一种轻质纤维素的制备方法技术

技术编号:17768038 阅读:61 留言:0更新日期:2018-04-21 21:31
本发明专利技术公开了一种轻质纤维素的制备方法,该方法主要特点是纤维素和水混和均匀、干燥等工艺制备而成的一种高分子量、高度多孔、纤维素I结晶结构的轻质纤维素。本发明专利技术的轻质纤维素,可作为基础原料进行进一步改性,所制得轻质纤维素具有在生物医学、催化剂负载、环境保护、轻工食品等诸多领域的潜在应用;所述的制备方法条件温和,具有很高的科学价值和社会效益及经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质纤维素的制备方法
本专利技术涉及纤维素的改性工艺
,具体涉及一种轻质纤维素的制备方法。
技术介绍
纤维素是自然界中年再生量大、分布广、且可生物降解的天然高分子(DP大于3000)。具有无毒、生物相容性好等特点。但由于分子内和分子间存在大量的氢键,造成天然纤维素不熔融,也很难溶于常规溶剂。纤维素轻质化是纤维素应用发展的一个方向和科学研究的热点。传统的纤维素轻质化途径主要有两种:一种是先使用非衍生化溶剂破坏天然纤维素中的氢键,直接溶解纤维素,再借助凝固浴使纤维素再生轻质化;另一种是将从天然纤维素中提取的纤维素纳米纤维(CNF),包括纤维素纳米长纤维或纤维素纳米晶须,直接分散在水中自发形成。其制备过程分为三个关键步骤:原料的溶解或分散;凝胶的形成和溶剂置换;凝胶的干燥。得到的轻质纤维素密度大于35.00mg/cm3。高聚合度及低密度是轻质纤维素发展的需要突破的瓶颈。作为高分子材料,其性能是由构成材料的结构单元化学结构、分子量(聚合度)、以及分子链的空间结构(超分子结构)所决定的。在上述方法中,产品的化学结构与DP大于2800的天然纤维素的结构单元化学结构相比没有变化。分子量(聚合度)、以及分子链的空间结构(超分子结构)发生了变化,限制了轻质纤维素的使用性能。方法一,除聚合度降到DP200-400外还存在纤维素直接溶解再生后,原料中的高强高模的纤维素Ⅰ型晶体被破坏特别是纤维素Iα,分子链重排产生强度较低的纤维素Ⅱ型晶体,导致得到的产品力学性能较差,而且在制备过程中纤维素有较大程度的收缩。方法二存在CNF聚合度DP低于100。限制了其产品的应用。专利技术内容本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种轻质纤维素的制备方法。该方法能有效保证轻质纤维素的密度,提高产品的强度和品质。制备而成的轻质纤维素高聚合度(产品DP大于1200)、高度多孔、纤维素I结晶结构。本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种轻质纤维素的制备方法,该方法包括如下步骤:第一步:将纤维素、水搅拌混合,得纤维素溶液;其中水的用量为纤维素溶液质量的98.5-99.8%,纤维素的用量为纤维素溶液质量的0.1-2.0%;第二步:将第一步所得纤维素溶液采用均质机均质、胶体磨均质或进行高速搅拌;第三步:将第二步得到的溶液在-20--50℃下保持3-24小时,得固体样品;第四步:将第三步得到固态样品干燥得到轻质纤维素。进一步地,第一步所述纤维素为细菌纤维素。更进一步地,第一步所述纤维素为DP大于2000的细菌纤维素。进一步地,第二步所述高速搅拌的速率为1000—3000rpm,每次搅拌时间10-30分钟,重复5-15次;所述均质机均质压力为30-50Mpa;所述胶体磨转速1000—3000rpm。进一步地,第四步所述干燥为冷冻干燥。进一步地,第四步所述轻质纤维素的特征:DP大于1200,密度小于30.00mg/cm3,Iα大于50.0%的纤维素I。本专利技术与现有技术相比具有如下优点:1、本专利技术的制备方法能得到密度小于30.00mg/cm3,DP大于1200、Iα大于50%的纤维素I产品。2、本专利技术使用原料仅仅为水和纤维素,无污染。3、本专利技术的制备方法操作简单,条件温和。4、本专利技术所制得轻质纤维素分子量高;可作为基础原料进行进一步改性;在生物医学、催化剂负载、环境保护、轻工食品等领域具有潜在应用,具有很高的科学价值和社会效益及经济效益。具体实施方式下面结合实施例,对本专利技术的具体实施作进一步地详细说明,但本专利技术的实施和保护范围不限于此。专利技术人对本专利技术进行了深入地创造性研究和试验,有许多成功的实施例,下面列举六个实施例。实施例一第一步:将细菌纤维素(DP:2000)2g,水98g,即细菌纤维素质量组百分数2.0%,水质量组百分数98.0%,混合搅拌分散;第二步:将第一步所得到溶液进行转数为1000rpm高速搅拌15次,每次10分钟,直到溶液均匀;第三步:将第二步得到的溶液在-20℃下保持24小时,得固态样品;第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到:DP1200,密度30.00mg/cm3,Iα含量50.5%的纤维素I产品。传统方法仅能得到纤维素II。无法达到本专利技术所得到:DP1200,密度为30.00mg/cm3,Iα含量为50.5%的纤维素I的技术效果。实施例二第一步:将细菌纤维素(DP:2800)1g,水99g,即细菌纤维素质量组百分数1.0%,水质量组百分数99.0%,混合搅拌分散;第二步:将第一步所得到溶液在50MPa进行均质机均质;第三步:将第二步得到的溶液在-50℃下保持3小时,得固态样品;第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到:DP2000密度15.00mg/cm3,Iα含量51.8%的纤维素I产品。传统方法仅能得到纤维素II。无法达到本专利技术所得到密度为15.00mg/cm3,Iα含量51.8%的纤维素I的技术效果。实施例三第一步:将细菌纤维素(DP:3200)0.1g,水99.9g,即细菌纤维素质量组百分数0.1%,水质量组百分数99.9%,混合搅拌分散;第二步:将第一步所得到溶液进行1000rpm胶体磨进行均质;第三步:将第二步得到的溶液在-20℃下保持12小时,得固态样品;第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到:细菌纤维素DP2500,密度12.60mg/cm3,Iα含量53.6%的纤维素I产品。传统方法仅能得到纤维素II。无法达到本专利技术所得到的细菌纤维素DP2500,密度12.60mg/cm3,Iα含量53.6%的纤维素I的技术效果。实施例四第一步:将细菌纤维素(DP:2200)2g,水98g,即细菌纤维素质量组百分数2.0%,水质量组百分数98.0%,混合搅拌分散;第二步:将第一步所得到溶液在30MPa进行均质机均质;第三步:将第二步得到的溶液在-50℃下保持12小时,得固态样品;第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到细菌纤维素DP2000,密度18.30mg/cm3,Iα含量51.3%的纤维素I产品。传统方法仅能得到纤维素II。无法达到本专利技术所得到细菌纤维素DP2000,密度18.30mg/cm3,Iα含量51.3%的纤维素I的技术效果。实施例五第一步:将细菌纤维素(DP:2200)2g,水98g,即细菌纤维素质量组百分数2.0%,水质量组百分数98.0%,混合搅拌分散;第二步:将第一步所得到溶液进行转数为3000rpm高速搅拌5次,每次30分钟;第三步:将第二步得到的溶液在-20℃下保持12小时,得固态样品;第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到细菌纤维素DP1500,密度为13.20mg/cm3,Iα含量为50.3%的纤维素I的效果。传统方法仅能得到纤维素II。无法达到本专利技术所得到细菌纤维素DP1500,密度13.20mg/cm3,Iα含量50.3%的纤维素I的技术效果。实施例六第一步:将细菌纤维素(DP:2000)1.5g,水98.5g,即质量组百分数1.5%,水质量组百分数98.5%,混合搅拌分散;第二步:将第一步所得到溶液进行3000rpm胶体磨进行均质;第三步:将第二步得到的溶液在-28℃下保持12小时,得固态样品;第四步:将第三步得到固态样品冷冻干燥,得到细菌纤维素DP1200,密度1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻质纤维素的制备方法,其特征是该方法包括如下步骤:第一步:将纤维素、水搅拌混合,得纤维素溶液;其中水的用量为纤维素溶液质量的98.5-99.8%,纤维素的用量为纤维素溶液质量的0.1-2.0%;第二步:将第一步所得纤维素溶液采用均质机均质、胶体磨均质或进行高速搅拌;第三步:将第二步得到的溶液在‑20-‑50℃下保持3‑24小时,得固体样品;第四步:将第三步得到固态样品干燥,得到轻质纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种轻质纤维素的制备方法,其特征是该方法包括如下步骤:第一步:将纤维素、水搅拌混合,得纤维素溶液;其中水的用量为纤维素溶液质量的98.5-99.8%,纤维素的用量为纤维素溶液质量的0.1-2.0%;第二步:将第一步所得纤维素溶液采用均质机均质、胶体磨均质或进行高速搅拌;第三步:将第二步得到的溶液在-20--50℃下保持3-24小时,得固体样品;第四步:将第三步得到固态样品干燥,得到轻质纤维素。2.根据权利要求1所述的一种轻质纤维素的制备方法,其特征是第一步所述纤维素为细菌纤维素。3.根据权利要求2所述的一种轻质纤维素的制备方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄莉
申请(专利权)人:佛山市高明区明城镇新能源新材料产业技术创新中心
类型:发明
国别省市:广东,44

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