一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法技术

一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法，它涉及一种聚酰亚胺复合材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺的击穿场强、耐电晕寿命和拉伸强度均低的问题。制备方法：一、制备钛酸纳米线；二、制备氨基修饰的钛酸纳米线；三、原位聚合，得到二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质。本发明专利技术制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强为95kV/mm～170kV/mm，耐电晕寿命为3.5h～16.8h，拉伸强度为99MPa～128MPa。本发明专利技术可获得一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺复合材料的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺是目前最好的高温绝缘材料之一，其在200℃左右仍然能保持很好的绝缘性能，甚至其在300℃时也能短时间的绝缘，其常应用于变频电机中的绝缘材料，其在电气绝缘、航空航天微电子等领域均得到了大规模的应用。但是目前纯的聚酰亚胺复合薄膜再耐电晕老化性能上仍然需要大幅度提升，国内外研究者均致力于利用纳米颗粒提升聚酰亚胺基体的耐电晕老化寿命，也获得了很多先进技术，然而在纳米颗粒加入的同时聚酰亚胺的力学性能却有一定程度的劣化，同时提升复合纳米电介质的电气绝缘性能与力学性能任在很长一段时间内将成为是行业技术瓶颈。目前国产的纯聚酰亚胺的交流击穿场强约为100kV/mm左右，耐电晕寿命为一般为2h～3h，我国高端聚酰亚胺市场的大部分份额依然被国外产品所占据。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有聚酰亚胺的击穿场强、耐电晕寿命和拉伸强度均低的问题，而提供一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法。一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法具体是按以下步骤完成：一、①、将纳米二氧化钛与浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液混合，得到混合溶液；将混合溶液置于水热反应釜中，向水热反应釜中加入磁子，再将水热反应釜密封；在磁力搅拌器上放置油浴锅，将密封的水热反应釜放入油浴锅中，打开磁力搅拌器的电源开关，设置加热温度为150℃～200℃，搅拌速度为100r/min～200r/min，将混合溶液在温度为150℃～200℃和搅拌速度为100r/min～200r/min的条件下搅拌反应12h～24h，再自然冷却至室温，得到含有反应产物的混合液；步骤一①中所述的纳米二氧化钛的质量与浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为(4g～8g):100mL；②、在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下对步骤一①中得到的含有反应产物的混合液进行离心，倒掉上清液，得到固体物质；首先使用去离子水对固体物质清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用浓度为0.2mol/L的盐酸溶液清洗2次～3次，再使用去离子水清洗至清洗液的pH值为7，再进行过滤，再在温度为80℃～100℃下干燥6h～8h，得到钛酸纳米线；二、钛酸纳米线的表面修饰：将钛酸纳米线加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为100W～500W下超声处理20min～40min，再加入4,4-二氨基二苯醚，再在超声功率为100W～500W下超声处理20min～40min，再在温度为120℃下回流8h～12h，再进行抽滤，抽离后得到的固体物质在温度为70℃～90℃下烘干10h～14h，得到氨基修饰的钛酸纳米线；步骤二中所述的钛酸纳米线的质量与二甲基乙酰胺的体积比为(1g～3g):100mL；步骤二中所述的4,4-二氨基二苯醚的质量与二甲基乙酰胺的体积比为(0.1g～0.3g):100mL；三、原位聚合：①、将步骤二中得到的氨基修饰的钛酸纳米线加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应2h～5h，再在超声功率为100W～500W下超声处理12h～24h，得到质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液；②、向质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液中加入二胺，再在超声功率为100W～300W下超声处理2h～6h，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下分5次～8次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和钛酸纳米线的溶液；步骤三②中所述的二胺的质量与质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液的体积比为3g:(50mL～60mL)；步骤三②中所述的二胺与二酐的摩尔比为1:1；③、将含有聚酰胺酸和钛酸纳米线的溶液在室温下的真空箱中静置2h～8h，再流延、旋涂或铺膜于洁净的玻璃板上，再以3℃/min～6℃/min的升温速率从室温升温至75℃～85℃，并在75℃～85℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从75℃～85℃升温至115℃～125℃，再在115℃～125℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从115℃～125℃升温至145℃～155℃，再在145℃～155℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从145℃～155℃升温至205℃～215℃，再在205℃～215℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从205℃～215℃升温至235℃～245℃，再在235℃～245℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从235℃～245℃升温至295℃～305℃，再在295℃～305℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从295℃～305℃升温至345℃～355℃，再在345℃～355℃下保温0.5h～1.5h；再自然降温至室温，脱模，得到二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质；步骤三③所述的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的厚度为40μm～50μm。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术利用一维二氧化钛纳米线作为填料，通过表面氨基化处理不但提高了二氧化钛纳米线在聚酰亚胺基体中的分散，同时加强了一维二氧化钛纳米线与基体的相互作用，此外一维的二氧化钛结构也提升了复合材料基体的结晶性，进而提升了复合材料的力学强度，获得高电绝缘与力学性能的聚酰亚胺复合纳米电介质；二、本专利技术方法制备工艺简单，易于工业化生产，本专利技术制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质有望应用于电气绝缘与航空航天等领域；三、本专利技术制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强为95kV/mm～170kV/mm，耐电晕寿命为3.5h～16.8h，拉伸强度为99MPa～128MPa。本专利技术可获得一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质。附图说明图1为实施例一制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质放大5000倍的SEM图；图2为实施例二制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质放大10000倍的SEM图；图3为二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强图，图3中A为对比实施例制备的聚酰亚胺的击穿场强，B为实施例一制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强，C为实施例二制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强，D为实施例三制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强，E为实施例四制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的击穿场强；图4为二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的耐电晕寿命图，图4中A为对比实施例制备的聚酰亚胺的耐电晕寿命，B为实施例一制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的耐电晕寿命，C为实施例二制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的耐电晕寿命，D为实施例三制备的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法，其特征在于一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法具体是按以下步骤完成：一、①、将纳米二氧化钛与浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液混合，得到混合溶液；将混合溶液置于水热反应釜中，向水热反应釜中加入磁子，再将水热反应釜密封；在磁力搅拌器上放置油浴锅，将密封的水热反应釜放入油浴锅中，打开磁力搅拌器的电源开关，设置加热温度为150℃～200℃，搅拌速度为100r/min～200r/min，将混合溶液在温度为150℃～200℃和搅拌速度为100r/min～200r/min的条件下搅拌反应12h～24h，再自然冷却至室温，得到含有反应产物的混合液；步骤一①中所述的纳米二氧化钛的质量与浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为(4g～8g):100mL；②、在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下对步骤一①中得到的含有反应产物的混合液进行离心，倒掉上清液，得到固体物质；首先使用去离子水对固体物质清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用浓度为0.2mol/L的盐酸溶液清洗2次～3次，再使用去离子水清洗至清洗液的pH值为7，再进行过滤，再在温度为80℃～100℃下干燥6h～8h，得到钛酸纳米线；二、钛酸纳米线的表面修饰：将钛酸纳米线加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为100W～500W下超声处理20min～40min，再加入4,4‑二氨基二苯醚，再在超声功率为100W～500W下超声处理20min～40min，再在温度为120℃下回流8h～12h，再进行抽滤，抽离后得到的固体物质在温度为70℃～90℃下烘干10h～14h，得到氨基修饰的钛酸纳米线；步骤二中所述的钛酸纳米线的质量与二甲基乙酰胺的体积比为(1g～3g):100mL；步骤二中所述的4,4‑二氨基二苯醚的质量与二甲基乙酰胺的体积比为(0.1g～0.3g):100mL；三、原位聚合：①、将步骤二中得到的氨基修饰的钛酸纳米线加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应2h～5h，再在超声功率为100W～500W下超声处理12h～24h，得到质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液；②、向质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液中加入二胺，再在超声功率为100W～300W下超声处理2h～6h，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下分5次～8次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和钛酸纳米线的溶液；步骤三②中所述的二胺的质量与质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液的体积比为3g:(50mL～60mL)；步骤三②中所述的二胺与二酐的摩尔比为1:1；③、将含有聚酰胺酸和钛酸纳米线的溶液在室温下的真空箱中静置2h～8h，再流延、旋涂或铺膜于洁净的玻璃板上，再以3℃/min～6℃/min的升温速率从室温升温至75℃～85℃，并在75℃～85℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从75℃～85℃升温至115℃～125℃，再在115℃～125℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从115℃～125℃升温至145℃～155℃，再在145℃～155℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从145℃～155℃升温至205℃～215℃，再在205℃～215℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从205℃～215℃升温至235℃～245℃，再在235℃～245℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从235℃～245℃升温至295℃～305℃，再在295℃～305℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从295℃～305℃升温至345℃～355℃，再在345℃～355℃下保温0.5h～1.5h；再自然降温至室温，脱模，得到二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质；步骤三③所述的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的厚度为40μm～50μm。...

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法，其特征在于一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法具体是按以下步骤完成：一、①、将纳米二氧化钛与浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液混合，得到混合溶液；将混合溶液置于水热反应釜中，向水热反应釜中加入磁子，再将水热反应釜密封；在磁力搅拌器上放置油浴锅，将密封的水热反应釜放入油浴锅中，打开磁力搅拌器的电源开关，设置加热温度为150℃～200℃，搅拌速度为100r/min～200r/min，将混合溶液在温度为150℃～200℃和搅拌速度为100r/min～200r/min的条件下搅拌反应12h～24h，再自然冷却至室温，得到含有反应产物的混合液；步骤一①中所述的纳米二氧化钛的质量与浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为(4g～8g):100mL；②、在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下对步骤一①中得到的含有反应产物的混合液进行离心，倒掉上清液，得到固体物质；首先使用去离子水对固体物质清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～5次，最后使用浓度为0.2mol/L的盐酸溶液清洗2次～3次，再使用去离子水清洗至清洗液的pH值为7，再进行过滤，再在温度为80℃～100℃下干燥6h～8h，得到钛酸纳米线；二、钛酸纳米线的表面修饰：将钛酸纳米线加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为100W～500W下超声处理20min～40min，再加入4,4-二氨基二苯醚，再在超声功率为100W～500W下超声处理20min～40min，再在温度为120℃下回流8h～12h，再进行抽滤，抽离后得到的固体物质在温度为70℃～90℃下烘干10h～14h，得到氨基修饰的钛酸纳米线；步骤二中所述的钛酸纳米线的质量与二甲基乙酰胺的体积比为(1g～3g):100mL；步骤二中所述的4,4-二氨基二苯醚的质量与二甲基乙酰胺的体积比为(0.1g～0.3g):100mL；三、原位聚合：①、将步骤二中得到的氨基修饰的钛酸纳米线加入到二甲基乙酰胺中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应2h～5h，再在超声功率为100W～500W下超声处理12h～24h，得到质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液；②、向质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液中加入二胺，再在超声功率为100W～300W下超声处理2h～6h，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下分5次～8次加入二酐，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和钛酸纳米线的溶液；步骤三②中所述的二胺的质量与质量分数为0.5％～5％的氨基修饰的钛酸纳米线分散液的体积比为3g:(50mL～60mL)；步骤三②中所述的二胺与二酐的摩尔比为1:1；③、将含有聚酰胺酸和钛酸纳米线的溶液在室温下的真空箱中静置2h～8h，再流延、旋涂或铺膜于洁净的玻璃板上，再以3℃/min～6℃/min的升温速率从室温升温至75℃～85℃，并在75℃～85℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从75℃～85℃升温至115℃～125℃，再在115℃～125℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从115℃～125℃升温至145℃～155℃，再在145℃～155℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从145℃～155℃升温至205℃～215℃，再在205℃～215℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从205℃～215℃升温至235℃～245℃，再在235℃～245℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从235℃～245℃升温至295℃～305℃，再在295℃～305℃下保温0.5h～1.5h；再以3℃/min～6℃/min的升温速率从295℃～305℃升温至345℃～355℃，再在345℃～355℃下保温0.5h～1.5h；再自然降温至室温，脱模，得到二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质；步骤三③所述的二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的厚度为40μm～50μm。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米线与聚酰亚胺复合纳米电介质的制备方法，其特征在于步骤一①中将纳米二氧化钛与浓度为6mol/L～8mol/L的氢氧化钠溶液混合，得到混合溶液；将混合溶液置于水热反应釜中，向水热反应釜中加入磁子，再将水热反应釜密封；在磁力搅拌器上放置油浴锅，将密封的水热反应釜放入油浴锅中，打开磁力搅拌器的电源开关，设置加热温度为150℃～180℃，搅拌速度为100r/min～150r/min，将混合溶液在温度为150℃～180℃和搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓旭，杨晨，黄湘芷，李彦鹏，朱波，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23