基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法技术

本发明专利技术公开了基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，属于微纳米尺度材料性能测试方法。将被测非均匀材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，接下来按照平行、等间距、等深度进行划痕操作，使压头依次划入左侧相、界面相和右侧相。通过接触力学判断准则，获得每条划痕过渡区的起始点和结束点位置。测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得右侧相弹性模量。本发明专利技术有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度。避免界面相的影响，提升实验精度，获得无周边效应影响的非均匀材料各组分性能。

【技术实现步骤摘要】
基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法
基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试技术属于微纳米尺度材料性能测试方法。
技术介绍
微纳米尺度非均匀材料中不仅仅包括各组分形成的纯相，还包括互相铆合在一起的、非均匀的边界，界面相常常定义为这一互相铆合在一起的区域。在非均匀材料上进行纳米压痕实验测得的结果，不仅包括非均匀材料纯相的力学性能，还受到界面相的影响。这是由于纳米压痕仪自带观察手段为光学显微镜，不能清楚判断界面相的宽度，这时对于纯相的纳米压痕力学性能测试常常是盲目的。常规可以通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建，也可以选用CT、micro-CT、X-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，将扫描得到的图片拼接重建。前一种方法分辨力高，理论上可以将通过纳米压痕法测试完的试样通过此方法筛选不受基底效应和周边效应的影响的点，然而由于非均匀材料性能分散度高，常常需要大量实验，此方法显然不适于批量实验研究。后一种方法较易完成，依然需要后期建模研究，而且十微米左右的精度也难于满足选择的要求。扫描电镜可以用于观察实验完成后压痕的位置，但是不能确定在全部压入过程中压痕是否已经接触其他相，不能确定得到的结果是否收到界面相的影响。纳米压痕仪和原子力显微镜的原位扫描模式提供了一种接触扫描的方法，施加微小的力使得压头与试样表面接触，通过往复的接触扫描使得压头以一定的力同试样保持接触，进而输出试样的形貌、接触刚度、相位角和简谐位移等一系列材料性能，可以用来描述材料表面形貌、表面刚度的变化，然而这些都是材料表面性能，依然难于描述当压头压入一定深度后基底效应和周边效应的影响。纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于非均匀材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着非均匀材料力学的迅速发展，人们越来越关心其表面及内部的微观乃至纳观力学性能，因此，纳米划痕测试在此领域也得到了广泛应用。本专利技术将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较，所以本专利技术提出了通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化，进而通过其判断基底效应和周边效应的影响区，即界面相，再进行压痕实验，就可以得到左侧相和右侧相压痕测试的接触刚度，由于非均匀材料各组分以及之间的界面相交替相间，这使得压入完成后压痕周围试样会鼓起，使得实际接触面积不等于通过压入深度换算得到的接触面积，通过接触刚度计算弹性模量的方法会产生一定误差。通过纳米压痕自带接触扫描的方法可以测量真实接触面积，当残余压痕为周围鼓起时可以使用弹塑性接触理论的经典公式拟合得到弹性模量。公式Ct＝1/(EA1/2)，其中E为弹性模量，A为真实接触面积，Ct为接触柔度，即基础刚度的倒数。通过修正避免了压痕实验的盲目性，提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的非均匀材料各组分的性能，但本方法并不适用于获取粘弹性材料弹性模量。现将通过常规划痕方法进行非均匀材料测试时的问题概述如下：第一，常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪)可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出左侧相、右侧相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的非均匀材料各相的测试结果。第二，常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是通过光学显微镜观察左侧相与右侧相界面，然后进行定位压痕，这种方法无法确定一定深度下是左侧相还是右侧相，测得结果受不确定的基底效应影响。第三，常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是先在左侧相与右侧相混合区设置大量的压痕点，压痕实验完成后通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建或选用CT、microCT、X-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，判断压头位置受到基底相的影响。观察时，压痕常常不准，而且一次压痕需要反复对比图像，分析困难，测试效率很低。第四，常规通过纳米压痕仪进行的划痕方法通过法相力变化控制划痕过程，这使得在非均匀材料不同相上划痕深度不同，即在不同相上进行划痕时压头与试样相对位置是不同的，这使得无法通过接触力学判断准则获得界面相的宽度。第五，常规通过纳米压痕仪进行的非均匀材料划痕方法，基底效应和周边效应、试样粗糙度、磨抛引起的亚表面损伤、表面粘性、凸起或者凹陷等影响不是恒定的，通过非恒深度划痕测得的界面相宽度难于分析，无法得到定量的结论。第六，常规方法直接在划痕影响区进行压痕实验，本方法通过纳米压痕自带接触扫描的方法测量真实接触面积，当残余压痕为周围鼓起时使用弹塑性接触理论的经典公式拟合得到弹性模量，进一步降低了划痕对压痕带来的影响。
技术实现思路
通过本专利技术对非均匀材料各组分进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度。当压入深度小于划痕深度时，可以避免界面相的影响，提升实验精度，获得无周边效应影响的非均匀材料各组分性能。本专利技术采用的技术方案为基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，该方法的具体步骤如下：首先，将被测非均匀材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。将试样装入纳米压痕仪的卡台中，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位，一定范围的矩形区域，此矩形区域包括非均匀材料的两种相，以及两种相间的界面相。划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，接下来按照平行、等间距、等深度进行划痕操作，使压头依次划入左侧相、界面相和右侧相。通过接触力学判断准则，获得每条划痕过渡区的起始点和结束点位置。以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将过渡区的起始点和结束点依次连接成线。在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.3微米、0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度。通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛至40微牛。考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积(A)。将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方(A-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得左侧相弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方(A-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得右侧相弹性模量。矩形区域延划痕方向的长度为50微米-200微米。反馈调节方法，对PID(比例(proportion)、积分(integral)、导数(derivative))控制器进行调解时，各组分弹性模量位于1E+9帕至1E+7帕之间的非均匀材料材料，P值为10000-1000000，I值为100-500，D值为1000-10000，调本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，其特征在于：首先，将被测非均匀材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样；将试样装入纳米压痕仪的卡台中，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位，一定范围的矩形区域，此矩形区域包括非均匀材料的两种相，以及两种相间的界面相；划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入；通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，接下来按照平行、等间距、等深度进行划痕操作，使压头依次划入左侧相、界面相和右侧相；通过接触力学判断准则，获得每条划痕过渡区的起始点和结束点位置；以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将过渡区的起始点和结束点依次连接成线；在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.3微米、0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度；通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛至40微牛；考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积A；将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方A...

【技术特征摘要】
1.基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，其特征在于：首先，将被测非均匀材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样；将试样装入纳米压痕仪的卡台中，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位，一定范围的矩形区域，此矩形区域包括非均匀材料的两种相，以及两种相间的界面相；划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入；通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，接下来按照平行、等间距、等深度进行划痕操作，使压头依次划入左侧相、界面相和右侧相；通过接触力学判断准则，获得每条划痕过渡区的起始点和结束点位置；以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将过渡区的起始点和结束点依次连接成线；在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.3微米、0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度；通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛至40微牛；考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积A；将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方A-1/2后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得左侧相弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方A-1/2后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得右侧相弹性模量。2.根据权利要求1所述的基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，其特征在于：矩形区域延划痕方向的长度为50微米-200微米。3.根据权利要求1所述的基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，其特征在于：反馈调节方法，对PID控制器进行调解时，各组分弹性模量位于1E+9帕至1E+7帕之间的非均匀材料材料，P值为10000-1000000，I值为100-500，D值为1000-10000，调节时力的变化速度是±0.1毫牛/秒-±1毫牛/秒；对于各组分弹性模量位于1E+7帕至1E+5帕之间的非均匀材料，P值为1000-10000，I值为100-500，D值为10000-1000000，调节时力的变化速度是±0.01毫牛/秒-±0.1毫牛/秒；对于各组分弹性模量小于1E+5帕或大于1E+9帕的非均匀材料不适用。4.根据权利要求1所述的基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，其特征在于：接触力学判断准则如下：实验用Berkovich压头是三棱锥压头，在划痕过程中通过一个棱和与其相...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨庆生，刘志远，郭志明，刘扶庆，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11