一种抑菌膜复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种抑菌膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌25‑40min，得到质量浓度为1‑5%的壳聚糖溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，搅拌55‑75min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在三乙醇胺溶液中浸泡15‑25min，取出玻璃板，在烘箱中烘干干燥，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。本发明专利技术提供的方法制备的抑菌膜，机械强度好、抑菌性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种抑菌膜复合材料的制备方法
本专利技术属于抑菌材料的制备领域，具体涉及一种抑菌膜复合材料的制备方法。
技术介绍
抑菌材料是指自身具有抑制或者杀灭微生物的一类新型功能材料。抑菌剂是指一些对微生物高度敏感的、少量添加到材料中即可赋予材料抗杀微生物性能的化学物质，也就是说抑菌剂是能使细菌、真菌等微生物不能发育或能抑制微生物生长的物质。实际应用中，对于材料自身具有抑制和杀灭微生物的功能，通常也叫抑菌性能。壳聚糖（Chitosan，CTS）是天然生物多糖甲壳素（Chitin）脱乙酰后最主要的产物，学名(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖，分子式为[C6H11NO4]n，其脱乙酰度（D.D）决定壳聚糖大分子链上氨基含量的多少。壳聚糖是一种具有良好通透性、成膜性和吸附性的优良天然高分子功能膜材料。分子链中含有大量的羟基和氨基，有利于用各种技术对其进行改性，如共混、交联、共聚、离子化，或壳聚糖分子链上的氨基与过渡金属离子形成配位络合物等，进而制成不同用途的壳聚糖膜。壳聚糖由于制膜工艺简单，而且制膜过程中不涉及有毒物质，因此在食品及制药工业上得到广泛应用。另外，壳聚糖及其降解产物在抗菌、抑菌方面已被应用于多个领域中，壳聚糖不仅具有天然抗菌性能，而且具有抑菌活性高、广谱、细菌杀灭率高等优点。另外，壳聚糖因其良好的可再生性和生物相容性，可作为吸附剂、絮凝剂、离子交换剂等，广泛用于饮用水的净化、硬水软化、工业废水的处理、染料废水的脱色以及氨基酸蛋白质的分离和回收等方面，涵盖医药、工业、食品、生物等多个领域。壳聚糖是迄今为止发现唯一的阳离子动物纤维和碱性多糖，其分子链上含有大量的羟基和氨基使其易于进行化学修饰而具有多种功能，但由于壳聚糖膜强度差受到限制，并且壳聚糖的抗菌活性受到很多内在因素以及外部环境的影响。丙醇锌作为医用收敛剂，具有良好的抗菌作用，对白色念珠菌和黑曲霉具有较好的抑制作用。现有技术中壳聚糖与氧化锌、碳酸锌等锌的无机化合物混合来制备抑菌膜，由于锌的无机化合物与壳聚糖螯合后的相容性不理想，导致膜的机械强度差；还有壳聚糖与二氧化钛制备的抑菌膜，但是，二氧化钛易产生团聚的现象，导致膜的功能性下降。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种抑菌膜复合材料的制备方法，能够制备得到机械强度和抑菌性都好的壳聚糖复合材料。一种抑菌膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌25-40min，得到质量浓度为1-5%的壳聚糖溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，搅拌55-75min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在三乙醇胺溶液中浸泡15-25min，取出玻璃板，在烘箱中烘干干燥，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。优选地，所述壳聚糖溶剂为醋酸溶液。优选地，所述醋酸溶液的质量浓度为1-5%。优选地，所述醋酸溶液的质量浓度为2%。优选地，所述壳聚糖与丙醇锌的质量比为（3-4）：1。优选地，所述三乙醇胺溶液的质量浓度为7-14%。优选地，所述三乙醇胺溶液的质量浓度为10%。优选地，所述烘干干燥的条件为：干燥温度90-110℃，干燥时间3-5h。所述丙醇锌的制备方法如专利CN102060665B所述，具体如下：在反应容器中加入反应物：无水丙三醇、氧化锌，并加入引发剂，引发合成反应，所加反应物摩尔数比例为：无水丙三醇∶氧化锌＝（4-10）：1，所加引发剂摩尔数比例为：氧化锌∶引发剂＝1：（0.05-0.1），反应温度为150℃-160℃，保温时间为1-2h，所述引发剂为C3-C8的环氧烷烃。优选地，所述引发剂为环氧丙烷或者环氧丁烷。本专利技术的优点：本专利技术提供的方法制备的抑菌膜，机械强度好、抑菌性能好，干膜的拉伸强度能达到3.5MPa，对金黄色葡萄球菌的抑菌圈半径能达到27mm、对大肠杆菌的抑菌圈半径能达到29mm。具体实施方式丙醇锌的制备方法如专利CN102060665B所述。在本专利技术所述的实施例中，采用的丙醇锌的制备方法为：在500ml三口烧瓶中加入200克无水丙三醇，1.5克环氧丙烷，开动搅拌，加入25克氧化锌，加热至150℃，保温反应1.5小时，停止加热并冷却到30℃以下，将反应混合物倒入水中，抽滤，滤饼用水、乙醇和丙酮依次洗涤，然后在大于60℃的条件下干燥4小时以上，得到白色结晶状粉末，经红外光谱分析，谱图在1940cm-1处有一中等强度的特征吸收峰，确定产物为丙醇锌。实施例1一种抑菌膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌25min，得到质量浓度为1%的壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶剂为质量浓度为1%的醋酸溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，所述壳聚糖与丙醇锌的质量比为3：1，搅拌55min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在质量浓度为7%的三乙醇胺溶液中浸泡15min，取出玻璃板，在烘箱中在90℃下烘干干燥5h，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。实施例2一种抑菌膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌40min，得到质量浓度为5%的壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶剂为质量浓度为5%的醋酸溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，所述壳聚糖与丙醇锌的质量比为4：1，搅拌75min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在质量浓度为14%的三乙醇胺溶液中浸泡25min，取出玻璃板，在烘箱中在110℃下烘干干燥3h，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。实施例3一种抑菌膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌30min，得到质量浓度为2%的壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶剂为质量浓度为2%的醋酸溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，所述壳聚糖与丙醇锌的质量比为3：1，搅拌60min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在质量浓度为10%的三乙醇胺溶液中浸泡20min，取出玻璃板，在烘箱中在100℃下烘干干燥4h，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。对比例1一种抑菌膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌30min，得到质量浓度为2%的壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶剂为质量浓度为2%的醋酸溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，所述壳聚糖与丙醇锌的质量比为3：1，搅拌60min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在质量浓度为10%的三乙醇胺溶液中浸泡20min，取出玻璃板，在烘箱中在100℃下烘干干燥4h，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。对比例2用氧化锌替代实施例3中的丙醇锌，其他同实施例3。对比例3用碳酸锌替代实施例3中的丙醇锌，其他同实施例3。按照消毒技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抑菌膜复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌25‑40min，得到质量浓度为1‑5%的壳聚糖溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，搅拌55‑75min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在三乙醇胺溶液中浸泡15‑25min，取出玻璃板，在烘箱中烘干干燥，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种抑菌膜复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在室温下，采用壳聚糖溶剂将脱乙酰度大于90%的壳聚糖溶解，搅拌25-40min，得到质量浓度为1-5%的壳聚糖溶液；（2）在室温下，向步骤（1）得到的壳聚糖溶液中添加丙醇锌，搅拌55-75min，得到明胶溶液；（3）将步骤（2）得到的明胶溶液，涂抹在干净的玻璃板上，然后在三乙醇胺溶液中浸泡15-25min，取出玻璃板，在烘箱中烘干干燥，自然冷却至室温，揭下膜，即得到抑菌膜复合材料。2.根据权利要求1所述的抑菌膜复合材料的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶剂为醋酸溶液。3.根据权利要求2所述的抑菌膜复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨淑玮，杭磊，曹琳，杨俊伟，李程碑，
申请(专利权)人：陕西省石油化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：陕西,61