一种蓝色染料的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种制备蓝色染料的合成方法，该蓝色染料以1,4‑二羟基蒽醌和十二胺为原料，经过多次加热回流、热过滤、洗涤后采用冰醋酸进行重结晶，得到高纯度的蓝色染料；本发明专利技术所提供的蓝色染料具有色光鲜艳、耐晒牢度高、染色重现好、各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，产品纯度高等特点，此外还在一定程度上有效弥补了现有的蓝色染料存在的染料纯度低的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种蓝色染料的合成方法
本专利技术涉及蓝色染料，具体涉及一种蓝色染料的合成方法。
技术介绍
染料是能使纤维和其他材料着色的物质，染料分天然和合成两大类。染料是有颜色的物质。但有颜色的物质并不一定是染料。染料是能够使一定颜色附着在纤维上的物质，且不易脱落、变色。染料通常溶于水中，一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。考古资料显示，染色技术于印度和中东已有超过五千年历史。当时的染料从动植物或矿物质而来，甚少经过处理。在中国公开的专利申请106084886A中针对获得一种分散蓝色染料混合物及分散染料，所述组合物基本上由一种或多种结构如式(Ⅰ)所示的组分A和一种或多种结构如式(Ⅱ)或/和(Ⅲ)或/和(Ⅳ)所示的组分B组成，本专利技术的蓝色染料混合物经商品化处理，干燥后的粉状、颗粒状态可以供给染色。用本专利技术的分散蓝染料混合物制得的染料染聚酯纤维材料时，通过调整不同组分间的比例，可获得具有色光艳丽、分散性好、耐晒、耐洗、耐汗渍等优良性能的艳蓝至宝蓝染织物。目前现有技术所提供的制备蓝色染料虽然具有分散性好、耐晒、耐洗、耐汗渍等优点，但还存在染料纯度低的缺陷。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种蓝色染料的合成方法。本专利技术提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有蓝色染料所存在的染料纯度低的缺陷。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种蓝色染料的合成方法，合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌25-30份、十二胺45-55份、95％的乙醇1-1.5L和36％浓盐酸100-200ml，在冲入保护气的条件下加入铁粉5-12份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液500-600ml，回流一段时间，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用一定质量分数的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流1-2h，趁热过滤，用50℃左右丙酮、95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入一定温度的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用弱酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。优选的，所述步骤(1)中保护气为氮气。优选的，所述步骤(2)中回流时间为30-60min。优选的，所述步骤(3)中打浆硫酸的质量分数为10％。优选的，所述步骤(4)中微型干燥机内温度为30-35℃。优选的，所述步骤(4)中弱酸为冰醋酸。采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果如下：蒽醌类化合物具有很好的生物相容性，作为染料的母体结构具有色光鲜艳、耐晒牢度高、染色重现好等特点；本专利技术的蓝色染料可直接合成，不需要其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽、各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，产品纯度高。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌25份、十二胺45份、95％的乙醇1L和36％浓盐酸100ml，在氮气保护的条件下加入铁粉5份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液500ml，回流30min，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用10％的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流1h，趁热过滤，用50℃左右丙酮、95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入温度为30℃的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用冰醋酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。实施例2：一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌30份、十二胺55份、95％的乙醇1.5L和36％浓盐酸200ml，在氮气保护的条件下加入铁粉12份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液600ml，回流60min，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用10％的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流2h，趁热过滤，用50℃左右丙酮、95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入温度为35℃的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用冰醋酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。实施例3：一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌25份、十二胺50份、95％的乙醇1L和36％浓盐酸150ml，在氮气保护的条件下加入铁粉10份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液550ml，回流40min，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用10％的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流1.5h，趁热过滤，用50℃左右丙酮、95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入温度为33℃的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用冰醋酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。实施例4：一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌28份、十二胺50份、95％的乙醇1L和36％浓盐酸150ml，在氮气保护的条件下加入铁粉8份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液540ml，回流30min，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用10％的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流1.5h，趁热过滤，用50℃左右丙酮、95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入温度为34℃的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用冰醋酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。实施例5：一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌30份、十二胺55份、95％的乙醇1.5L和36％浓盐酸200ml，在氮气保护的条件下加入铁粉12份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液600ml，回流60min，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用10％的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流2h，趁热过滤，用50℃左右丙酮、95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入温度35℃的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用冰醋酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。将本专利技术所提供的产品和市场中常见的产品做性能对比测试，测试结果如下：综上，本专利技术实施例具有如下有益效果：本专利技术的蓝色染料可直接合成，有色光鲜艳、耐晒牢度高、染色重现好、各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，产品纯度高等特点。以上实施例仅用以说明本专利技术型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术型各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4‑二羟基蒽醌25‑30份、十二胺45‑55份、95％的乙醇1‑1.5L和36％浓盐酸100‑200ml，在冲入保护气的条件下加入铁粉5‑12份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液500‑600ml，回流一段时间，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用一定质量分数的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流1‑2h，趁热过滤，用50℃左右丙酮和95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入一定温度的微型干燥机中烘干，得亮蓝色粉末，随后用弱酸进行重结晶，得蓝色针状晶体，即为目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种蓝色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在三口瓶中加入95％的1,4-二羟基蒽醌25-30份、十二胺45-55份、95％的乙醇1-1.5L和36％浓盐酸100-200ml，在冲入保护气的条件下加入铁粉5-12份，加热回流2h，得A混合液；(2)向A混合液中加入30％的氢氧化钠水溶液500-600ml，回流一段时间，热过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至中性，滤液回收；(3)将滤饼用一定质量分数的硫酸打浆，在磁性搅拌的条件下回流1-2h，趁热过滤，用50℃左右丙酮和95％乙醇洗涤至无紫色；(4)将步骤(3)所得产物放入一定温度的微型干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪卫，孙茂义，蒋大为，郭元，张文件，高鸿宇，徐卉香，
申请(专利权)人：安徽凯奇化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34