一种压敏电阻的制造方法技术

一种压敏电阻的制造方法，属于电阻制造技术领域。所述方法如下：称量五种反应物，将锌盐、钴盐、锰盐的水合物溶于蒸馏水并调至适当pH，铋盐水合物溶于浓硝酸，锡盐水合物溶于浓盐酸，依次加入以上溶液中，搅拌，缓慢加入Na2CO3溶液；将得到的混合溶液加热，得到白色悬浊液，移入反应釜中，将反应釜置于微波反应器中，温度为120～160℃，反应5～10min，反应后反应釜自然冷却至室温，得到前驱体；用去离子水洗涤前驱体，烘干，研磨，焙烧，压制成圆片，煅烧成瓷即可。本发明专利技术的优点是：本发明专利技术可减少反应时间到5分钟，后期烧结成瓷温度可降低为850℃，提高生产效率，减少了能量消耗，同时实现形貌可控。

【技术实现步骤摘要】
一种压敏电阻的制造方法
本专利技术属于电阻制造
，具体涉及一种压敏电阻的制造方法。
技术介绍
ZnO压敏电阻具有优良的非线性特性和浪涌吸收能力，越来越广泛的应用于电子线路和电力系统中作为浪涌吸收型和过压保护型元件。其优良特性来源于陶瓷体内独特的晶界结构，晶界结构的形成主要受添加剂和烧结工艺的控制，适当的添加剂是形成优良非线性的基本要素。通常的ZnO压敏电阻都是以ZnO为主要成分，通过添加Bi2O3、Sb2O3、MnO2、Co2O3、Cr2O3等金属氧化物(一般含8～10种)按普通电阻陶瓷工艺制造而成的烧结体。这些添加剂按作用机理可分为三类：(1)促进ZnO压敏陶瓷形成晶界结构的添加物，如Bi2O3、BaO、SrO、PbO、Pr2O3等，它们主要的影响是促进液相烧结并形成陷阱和表面态而使材料具有非线性。(2)改善压敏陶瓷电气性能非线性特性的添加物，如MnO2、Co2O3、Al2O3、Ga2O3等，它们的一部分施主杂质所固溶于ZnO晶粒中提供载流子，其余部分则在晶界上形成陷阱和受主而提高了势垒高度。(3)提高稳定性的添加物，如NiO、Sb2O3、GeO2、SiO2和少量玻璃料，它们的主要作用是提高压敏陶瓷对电压负荷和环境(温度和湿度)影响的稳定性。压敏陶瓷的电气性能主要取决于添加物的种类和其在晶界上的分布。典型的ZnO压敏陶瓷具有三种晶相，即作为烧结主体晶粒的ZnO相、作为晶界的富铋相及分布于晶粒之间的分离的尖晶石相。控制ZnO压敏陶瓷的非线性伏安特性从研究添加剂的作用入手，但人们还没有认识清楚产生ZnO压敏陶瓷非线性的根源，对能改善非线性的添加剂还缺少系统的了解，对未知添加剂亦缺乏预见。深入这方面的研究工作不仅对ZnO压敏陶瓷，而且对其它非欧姆陶瓷材料的研究也有积极意义。ZnO压敏电阻的传统制备方法为球磨法，球磨时间长达5～24h，而且得到的前驱体颗粒大，且分布不均匀，烧结成瓷温度为900～1200℃。与固相的球磨法相比，液相合成的粉体颗粒更细、粒度分布更窄、形状更规则、粉体活性更大。液相掺杂可有效地控制ZnO粉体的微观结构从而提高压敏电阻的性能。而普通液相反应方法(共沉淀法，溶胶凝胶法等)，前驱体制备也需要数小时，且烧结成瓷温度为900～1100℃，虽然温度有所降低，粉体颗粒也比固相球磨法制备的更细，但仍然存在耗时长、耗能高的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决目前对能改善非线性的添加剂没有系统了解、现有制备方法耗时长、耗能高的问题，提供一种压敏电阻的制造方法，该方法在前驱体制备过程中采用微波法，提供高温高压的制备环境，使得液相合成时间减少为5～10分钟，而且微波水热反应得到的前驱体，后期烧结成瓷的温度可有效降低为850℃，在制备时间和制备温度上较传统液相法都有所改善，极大程度上降低了成本，提高了生产效率。原料采用五元配方，系统的研究了Co、Mn添加剂对于ZnO压敏电阻物理性能的影响。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种压敏电阻的制造方法，所述方法具体步骤如下：步骤一：按照93～97：0.5：0.5：0.5～3.0：0.5～3.0的摩尔比精确称量Zn(NO3)2·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、SnCl2·2H2O、Co(NO3)2·6H2O、MnSO4·H2O，然后将Zn(NO3)2·6H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中，配置成离子总浓度为1mol/L的溶液1，使用硝酸调节溶液1的pH值为2～3；将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液，SnCl2·2H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液；步骤二：取步骤一制备的Bi(NO3)3溶液和SnCl2·2H2O溶液，依次加入溶液1中，搅拌，得到溶液2，缓慢加入1mol/L的Na2CO3溶液，调节溶液2的pH值为5.5-7.0；步骤三：将步骤二得到的混合溶液加热至50℃，进行反应，得到白色悬浊液，移入反应釜中，填充体积为50％，将反应釜置于微波反应器中，设置温度为120～160℃，反应时间为5～10min，反应后反应釜自然冷却至室温，得到前驱体；步骤四：用去离子水洗涤步骤三得到的前驱体3次，100℃烘干，研磨，在600℃温度下焙烧1h，焙烧后以8Mpa的压力将粉体压制成直径为1cm厚度为1mm的圆片，在850℃煅烧成瓷片，在瓷片两面均匀喷涂银电极，在500℃温度下煅烧1h，即得到压敏电阻。本专利技术相对于现有技术的有益效果是：目前多是采用沉淀法制备氧化锌压敏电阻前驱体，反应时间至少要一个小时。微波水热法可以减少反应时间，将反应时间减少到5分钟，提高生产效率，减少了能量消耗，同时实现形貌可控。此外，采用沉淀法制备前驱体粉末，后期烧结成瓷温度在950℃左右，而采用微波水热法制备前驱体粉末，后期烧结成瓷温度可降低为850℃。这样在制备过程中节约了能源，降低了成本。附图说明图1为本专利技术前驱体在600℃焙烧后的X射线衍射图；图2为120℃，5min微波条件下合成的ZnO纳米晶SEM图；图3为140℃，5min微波条件下合成的ZnO纳米晶SEM图；图4为160℃，5min微波条件下合成的ZnO纳米晶SEM图；图5为160℃，8min微波条件下合成的ZnO纳米晶SEM图；图6为160℃，10min微波条件下合成的ZnO纳米晶SEM图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式记载的是一种压敏电阻的制造方法，所述方法具体步骤如下：步骤一：按照93～97：0.5：0.5：0.5～3.0：0.5～3.0的摩尔比精确称量Zn(NO3)2·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O、SnCl2·2H2O，然后将Zn(NO3)2·6H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中，配置成离子总浓度为1mol/L的溶液1，使用硝酸调节溶液1的pH值为2～3，可防止反应物水解；将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液，SnCl2·2H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液；步骤二：取步骤一制备的Bi(NO3)3溶液和SnCl2·2H2O溶液，依次加入溶液1中，搅拌，得到溶液2，缓慢加入1mol/L的Na2CO3溶液，调节溶液2的pH值为5.5-7.0；步骤三：将步骤二得到的混合溶液加热至50℃，进行反应，得到白色悬浊液，移入反应釜中，填充体积为50％，将反应釜置于微波反应器(CEMDiscover)中，为了得到不同形貌的纳米晶样品，设置温度为120～160℃，反应时间为5～10min，反应后反应釜自然冷却至室温，得到前驱体；步骤四：用去离子水洗涤步骤三得到的前驱体3次，100℃烘干，研磨，在600℃温度下焙烧1h，焙烧后以8Mpa的压力将粉体压制成直径为1cm厚度为1mm的圆片，在850℃煅烧成瓷片，在瓷片两面均匀喷涂银电极，在500℃温度下煅烧1h，使得银电极和氧化锌密切结合，即得到压敏电阻。具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种压敏电阻的制造方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：步骤一：按照93～97：0.5：0.5：0.5～3.0：0.5～3.0的摩尔比精确称量Zn(NO3)2·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O、SnCl2·2H2O，然后将Zn(NO3)2·6H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中，配置成离子总浓度为1mol/L的溶液1，使用硝酸调节溶液1的pH值为2～3；将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液，SnCl2·2H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液；步骤二：取步骤一制备的Bi(NO3)3溶液和SnCl2·2H2O溶液，依次加入溶液1中，搅拌，得到溶液2，缓慢加入1mol/L的Na2CO3溶液，调节溶液2的pH值为5.5‑7.0；步骤三：将步骤二得到的混合溶液加热至50℃，进行反应，得到白色悬浊液，移入反应釜中，填充体积为50％，将反应釜置于微波反应器中，设置温度为120～160℃，反应时间为5～10min，反应后反应釜自然冷却至室温，得到前驱体；步骤四：用去离子水洗涤步骤三得到的前驱体3次，100℃烘干，研磨，在600℃温度下焙烧1h，焙烧后以8Mpa的压力将粉体压制成直径为1cm厚度为1mm的圆片，在850℃煅烧成瓷片，在瓷片两面均匀喷涂银电极，在500℃温度下煅烧1h，即得到压敏电阻。...

【技术特征摘要】
1.一种压敏电阻的制造方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：步骤一：按照93～97：0.5：0.5：0.5～3.0：0.5～3.0的摩尔比精确称量Zn(NO3)2·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O、SnCl2·2H2O，然后将Zn(NO3)2·6H2O、MnSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水中，配置成离子总浓度为1mol/L的溶液1，使用硝酸调节溶液1的pH值为2～3；将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液，SnCl2·2H2O溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的溶液；步骤二：取步骤一制备的Bi(NO3)3溶液和SnCl2·2H2O溶液，依次加入溶液1中，搅拌，得到溶液2，缓慢加入1mol/L的Na2CO3溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨明珠，任敦亮，姜洪喜，
申请(专利权)人：黑龙江科技大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23