本发明专利技术公开了一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法，由氯化钙、羧甲基纤维素钠、硅藻土粉末、椰壳、苯酚、聚乙烯醇等原料制成，本发明专利技术以椰壳制备多孔碳纤维，经多次改性工艺处理，得到高机械强度、高吸附性的多孔碳纤维，不仅本身能够结合吸附大量空气中的水汽，同时多孔结构有利于氯化钙的担载，经复合的材料不仅吸湿强度高，同时添加的少量纳米级硅藻土令各组分在吸湿后能得到更好的粘附支撑，方便后续在高温烘干后的重复多次使用，对环境无污染，使用成本低廉，是一种具有极高经济价值和环境价值的吸湿材料。
【技术实现步骤摘要】
一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法
本专利技术涉及隔热材料
，尤其涉及一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法。
技术介绍
吸湿材料指能从空气中吸收湿气的物质，常用的固体吸湿材料有硅胶、氧化铝、分子筛等，这些物质对水分有强烈的亲和性。吸湿材料使用范围广泛，可以放在衣柜吸取湿气，防止衣服发霉变味，可以放在汽车里除了吸收湿气，还可以吸取车里异味，还可以放在房间里，吸收空气的湿气，降低室内湿度。目前常用的吸湿材料分为一次性的吸湿材料和能反复使用的吸湿材料，其中一次性的吸湿材料使用最多的是生石灰，其吸湿的原理为与空气中的水分起化学作用，从而达到吸湿的效果，其优点是价格低廉，吸湿量较大，缺点是一次性使用，吸湿后为较强碱性的粉末，回收处理有一定难度，如不及时处理，已吸收的水分仍然会放出。可反复使用的吸湿材料主要为硅胶和聚丙烯酰胺，硅胶的吸水能力最大为其质量的40%左右，吸湿后可加热将水分放出后，再用于吸湿，缺点是制造工艺复杂，成本较高，难以大范围使用；而聚丙烯酰胺由于是粉末状，在使用时，最外侧的聚丙烯酰胺吸湿后就会变成糊状，从而将其它未吸湿或未充分吸湿的聚丙烯酰胺包裹住，从而影响吸湿效果，同时聚丙烯酰胺吸湿后就会变成糊状也影响它的使用范围，且不便于拿取。多孔碳纤维是一种新型的多孔纤维状吸附材料，因其独特的孔隙结构和形态而具有较一般多孔炭更大的比表面积、更高的孔容、更快的吸附速率和更强的再生能力。自从上世纪七十年代问世以来，就被广泛应用于空气净化、废气废水处理、军事防护、金属回收、电子器材等方面，其在水蒸气吸附方面也表现出了优异的性能。目前，市场上的多孔碳纤维主要有聚丙烯腈基多孔碳纤维、沥青基多孔碳纤维、粘胶基多孔碳纤维和酚醛基多孔碳纤维等，不同碳纤维在碳化速度、产碳率、孔隙率以及碳化后的韧性均不一样。因此，需要结合传统碳纤维制备方法，通过优化改进工艺，提供孔径小、孔隙率高、纤维均一性好以及结合力强的多孔碳纤维。与此同时，由于碳纤维的制备工艺包括碳化或石墨化，使得碳纤维表面的碳原子堆叠取向更一致，原子层间距更小，所以纤维表面表现为非极性和化学惰性，另外碳纤维表面有疏水、光滑、吸附性能低等缺点，导致碳纤维与其复合的材料间界面粘结性差。因此，需要对碳纤维表面进行改性，提高其与复合材料的界面粘结强度。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钙与羧甲基纤维素钠按质量比5-6：1混合后溶于2.5-3倍质量的水中，得到混合盐溶液备用；（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15-16kV，负压1.5-2kV，推进速率0.04-0.05mm/min，接收速率30-32r/min，针头与接收器之间距离为15-18cm，环境温度30-40℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160-170℃固化60-70分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5-10℃/min的升温速率从室温升至750-850℃，保温1-2小时，自然冷却后得到碳纤维备用；（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8-10%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3-0.35A/m2，阳极氧化处理1.5-2分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；（4）将步骤3所得改性碳纤维与硅藻土粉末按质量比95-99：1混合后加入到1-2%盐酸溶液中，冰水浴中搅拌12-24小时，完成后过滤取出并用清水洗至pH为中性备用；（5）将步骤4所得材料浸渍于步骤1所得混合盐溶液中进行吸附，之后抽滤收集负载了氯化钙的碳纤维复合材料，烘干后即得本专利技术吸湿材料。所述硅藻土粉末细度为25-35nm。所述步骤2中纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100-120目筛，烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比（5-7）：（20-25）：（0.6-0.9）混合并搅拌均匀，置于140-160℃油浴锅中反应100-120分钟，之后降至室温，加入氢氧化钠中和pH至中性，将产物与80%二恶烷水溶液按体积比1：（9-11）混合搅拌60-80分钟，离心并过滤，除去残渣后将滤液经旋转蒸发仪在60-70℃下浓缩，除去二恶烷，得纯液化物，再与聚乙烯醇按质量比（45-46）：（4-5）混合后用氢氧化钠调节pH至10-11，之后加入甲醛溶液，升温至80-85℃，反应2-3小时后冷却至室温，得到纺丝液。所述步骤4中改性碳纤维与硅藻土粉末质量比为99：1。所述步骤5中在盐溶液中浸渍时间为6-8小时，烘干温度为115-125℃。所述的纺丝液的制备方法，加入的甲醛和苯酚物质的量之比为n（甲醛）：n（苯酚）=（1.4-1.5）：1。本专利技术的优点是：本专利技术采用苯酚液化的方法，将椰壳液化为多活性小分子，避免传统木质素因结构复杂且含大量杂质，直接用于纺丝效果不理想的缺陷，再以酚醛为单元连接为高聚物，具有更快的碳化速度、更高的产碳率和孔隙率，并且酚醛树脂由于形成交联结构，所以碳化后仍可保持一定韧性，再结合静电纺丝优化的工艺参数处理，较传统的熔融纺丝，使纤维直径更细，达到纳米级，从而具有更大的比表面积，由此得到的碳纤维不仅本身能够结合吸附大量空气中的水汽，同时多孔结构有利于氯化钙的担载，避免了氯化钙单独使用时稳定性低，接触面小，容易膨胀、结块的弊端，经复合的材料不仅吸湿强度高，同时添加的少量纳米级硅藻土令各组分在吸湿后能得到更好的粘附支撑，方便后续在高温烘干后的重复多次使用，对环境无污染，使用成本低廉，是一种具有极高经济价值和环境价值的吸湿材料。具体实施方式一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钙与羧甲基纤维素钠按质量比5：1混合后溶于2.5倍质量的水中，得到混合盐溶液备用；（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15kV，负压1.5kV，推进速率0.04mm/min，接收速率30r/min，针头与接收器之间距离为15cm，环境温度30℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160℃固化60分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率从室温升至750℃，保温1小时，自然冷却后得到碳纤维备用；（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3A/m2，阳极氧化处理1.5分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；（4）将步骤3所得改性碳纤维与硅藻土粉末按质量比99：1混合后加入到1%盐酸溶液中，其中硅藻土粉末细度为25nm，冰水浴中搅拌12小时，完成后过滤取出并用清水洗至pH为中性备用；（5）将步骤4所得材料浸渍于步骤1所得混合盐溶液中6小时，之后抽滤收集负载了氯化钙的碳纤维复合材料，115℃下烘干后即得本专利技术吸湿材料。所述纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100目筛，烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比6：22：0.8混合并搅拌均匀，置于140℃油浴锅中反应1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氯化钙与羧甲基纤维素钠按质量比5‑6：1混合后溶于2.5‑3倍质量的水中，得到混合盐溶液备用；（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15‑16kV，负压1.5‑2kV，推进速率0.04‑0.05mm/min，接收速率30‑32r/min，针头与接收器之间距离为15‑18cm，环境温度30‑40℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160‑170℃固化60‑70分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5‑10℃/min的升温速率从室温升至750‑850℃，保温1‑2小时，自然冷却后得到碳纤维备用；（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8‑10%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3‑0.35A/m
【技术特征摘要】
1.一种改性多孔碳纤维负载氯化钙吸湿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氯化钙与羧甲基纤维素钠按质量比5-6：1混合后溶于2.5-3倍质量的水中，得到混合盐溶液备用；（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15-16kV，负压1.5-2kV，推进速率0.04-0.05mm/min，接收速率30-32r/min，针头与接收器之间距离为15-18cm，环境温度30-40℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160-170℃固化60-70分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5-10℃/min的升温速率从室温升至750-850℃，保温1-2小时，自然冷却后得到碳纤维备用；（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8-10%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3-0.35A/m2，阳极氧化处理1.5-2分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；（4）将步骤3所得改性碳纤维与硅藻土粉末按质量比95-99：1混合后加入到1-2%盐酸溶液中，冰水浴中搅拌12-24小时，完成后过滤取出并用清水洗至pH为中性备用；（5）将步骤4所得材料浸渍于步骤1所得混合盐溶液中进行吸附，之后抽滤收集负载了氯化钙的碳纤维复合材料，烘干后即得本发明吸湿材料。2...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙仁贵，
申请(专利权)人：马鞍山市心洲葡萄专业合作社，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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