三甲基(1‑(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法技术

技术编号:17767570 阅读:28 留言:0更新日期:2018-04-21 21:13
三甲基(1‑(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,属于电池添加剂的技术领域,包括以下步骤:A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,向其中加入甲基锂反应,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0‑50℃、1‑5公斤甲醛压力进行反应,得到产品粗品;B、将上述产品粗品加入阻聚剂,于温度50‑85℃、真空度0.5‑0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到精制的产品。本发明专利技术方法简单,反应过程温和稳定,产品收率高、纯度高。

【技术实现步骤摘要】
三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法
本专利技术属于电池添加剂的
,涉及将三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷用作电池添加剂,具体涉及三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法。本专利技术合成方法简单,反应步骤简单、易操作,收率高,纯度高。
技术介绍
随着我国的电子信息产业的发展,对于化学电源的需求量越来越大,对其性能要求越来越高。锂离子电池因其具有工作电压高、能量密度高、环境友好、循环稳定、安全等优点,被广泛应用于笔记本电脑、手机、MP4等等各种电子设备中。近年来,锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。锂电池中包括正极、负极、电解液和隔膜,但是,电池在充放电过程中,会释放热量,造成电池性能降低,同时还存在电池的过充现象,对锂离子电池及电子信息产业的发展产生制约。现有的方式是添加电池添加剂,提高电池的性能、防止电池过充带来的危害和弊端等。常规的电池添加剂虽然有一定的效果,但是所用添加量大,效果不理想,因此,寻求一种新的电池添加剂来提高和解决电池性能问题是目前急需解决的。CAS号为5654-07-9的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷,分子量为172.415,三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成路线有很多种,以三(三甲基硅烷基)甲烷、甲基锂、甲醛为路线的合成方法收率目前只能达到70-80%左右,很难再进行收率的提高,且其工艺操作复杂,反应条件不温和,副产物较多,尤其三(三甲基硅烷基)甲基锂杂质的含量高。而其他的路线相对来说收率不稳定,副产物也较多。因此合成一条适用于电池添加剂的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷方法是目前的技术追求。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题,提供了一种三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是:三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,包括以下步骤:A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于有机溶剂存在下,向其中加入甲基锂,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0-50℃、1-5公斤甲醛压力,反应1-10h,得到产品粗品;B、将上述产品粗品加入阻聚剂,于温度50-85℃、真空度0.5-0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到精制的产品。三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:(1.1-1.2)。所述阻聚剂选自对苯二酚、氯化亚铜、三氯化铁、叔丁基邻苯二酚、环烷酸铜、2,5-二叔丁基对苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种或几种的组合。阻聚剂用量为产品粗品质量的0.01-0.1%。所述的有机溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,4-二氧六环中的一种或几种组合。本专利技术的有益效果是:本专利技术开辟了一条全新的合成三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的方法,合成过程简单、易操作,工序步骤少,减少了因工序繁琐所引进的杂质或纯度、收率降低的问题。本专利技术的合成方法主要针对于合成用于电池添加剂的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷,减少三(三甲基硅烷基)甲基锂的杂质存在,经我们长期的科研研究,三(三甲基硅烷基)甲基锂的存在严重影响三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷产品作为电池添加剂的效果,相同纯度的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷,在循环400次后,三(三甲基硅烷基)甲基锂杂质含量少的产品比三(三甲基硅烷基)甲基锂杂质含量多的产品作为添加剂的性能提高30-50%。通过本专利技术方法的工序控制和选择、原料的比例控制及工艺条件参数的精准把控,减少了三(三甲基硅烷基)甲基锂的杂质存在。本专利技术方法的收率达88%以上,合成的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的纯度达99.5%以上。附图说明图1是本专利技术三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的1HNMR图谱。图2是本专利技术三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的13CNMR图谱。图3是本专利技术三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的质谱(MS/Mass)图。图4是本专利技术的阻抗性能图。其中■表示基础电解液,表示添加本专利技术三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的电解液。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。一、具体实施例实施例1A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于四氯化碳存在下,向其中加入甲基锂,控制三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:1.1,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0℃、3公斤甲醛压力,反应10h,得到浅褐色固体;B、将上述产品粗品加入对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、环烷酸铜,其中对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、环烷酸铜的总量为产品粗品质量的0.01%,于温度50℃、真空度0.5Pa条件下进行分子蒸馏,得到白色固体。取上述所得产品进行检测,密度为0.763g/cm3,沸点为138.7℃(760mmHg),1HNMR核磁图谱如图1所示,13CNMR图谱如图2所示,质谱(MS/Mass)如图3所示,计算收率为80.35%,检测纯度为99.6%。实施例2A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于四氯化碳存在下,向其中加入甲基锂,控制三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:1.2,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为10℃、2公斤甲醛压力,反应8h,得到浅褐色固体;B、将上述产品粗品加入对苯二酚、氯化亚铜,其中对苯二酚、氯化亚铜的总量为产品粗品质量的0.05%,于温度65℃、真空度0.6Pa条件下进行分子蒸馏,得到白色固体。取上述所得产品进行检测,密度为0.765g/cm3,沸点为138.5℃(760mmHg),计算收率为80.12%,检测纯度为99.58%。实施例3A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于四氯化碳存在下,向其中加入甲基锂,控制三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:1.1,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为30℃、4公斤甲醛压力,反应5h,得到浅褐色固体;B、将上述产品粗品加入三氯亚铁、2,5-二叔丁基对苯二酚,其中三氯亚铁、2,5-二叔丁基对苯二酚的总量为产品粗品质量的0.08%,于温度70℃、真空度0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到白色固体。取上述所得产品进行检测,密度为0.766g/cm3,沸点为138.7℃(760mmHg),计算收率为80.39%,检测纯度为99.63%。实施例4A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于四氯化碳存在下,向其中加入甲基锂,控制三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:1.2,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为50℃、1公斤甲醛压力,反应3h,得到浅褐色固体;B、将上述产品粗品加入对羟基苯甲醚、叔丁基对苯二酚、环烷酸铜,其中对羟基苯甲醚、叔丁基对苯二酚、环烷酸铜的总量为产品粗品质量的0.1%,于温度80℃、真空度0.5Pa条件下进行分子蒸馏,得到白色固体。取上述所得产品进行检测,密度为0.768g/cm3,沸点为138.6℃(760mmHg),计算收率为80.14%,检测纯度为99.72%。实施例5A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于四氯化碳存在下,向其中加入甲基锂,控制三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:1.1,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为40℃、5公斤甲醛压力,反应3h,得到浅褐色固体;B、将上述产品粗品加入氯化亚铜、三氯化铁,本文档来自技高网
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【技术保护点】
三甲基(1‑(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于有机溶剂存在下,向其中加入甲基锂,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0‑50℃、1‑5公斤甲醛压力,反应1‑10h,得到产品粗品;B、将上述产品粗品加入阻聚剂,于温度50‑85℃、真空度0.5‑0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到精制的产品。

【技术特征摘要】
1.三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:A、以三(三甲基硅烷基)甲烷为原料,于有机溶剂存在下,向其中加入甲基锂,然后,向其中通入甲醛气体,控制温度为0-50℃、1-5公斤甲醛压力,反应1-10h,得到产品粗品;B、将上述产品粗品加入阻聚剂,于温度50-85℃、真空度0.5-0.7Pa条件下进行分子蒸馏,得到精制的产品。2.根据权利要求1所述的三甲基(1-(三甲基硅烷基)乙烯基)硅烷的合成方法,其特征在于,三(三甲基硅烷基)甲烷与甲基锂的摩尔比为1:(1.1-1.2)。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:王军刘鹏闫鹏飞
申请(专利权)人:石家庄圣泰化工有限公司
类型:发明
国别省市:河北,13

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