使用被供能分散型萃取的解析分析用快速样品制备制造技术

本申请涉及使用被供能分散型萃取的解析分析用快速样品制备。公开了一种用于制备解析分析用样品的萃取方法。该方法包括以下步骤：将含有一种或多种分析物的样品基质放入导热性样品杯中；使导热性样品杯位于耐压性反应室中；将萃取溶剂分配至导热性样品杯中；将萃取溶剂和样品基质在反应室中的样品杯中分散；将反应室中的导热性样品杯中的样品基质和萃取溶剂加热至分配的溶剂产生高于大气压的压力的温度；和从样品杯放出萃取溶剂萃取物至大气压下。

【技术实现步骤摘要】
使用被供能分散型萃取的解析分析用快速样品制备相关申请本申请与同时提交的申请序列号为15644938的“用于分析样品制备的仪器”和同时提交的申请序列号为15644950的“解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(SPE)”相关。
技术介绍
本专利技术涉及分析化学，特别涉及分子分析用样品制备。为了进行任何产品的分子分析(鉴别样品中的一种或多种化合物的任务)，产品的样品必须为这样的形式，即可以通过色谱法、光谱法、质谱法和/或核磁共振仪器容易地分析该样品。因为这些分析仪器需要基本上纯的分离的分析物，所以必须进行通常被称为“样品制备”的一些中间步骤，以将目标化合物从其中可找到目标化合物的样品基质中分离出来，并准备用于仪器分析。鉴别样品中的一种或多种化合物的任务呈现出与样品制备相关的非常大量的组的可能性和挑战。“天然出现的”化合物(由植物或动物产生的化合物)的数量是不可测量地大，并且现代的有机和无机合成的能力已经产生象征性地或字面上地相似数量的合成化合物。人们对于对目标化合物的鉴别或定量测量是非常有兴趣的，这是因为其与工业加工以及对废水、土壤和空气中的污染物的环境测试相关。即使一小组可识别的代表性样品也会包括食品中的杀虫剂、食品中的其它合成化学品(抗生素、激素、类固醇)、土壤中的合成成分(苯、甲苯、精制烃)、以及在聚碳酸酯瓶和其它塑料食品包装中的日常用品中不期望的成分(例如双酚A(“BPA”))。一般来说，萃取是样品制备的主要形式；即，通过将样品与所需化合物将从样品萃取至其中的溶剂混合来从样品中提取一种或多种目标化合物，从而其可以通过分析技术来测量。几代以来(并持续到现在)，以萃取形式的样品制备通过于19世纪专利技术的熟知的Soxhlet法进行。在Soxhlet技术中，单独部分的溶剂重复循环通过样品基质直到萃取完成。在Soxhlet法具有优势的范围内，只要沸腾的烧瓶被加热并且冷凝器是冷的，即可使得萃取自动继续。这种萃取方法会花费数小时来完全萃取目标化合物。对于该方法，其它关于易燃溶剂、危险废物和易碎玻璃器皿的安全性的担忧是明显的缺点。另一种通常已知的萃取方法使用超声处理；即用超声(>20kHz)波照射液体样品导致振荡。尽管超声处理具有加速萃取过程的优点，但缺点在于它是劳动密集型的手动方法并且使用大量的溶剂。近年来，已经使用了分析级微波辅助萃取(MAE)。MAE使用微波能量来加热与样品接触的溶剂，从而将分析物从样品基质分离至溶剂中。MAE的主要优点是快速加热样品溶剂混合物的能力。当使用封闭的加压容器时，可以在加速从样品基质中萃取目标化合物的高温下进行萃取。MAE加速萃取过程，但也有其缺点。在微波加热过程中，通常需要极性溶剂以通过偶极子的反转和存在于溶质和溶剂中的带电离子的位移来提供偶极子旋转和离子传导，限制了非极性溶剂的使用。MAE使用不提供过滤萃取物手段并且在可释放压力之前必须冷却萃取物的昂贵的高压容器。在20世纪90年代，开发了用于萃取分析物的自动化设备。这些设备将溶剂萃取并入高温高压下的加压单元中，且被称为“加压流体萃取”(“PFE”)或“加速溶剂萃取”(“ASE”)。PFE除了溶剂处于其中溶剂表现出高萃取性的高温下以外，显示与Soxhlet萃取相似。该程序首先由Dionex(RichterDE等人，AnalChem1996,68,1033)开发。一套这样的PFE自动萃取系统(DionexASE)是商购可得的。PFE最初用于土壤、沉积物和动物组织中的环境污染物(EPAMethod3545，除草剂、杀虫剂、烃类)，但已扩展到在食品、药品和其它生物样品中使用。PFE提供有效的萃取，但仍然没有克服与制备分析用样品必需的许多步骤相关的主要瓶颈。PFE利用多个组件单元和许多步骤。用样品和其它填充材料紧实地填充单元以消除单元中的任何空隙区域，加强分离，且避免沟流。准备一个分析用单元通常会花费15分钟。在添加溶剂之前，将单元在压力下预加压至高达1500psi并加热至高达200℃。萃取是基于色谱原理来促使热溶剂通过柱。循环时间可长达20分钟，且高压的要求导致成本和维护方面的二次缺点。较新的PSE或ASE技术试图解决这些困难中的一些，但是仍然需要紧实地填充这些单元，增加了复杂性和各萃取所需的总体时间。样品制备虽然已经发展了多年，但仍然存在分子分析的主要瓶颈。因此，尽管Soxhlet、超声处理、MAE和PFE技术都有其优点，但各方法仍然相对耗时。结果，当需要或期望多个样品以提供必要或期望的信息时，进行任何指定的基于萃取的分子制备步骤所需的时间减少可以在任何指定时间内制备的样品的数量，从而减少在任何指定时间间隔内可得的信息量。在测量在连续过程中是有帮助的或必要的范围内，这表示样品之间或者在可识别异常或麻烦的结果之前的更长的间隙。总而言之，现有的样品制备技术慢、复杂、低效、需要大量的分离步骤、使用过量的溶剂，难以自动化并且在高液压下操作。因此，基于萃取的样品制备依然被认为是分析技术的主要瓶颈。
技术实现思路
在一个方面，本专利技术是一种用于制备分子分析用分析物的萃取方法，其包括在将萃取溶剂和含有分析物的样品基质放入样品杯中，并搅拌、加热和加压，然后冷却溶剂萃取物之后，收集从样品杯排出的冷却的萃取溶剂萃取物用于分析。在另一方面，本专利技术是一种用于制备分子分析用分析物的萃取方法，其包括以下步骤：将萃取溶剂和含有分析物的样品基质放入样品杯中；然后将样品杯中的萃取溶剂和样品基质搅拌、加热和加压，以将分析物从加热的样品基质萃取并进入已加热的萃取溶剂中；然后将已加压加热的萃取溶剂萃取物从样品杯中排出至大气压下，直到排出的萃取溶剂萃取物接近或达到环境温度；收集已冷却的萃取溶剂萃取物用于分析。在又一方面，本专利技术是一种基于萃取的样品制备方法，其包括将萃取溶剂和含有分析物的样品基质放入样品杯中的步骤。该方法包括以下步骤：在耐压性反应室中将样品杯、样品基质和萃取溶剂加热，直到产生与升高的温度一起将分析物基本上从样品基质中驱入萃取溶剂中的高于大气压的压力的温度；同时搅拌样品杯中的样品基质和萃取溶剂；和将溶剂萃取物从样品杯放出至大气压下的冷却盘管中，其中冷却盘管具有足以将溶剂萃取物基本上冷却至环境温度或接近环境温度的长度。在又一方面，本专利技术是一种用于制备解析分析用样品的萃取方法，其包括以下步骤：将含有一种或多种分析物的样品基质放入样品杯中；将样品杯位于耐压性反应室中；将萃取溶剂分配至样品杯中；将萃取溶剂和样品基质在反应室中的样品杯中分散；将反应室中的样品杯中的样品基质和萃取溶剂加热至分配的萃取溶剂产生高于大气压的压力的温度；将萃取溶剂萃取物从样品杯放出至冷却盘管中，该冷却盘管具有足以将溶剂萃取物的温度在该盘管中降低至环境温度或接近环境温度的长度；和从盘管收集过滤后的溶剂萃取物。在又一方面，本专利技术是一种基于萃取的样品制备方法，其包括以下步骤：将萃取溶剂和含有分析物的样品基质放入由耐压性反应室包围的导热性样品杯中，该导热性样品杯具有一个开放的过滤端；将萃取溶剂添加至样品杯的内部和反应室中的样品杯外部的二者中；和加热反应室中的样品杯外部的溶剂以转而加热样品杯、样品基质和萃取溶剂直到产生与升高的温度一起将分析物基本上从样品基质驱入萃取溶剂中的高于大气压的压力的温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备解析分析用样品的萃取方法，其包括以下步骤：将含有一种或多种分析物的样品基质放入导热性样品杯中；使所述导热性样品杯位于耐压性反应室中；将萃取溶剂分配至所述导热性样品杯中；将所述反应室中的所述导热性样品杯中的所述样品基质和所述萃取溶剂加热至所分配的所述萃取溶剂产生高于大气压的压力的温度；和使萃取溶剂萃取物从所述样品杯放出至大气压下。

【技术特征摘要】
2017.07.10 US 15/644,9201.一种用于制备解析分析用样品的萃取方法，其包括以下步骤：将含有一种或多种分析物的样品基质放入导热性样品杯中；使所述导热性样品杯位于耐压性反应室中；将萃取溶剂分配至所述导热性样品杯中；将所述反应室中的所述导热性样品杯中的所述样品基质和所述萃取溶剂加热至所分配的所述萃取溶剂产生高于大气压的压力的温度；和使萃取溶剂萃取物从所述样品杯放出至大气压下。2.根据权利要求1所述的萃取方法，其进一步包括：将所述溶剂放出至冷却盘管中，所述冷却盘管具有足以将所述溶剂萃取物的温度在所述盘管中降低至环境温度或接近环境温度的长度；和从所述盘管收集过滤后的所述溶剂萃取物。3.根据权利要求1所述的萃取方法，其中所述样品杯在一端具有开放的口部且在相对端具有部分开放的底板，并且将所述萃取溶剂分配至所述样品杯中的步骤从选自由所述样品杯的顶部、所述样品杯的底部以及所述样品杯的顶部和底部组成的组中的位置进行。4.根据权利要求3所述的萃取方法，其中所述部分开放的底板支承过滤器或过滤介质并且使得溶剂萃取物从所述样品杯排出。5.根据权利要求1所述的萃取方法，其进一步包括使对所述样品基质惰性的气体通过所述样品杯的底部鼓泡。6.根据权利要求1所述的萃取方法，其进一步包括在加压的所述加热步骤期间施加超声波搅拌。7.根据权利要求1所述的萃取方法，其进一步包括将所述反应室传导加热至约90℃至180℃之间的温度，并产生约50至250psi之间的所得压力。8.根据权利要求1所述的萃取方法，其中所述萃取溶剂选自由以下组成的组：水、弱酸、弱碱、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚(“MTBE”)、二氯甲烷、己烷、丙酮、2-丙醇、环己烷、乙腈、甲醇、及其混合物。9.根据权利要求1的萃取方法，其中所述溶剂萃取物至大气压的放出将所述溶剂萃取物驱入冷却盘管中。10.一种萃取方法，其包括以下步骤：将萃取样品放入由反应室包围的导热性样品杯中，所述导热性样品杯具有一个开放的过滤端；将萃取溶剂添加至所述样品杯的内部和所述反应室中的所述样品杯的外部；和加热所述反应室中的所述样品杯的外部的所述溶剂，以转而加热所述样品杯、加热所述样品杯内部的所述溶剂、并加热所述样品杯内部的所述萃取样品。11.根据权利要求10所述的萃取方法，其中加热所述样品杯的外部的溶剂的步骤包括加热所述反应室。12.根据权利要求10所述的萃取方法，其中：所述样品杯具有与其开放的过滤端相对的口部；并且所述萃取方法进一步包括：在所述反应室的口部的密封盖和所述反应室的出口阀之间密封所述样品杯，使得所述加热的步骤将所述萃取溶剂的蒸气压提高至超过所述溶剂在环境温度和压力下的蒸气压。13.根据权利要求12所述的萃取方法，其进一步包括在将所述萃取样品放入所述样品杯中的步骤和加热所述反应室中的所述溶剂的步骤之间将所述反应室预加压至约25psi。14.根据权利要求12所述的萃取方法，其中将萃取溶剂添加至所述样品杯中的步骤从选自由所述样品杯的顶部、所述样品杯的底部以及所述样品杯的顶部和底部二者组成的组中的位置进行。15.根据权利要求12所述的萃取方法，其进一步包括打开所述反应室的出口阀，使得所述反应室中的所述蒸气压驱使所述萃取溶剂离开所述样品杯通过所述开放的过滤端、并通过所述出口阀。16.根据权利要求15所述的萃取方法，其进一步包括将所述溶剂驱入与所述反应室的所述出口阀液体连通的冷却盘管中，并且其中所述冷却盘管具有在足以使所述萃取溶剂的温度在所述冷却盘管中降低至低于所述溶剂在环境压力下的沸点的时间内足以将共同的萃取溶剂的温度降低的长度。17....

【专利技术属性】
技术研发人员：老迈克尔·J·柯林斯，约瑟夫·J·兰伯特，马修·N·比尔德，保罗·C·艾略特，
申请(专利权)人：CEM有限公司，
类型：发明
国别省市：美国,US