利用镍氧化物在常压下直接浸出制备镍盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压法浸出镍氧化物制备硫酸镍或氯化镍的方法，是将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度为1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液；或将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。本方法制备的镍盐溶液的镍含量都在110g/L以上。本发明专利技术通过浸出法在常压下直接反应，得到硫酸镍和氯化镍，有效简化了硫酸镍和氯化镍的生产流程，降低了成本；而且从源头上减少了杂质引入，有效提高了硫酸镍品质。

【技术实现步骤摘要】
利用镍氧化物在常压下直接浸出制备镍盐的方法
本专利技术涉及一种镍盐的制备方法，尤其涉及一种在常压下利用镍氧化物直接制备高纯硫酸镍或氯化镍的方法。
技术介绍
镍盐是重要的化工原料。例如，硫酸镍（NiSO4）作为一种重要的化工原料，广泛地应用于电镀、电池、印染、医药、建筑、国防等领域；氯化镍（NiCl2）应用于镀镍、制隐显药水及做氨吸收剂等方面。硫酸镍和氯化镍的制备方法主要有化学法和电化学法。硫酸镍和氯化镍的传统生产原料包括电镍、高冰镍、含镍的废旧物质以及粗氢氧化镍。镍的氧化物有氧化亚镍（NiO）、四氧化三镍（Ni3O4）及三氧化二镍（Ni2O3）三种形态。三氧化二镍仅在低温时稳定，加热至400~500℃，即离解为四氧化三镍，进一步提高温度最终变为氧化亚镍，在镍氧化物中镍的质量分数可高达78.5%。但是，鲜有以镍氧化物直接制备硫酸镍和氯化镍的文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用镍氧化物在常压下直接制备高纯镍盐硫酸镍或氯化镍的方法。本专利技术制备高纯硫酸镍或氯化镍的方法，是以镍氧化物为原料，通过常压浸出法直接制得硫酸镍和氯化镍，其具体制备工艺如下：1、硫酸镍的制备将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~90℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体（硫酸镍与氧化镍混合物）；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度为1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液。为了使原料完全转化为黄绿色固体，在反应过程中需补加浓硫酸溶液。硫酸溶液的浓度为1.84~18.4M，镍氧化物与稀硫酸溶液的质量体积比为1:6g/ml。镍氧化物与硫酸反应的方程式如下：NiO+H2SO4=NiSO4+H2ONi2O3+2H2SO4=2NiSO4+2H2O+1/2O2↑Ni3O4+3H2SO4=3NiSO4+3H2O+1/2O2↑2、氯化镍的制备：将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~90℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。盐酸溶液的浓度为1.2~12M；镍氧化物与盐酸溶液的质量体积比为1:6(g/ml)。镍氧化物与盐酸反应的方程式如下：NiO+2HCl=NiCl2+H2ONi2O3+6HCl=2NiCl2+3H2O+Cl2↑Ni3O4+8HCl=3NiCl2+4H2O+Cl2↑所述镍氧化物为氧化亚镍、氧化镍、四氧化三镍、羟基氧化镍中的任意一种。经检测，上述以镍氧化物为原料，通过常压浸出法制备的硫酸镍、氯化镍浸出液中，镍离子含量均高于110g/L。本专利技术以镍氧化物和盐酸/硫酸为原料，通过浸出法在常压下直接反应，得到硫酸镍和氯化镍，有效简化了硫酸镍和氯化镍的生产流程，降低了成本；而且从源头上减少了杂质引入，有效提高了硫酸镍品质。具体实施方式实施例1取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml1.84M的硫酸溶液，在温度为50℃的条件下，搅拌反应1h，逐渐生成大量的黄绿色固体；补加浓硫酸5ml继续反应1h；反应完成后，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用30ml蒸馏水加热溶解形成澄清的硫酸镍溶液。未反应的黑色固体原料质量为3.8g，溶液中镍离子含量为30g/L。实施例2取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml5.5M的硫酸溶液，在反应温度为100℃的条件下，搅拌反应1h，逐渐生成大量的黄绿色固体；补加浓硫酸4ml继续反应1h；反应完成后，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用30ml2%的双氧水水溶液加热溶解形成澄清溶液。未反应的黑色固体原料质量为1.7g，溶液中镍离子含量为80g/L。实施例3取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml9.2M的硫酸溶液。在反应温度为80℃的条件下，搅拌反应1h，逐渐生成大量的黄绿色固体，补加浓硫酸3ml继续反应1h。反应完成后，基本无黑色固体原料残留，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性，固体残渣直接用30ml5%的双氧水水溶液加热溶解形成澄清溶液。溶液中镍离子含量为121g/L。实施例4取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml12.7M的硫酸溶液。在反应温度为80oC的条件下，搅拌反应2h，逐渐生成淡黄绿色固体。反应完成后，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性。固体残渣直接用30ml3%的双氧水水溶液加热溶解形成澄清溶液。未反应的黑色固体原料质量为1.3g。溶液中镍离子含量为90g/L。实施例5取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml18.4M的硫酸溶液。在80℃下搅拌反应5h，逐渐生成少量淡黄绿色固体。反应完成后，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性，然后直接用30ml5%的双氧水水溶液加热溶解形成澄清溶液。未反应的黑色固体原料质量为3.6g。溶液中镍离子含量为35g/L。实施例6取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml1.2M的盐酸溶液。在50℃下搅拌反应3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。未反应的黑色固体原料质量为4.6g。溶液中镍离子含量为9g/L。实施例7取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml4.8M的盐酸溶液。在反应温度为100℃的条件下，搅拌反应2.5h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。未反应的黑色固体原料质量为1.5g。溶液中镍离子含量为85g/L。实施例8取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml8.4M的盐酸溶液；在80℃下搅拌反应2h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。溶液中镍离子含量为121g/L。实施例9取5g的镍氧化物置于250ml烧杯中，加入30ml12M的盐酸溶液。在80℃下搅拌反应1.5h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。溶液中镍离子含量为121g/L。上述各实施例中，镍氧化物为市售的高纯镍氧化物，其成分如下表所示：元素NiPbCrCoCaCdCuMgFeNaZnMn含量/%77.960.00060.00130.00280.00320.00050.00080.0200.00700.0550.00080.013本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用镍氧化物在常压下直接制备镍盐的方法，其特征在于：将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液；或将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。

【技术特征摘要】
1.利用镍氧化物在常压下直接制备镍盐的方法，其特征在于：将稀硫酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~5h，逐渐生成黄绿色固体；固液分离后，黄绿色固体先用蒸馏水洗涤至弱酸性，再用蒸馏水或浓度1~5%的双氧水水溶液溶解，生成相应的硫酸镍溶液；或将盐酸溶液与镍氧化物混合，在50~100℃条件下搅拌反应1~3h，逐渐生成绿色氯化镍溶液。2.如权利要求1所述利用镍氧化物在常压下直接制备镍盐的方法，其特征在于：在硫酸镍的制备中，需要补加浓硫酸，继续反应至基本无原料剩余，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至弱酸性，然后用用蒸馏水或浓度1~5%的双氧水水溶液溶解，生...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭勇，卢晓锋，李亦婧，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62