三甲基硅基甲酮肟及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种新的有机硅烷，即三甲基硅基甲酮肟，具有式Ⅰ所示结构。该有机硅烷未被现有技术报道过，是一种全新结构的有机硅烷，为工业需求提供了更多的选择。本发明专利技术所提供的三甲基硅基甲酮肟应用于聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液中，可以有效提高聚丙烯薄膜和有机硅隔离剂的结合力，避免了不干胶将有机硅隔离剂粘带下来；且采用三甲基硅基甲酮肟制备的底涂液干燥快，不需要使用溶剂，是一种环保底涂液。

【技术实现步骤摘要】
三甲基硅基甲酮肟及其制备方法与应用
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及三甲基硅基甲酮肟及其制备方法与应用。
技术介绍
众所周知，有机硅产品有许多特殊性能，如温粘系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、挥发性小、绝缘性好、表面张力小、对金属无腐蚀、无毒等。由于这些特性，有机硅产品已应用在许多方面而具有卓越的效果。有机硅烷作为有机硅产品中的一大类，其应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济的各部门，其应用范围已扩大到：建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等等。此外，有机硅烷不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用，而且还可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的的工艺性能。虽然有机硅烷的应用领域非常广，但是有机硅烷的种类仍然不够丰富，不能满足工业需求。在聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液领域中，有机硅常用作底涂液的主要组成部分，但是现有技术公开的有机硅制备的底涂液并不能有效解决聚丙烯薄膜和有机硅隔离剂粘合力弱的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的有机硅烷即三甲基硅基甲酮肟及其制备方法与应用，增加了有机硅的种类，采用三甲基硅基甲酮肟制备聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液可以有效提高聚丙烯薄膜和有机硅隔离剂的粘合力。本专利技术提供了三甲基硅基甲酮肟，具有式Ⅰ所示结构：本专利技术提供了一种三甲基硅基甲酮肟的制备方法，包括如下步骤：将3-戊酮、三甲基氰硅烷、离子液体和四氧化三铁混合，进行加成还原反应，得到三甲基硅基甲酮肟。优选的，所述3-戊酮与三甲基氰硅烷的摩尔比为1～1.2:1。优选的，所述离子液体为氯化胆碱/尿素低共熔离子液体。优选的，所述离子液体中氯化胆碱和尿素的摩尔比为1:15～25。优选的，所述3-戊酮与离子液体的质量比为1:1～10。优选的，所述3-戊酮与四氧化三铁的质量比为1:0.01～0.12。优选的，所述四氧化三铁的粒径为纳米级。优选的，所述加成还原反应的温度为20～50℃，所述加成还原反应的时间为2～3h。本专利技术还提供了三甲基硅基甲酮肟在聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液中的应用。本专利技术提供了一种新的有机硅烷，即三甲基硅基甲酮肟，具有式Ⅰ所示结构。该有机硅烷未被现有技术报道过，是一种全新结构的有机硅烷，为工业需求提供了更多的选择。三甲基硅基甲酮肟中的有机官能团与聚丙烯基材具有相近的分子结构，具有良好的相容性，易与聚丙烯薄膜表面通过氢键(三甲基硅基甲酮肟中的的羟基与聚丙烯中的氢形成氢键)、色散力等作用力形成较强的附着力，且三甲基硅基甲酮肟中的硅烷基与有机硅隔离剂具有相近的分子结构部分(硅基)，因此，三甲基硅基甲酮肟与有机硅隔离剂也具有良好的相容性，易与有机硅隔离剂表面通过氢键(三甲基硅基甲酮肟中的氮与有机硅隔离剂中的氢形成氢键)、色散力等作用力形成较强的附着力，从而能够提高聚丙烯薄膜和有机硅隔离剂的粘合力。实验结果表明，本专利技术所提供的三甲基硅基甲酮肟应用于聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液中，制备聚丙烯覆膜，将涂布有不干胶的聚丙烯覆膜与有机硅隔离剂分离后，粘贴于PET胶片表面后，测试其剥离强度为1.95N/m，与将不干胶涂布于聚丙烯薄膜上直接粘附在PET胶片表面后的剥离强度相当，且比使用现有技术的底涂液制备的聚丙烯覆膜的剥离强度高(0.75～1.13N/m)，说明本专利技术提供的三甲基硅基甲酮肟制备的底涂液有效提高了聚丙烯薄膜和有机硅隔离剂的结合力，避免了不干胶将有机硅隔离剂粘带下来；且采用三甲基硅基甲酮肟制备的底涂液干燥快，不需要使用溶剂，是一种环保底涂液。附图说明图1实施例1所得产品的核磁共振氢谱图。具体实施方式本专利技术提供了三甲基硅基甲酮肟，具有式Ⅰ所示结构：本专利技术提供了一种三甲基硅基甲酮肟的制备方法，包括如下步骤：将3-戊酮、三甲基氰硅烷、离子液体和四氧化三铁混合，进行加成还原反应，得到三甲基硅基甲酮肟。在本专利技术中，所述3-戊酮与三甲基氰硅烷的摩尔比优选为1～1.2:1，更优选为1.1～1.15:1。在本专利技术中，所述离子液体为氯化胆碱/尿素低共熔离子液体。在本专利技术中，所述离子液体中氯化胆碱和尿素的摩尔比优选为1:15～25，更优选为1:18～22，最优选为1:20。在本专利技术中，所述离子液体的制备方法优选包括如下步骤：将氯化胆碱和尿素的混合物搅拌至澄清，得到离子液体。在本专利技术中，所述搅拌优选在空气氛围中进行。在本专利技术中，所述搅拌的温度优选为95～105℃，更优选为98～102℃，最优选为100℃；本专利技术对升温至搅拌所需温度的升温速率没有特殊限定，可以采用任意升温速率。本专利技术对所述搅拌的时间和转速没有特殊限定，将所述混合物搅拌至澄清，得到无色液体即可。搅拌完成后，本专利技术优选将所述搅拌的产物冷却至室温，得到离子液体。在本专利技术中，所述离子液体在常温仍然为液态。本专利技术对所述冷却的速度没有特殊限定，可以采用任意冷却速度。在本专利技术中，所述3-戊酮与离子液体的质量比优选为1:1～10，更优选为1:3～7，最优选为1:5～6。在本专利技术中，所述离子液体作为反应介质，有利于3-戊酮与三甲基氰硅烷发生加成还原反应。在本专利技术中，所述3-戊酮与四氧化三铁的质量比优选为1:0.01～0.12，更优选为1:0.03～0.07。在本专利技术中，所述四氧化三铁起到催化剂的作用。在本专利技术中，所述四氧化三铁的粒径优选为纳米级。本专利技术对所述四氧化三铁的来源没有特殊限定，可以直接采用市售纳米四氧化三铁，在本专利技术实施例中，所述四氧化三铁来源于上海麦克林生化科技有限公司。在本专利技术中，所述原料的混合顺序优选为将3-戊酮、离子液体和四氧化三铁混合，加热至加成还原反应所需的温度，再滴加三甲基氰硅。在本专利技术中，所述三甲基氰硅的滴加速度能够保证加成还原反应的温度不变即可。在本专利技术中，所述加成还原反应的温度优选为20～50℃，更优选为30～40℃；所述加成还原反应的时间优选为2～3h，更优选为2.5h；所述加成还原反应的时间优选从三甲基氰硅滴加结束时计起。在加成还原反应过程中，3-戊酮的羰基与三甲基氰硅烷的氰基进行加成还原，得到三甲基硅基甲酮肟。所述加成还原反应完成后，本专利技术优选将反应所得混合液静置、分层，得到上层液体即为三甲基硅基甲酮肟。在本专利技术中，所述静置的时间优选为1～2h。本专利技术还提供了三甲基硅基甲酮肟在聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液中的应用。本专利技术对所述三甲基硅基甲酮肟在聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液中的具体应用方法没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要对底涂液的组分和含量进行调整。在本专利技术实施例中，所述聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液优选包括如下质量份的组分：三甲基硅基甲酮肟45～55份，烯丙基三甲氧基硅烷45～55份，钛酸丁酯0.2～1份。在本专利技术实施例中，所述聚丙烯薄膜涂布有机硅隔离剂用底涂液的厚度优选为1～2μm。下面将结合本专利技术中的实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1按照氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:2本文档来自技高网...

【技术保护点】
三甲基硅基甲酮肟，具有式Ⅰ所示结构：

【技术特征摘要】
1.三甲基硅基甲酮肟，具有式Ⅰ所示结构：2.一种权利要求1所述三甲基硅基甲酮肟的制备方法，包括如下步骤：将3-戊酮、三甲基氰硅烷、离子液体和四氧化三铁混合，进行加成还原反应，得到三甲基硅基甲酮肟。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述3-戊酮与三甲基氰硅烷的摩尔比为1～1.2:1。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体为氯化胆碱/尿素低共熔离子液体。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体中氯化胆碱和尿素的摩尔比为1:15～25。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨菲菲，郭利兵，李岩，张陆军，
申请(专利权)人：河南省科学院化学研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41