试液更新系统，所述测试液更新系统能够在试验开始前吹落微细管尖端液滴，完成测试液更新，降低测试液对待测金属试样微区电化学信息表征的影响；存储及控制系统，能够存储试验过程中产生的各种数据，对所述装置中的各个系统进行统一协调控制；连接系统，能够实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送。进一步地，所述待测金属试样微区的制备具体为：利用光刻掩膜技术对金属试样表面进行光刻掩膜，使金属试样表面覆盖上具有固定尺寸的光刻掩膜小孔，所述光刻掩膜小孔对应的金属试样表面区域即为待测金属试样微区，所述光刻掩膜小孔的孔径能够根据实验要求控制为毫米、微米、亚微米或纳米。进一步地，所述微液池测试系统包括光学显微镜、液池、微细管、微细管连接座、微细管顶部硅胶圈、进液控制组件、参比电极、对电极；所述光学显微镜用于电化学试验前后对金属试样表面微区的金相及组织进行观察，且用于寻找待测金属试样微区位置实现待测金属试样微区的精确定位；所述液池用于存放测试液，与所述光学显微镜连接；所述微细管为中空的锥形柱，一端为尖端，另一端为粗端；所述尖端用作电化学实验时与金属试样表面的光刻膜小孔相接触的测试区，所述尖端的内径大于光刻掩膜小孔的孔径，且不超过阵列光刻掩膜小孔的间距，以保证仅某一待测光刻掩膜小孔落在所述微细管的尖端内径中；所述微细管连接座用于将所述微细管固定至所述液池，所述微细管连接座与所述液池通过螺纹连接并且两者内部连通，连通部分的管路的内部直径与所述微细管粗端的外径一致，以保证测试液与微细管有效连通；且所述微细管连接座的内部为弹性结构，与所述微细管紧密连接，以保证不漏液；所述微细管顶部硅胶圈为通过蘸涂方式在所述微细管顶部进行封涂而形成；所述进液控制组件，用于实现所述液池中溶液向所述微细管的进液，进液控制方式为通过针筒式推液器控制液池中溶液向微细管的进液，其进液控制方式可选择手动或自动方式；所述参比电极伸入所述液池内部，用于电化学测量中的三电极体系；所述对电极伸入所述液池内后，伸入至所述微细管的尖端，以减少溶液的电压降，用于电化学测量中的三电极体系。进一步地，所述微细管能够根据待测金属试样微区的大小进行更换，使得所述装置对光刻掩膜待测金属试样微区电化学高通量样品在多尺寸金属暴露区域测量间进行选择切换。进一步地，所述高精度XYZ三维移动平台与载物台连接，并设置于所述载物台下方，所述载物台用于承载金属试样；所述高精度XYZ三维移动平台能够调控所述载物台的移动方向、移动速度、步移动长及移动频率，实现所述微细管与金属试样微区的接触与脱离；同时所述高精度XYZ三维移动平台配合所述光学显微镜调整金属试样位置和角度，以实现金属试样表面光刻掩膜小孔的精确定位。进一步地，所述装置还包括显微监本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置，其特征在于，所述装置包括：微液池测试系统，用于提供待测金属试样微区电化学测量所需的稳定的微液池及提供三电极体系中对电极与参比电极，且能够寻找、定位所述待测金属试样微区的位置；高精度XYZ三维移动平台系统，能够在三维方向调整金属试样的位置和角度；电化学测试系统，能够对所述待测金属试样微区进行电化学实验测量；测试液更新系统，所述测试液更新系统能够在试验开始前吹落微细管尖端液滴，完成测试液更新，降低测试液对待测金属试样微区电化学信息表征的影响；存储及控制系统，能够存储试验过程中产生的各种数据，对所述装置中的各个系统进行统一协调控制；连接系统，能够实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送。

【技术特征摘要】
1.基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置，其特征在于，所述装置包括：微液池测试系统，用于提供待测金属试样微区电化学测量所需的稳定的微液池及提供三电极体系中对电极与参比电极，且能够寻找、定位所述待测金属试样微区的位置；高精度XYZ三维移动平台系统，能够在三维方向调整金属试样的位置和角度；电化学测试系统，能够对所述待测金属试样微区进行电化学实验测量；测试液更新系统，所述测试液更新系统能够在试验开始前吹落微细管尖端液滴，完成测试液更新，降低测试液对待测金属试样微区电化学信息表征的影响；存储及控制系统，能够存储试验过程中产生的各种数据，对所述装置中的各个系统进行统一协调控制；连接系统，能够实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及物质输送。2.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置，其特征在于，所述待测金属试样微区的制备具体为：利用光刻掩膜技术对金属试样表面进行光刻掩膜，使金属试样表面覆盖上具有固定尺寸的光刻掩膜小孔，所述光刻掩膜小孔对应的金属试样表面区域即为待测金属试样微区，所述光刻掩膜小孔的孔径能够根据实验要求控制为毫米、微米、亚微米或纳米。3.根据权利要求1所述基于光刻掩膜与微液池的电化学高通量测试装置，其特征在于，所述微液池测试系统包括光学显微镜、液池、微细管、微细管连接座、微细管顶部硅胶圈、进液控制组件、参比电极、对电极；所述光学显微镜用于电化学试验前后对金属试样表面微区的金相及组织进行观察，且用于寻找待测金属试样微区位置实现待测金属试样微区的精确定位；所述液池用于存放测试液，与所述光学显微镜连接；所述微细管为中空的锥形柱，一端为尖端，另一端为粗端；所述尖端用作电化学实验时与金属试样表面的光刻膜小孔相接触的测试区，所述尖端的内径大于光刻掩膜小孔的孔径，且不超过阵列光刻掩膜小孔的间距，以保证仅某一待测光刻掩膜小孔落在所述微细管的尖端内径中；所述微细管连接座用于将所述微细管固定至所述液池，所述微细管连接座与所述液池通过螺纹连接并且两者内部连通，连通部分的管路的内部直径与所述微细管粗端的外径一致，以保证测试液与微细管有效连通；且所述微细管连接座的内部为弹性结构，与所述微细管紧密连接，以保证不漏液；所述微细管顶部硅胶圈为通过蘸涂方式在所述微细管顶部进行封涂而形成；所述进液控制组件，用于实现所述液池中溶液向所述微细管的进液，进液控制方式为通过针筒式推液器控...

【专利技术属性】
技术研发人员：金莹，闫松涛，赖召贵，文磊，毕鹏，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11