一种电池级硫酸钴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电池级硫酸钴的制备方法，通过利用超声波的空化作用，超声波在料浆中产生空化现象，使粗制碳酸钴中被包裹的碳酸钙和碳酸镁裸露出来，从而和二氧化碳接触反应，溶解出来。除去钙镁后的碳酸钴经加入浓硫酸溶解后，碳酸钴转变硫酸钴的反应热和浓硫酸的稀释反应热可以使溶液达到较高的温度，从而增加了溶液中硫酸钴的溶解度，反应完成后，经冷却系统冷却后即可结晶出硫酸钴。其利用二氧化碳辅助超声波洗涤钙镁，避免了传统萃取方法带来的成本高、流程长、效率低、还需配套除油工序；另外，本方法利用碳酸钴转变硫酸钴的反应热和浓硫酸的稀释反应热，避免了传统蒸发结晶制备硫酸钴带来的高能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种电池级硫酸钴的制备方法
本专利技术涉及电池级硫酸钴的生产
，具体为一种电池级硫酸钴的制备方法。
技术介绍
随着镍钴锰酸锂三元电池技术的迅猛发展，硫酸钴作为主要原料之一，其中的杂质成分过高很容易对镍钴锰三元前驱体的品质造成影响，特别是钙、镁等杂质元素。然而传统的工业钴盐对钙、镁要求较低，难以满足合成镍钴锰三元前驱体的要求。基于此，有必要提供一种杂质含量较低的硫酸钴制备方法。现行工艺处理粗制含有高含量钙镁的碳酸钴存在成本大、效率低等缺点；导致在现行工艺中除去粗制碳酸钴中微量的钙镁，只能先通过溶解成硫酸钴再通过P204萃取除去钙，P507分离镁。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产成本低、效率高的电池级硫酸钴的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电池级硫酸钴的制备方法，包括以下步骤：S1：将粗制碳酸钴与纯水混合调浆，搅拌速度为100-300r/min，并通入二氧化碳气体辅助超声波强化洗涤0.5-2h，过滤，得到滤渣；S2：将步骤S1所得滤渣投入溶解结晶槽，按液固比0.5:1-1.5:1加入纯水混合调浆后，加入浓硫酸进行反应，反应终点pH为1.5-3.0，反应完成后即可得到硫酸钴溶液；S3：开启冷却水循环系统，将步骤S2硫酸钴溶液进行冷却结晶，结晶完成后过滤得到硫酸钴晶体和结晶母液。优选的，所述步骤S1洗涤过程中，液固比为3:1-6:1，5%二氧化碳的用量为0.5-2.0L/min，超声波频率20KHz，声波强度为0.5-2W/cm3；过滤所得滤液送往废水车间进行软化处理。优选的，所述步骤S2中反应搅拌速度为200-500r/min，溶解结晶槽带有夹套。优选的，所述步骤S3中结晶母液返回步骤S2溶解结晶槽中作为底液，经多次循环后，当结晶母液中的杂质离子铁、钙、镁任一元素含量超50ppm时，送往钴冶炼萃取工序提纯。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本电池级硫酸钴的制备方法，利用二氧化碳辅助超声波洗涤钙镁，避免了传统萃取方法带来的成本高、流程长、效率低、还需配套除油工序。2、本电池级硫酸钴的制备方法，利用碳酸钴转变硫酸钴的反应热和浓硫酸的稀释反应热，避免了传统蒸发结晶制备硫酸钴带来的高能耗。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术实施例中：一种电池级硫酸钴的制备方法，包括以下步骤：第一步：将粗制碳酸钴与纯水混合调浆，搅拌速度为100-300r/min，并通入二氧化碳气体辅助超声波强化洗涤0.5-2h，过滤，得到滤渣；其中，洗涤过程中，液固比为3:1-6:1，5%二氧化碳的用量为0.5-2.0L/min，超声波频率20KHz，声波强度为0.5-2W/cm3；过滤所得滤液送往废水车间进行软化处理；第二步：将步骤一所得滤渣投入溶解结晶槽，按液固比0.5:1-1.5:1加入纯水混合调浆后，加入浓硫酸进行反应，反应终点pH为1.5-3.0，反应完成后即可得到硫酸钴溶液，反应搅拌速度为200-500r/min，溶解结晶槽带有夹套；第三步：开启冷却水循环系统，将步骤二硫酸钴溶液进行冷却结晶，结晶完成后过滤得到硫酸钴晶体和结晶母液，结晶母液返回步骤二溶解结晶槽中作为底液，经多次循环后，当结晶母液中的杂质离子铁、钙、镁任一元素含量超50ppm时，送往钴冶炼萃取工序提纯。工作原理：通过利用超声波的空化作用，超声波在料浆中产生空化现象，使粗制碳酸钴中被包裹的碳酸钙和碳酸镁裸露出来，从而和二氧化碳接触反应，溶解出来；除去钙镁后的碳酸钴经加入浓硫酸溶解后，碳酸钴转变硫酸钴的反应热和浓硫酸的稀释反应热可以使溶液达到较高的温度，从而增加了溶液中硫酸钴的溶解度，反应完成后，经冷却系统冷却后即可结晶出硫酸钴。基于上述描述，提供如下具体实例，其中，粗制碳酸钴中各元素化学成分为（/%）：Co46.2、Ni0.0016、Zn0.0013、Cu0.0012、Pd0.0013、Cd0.0010、Mn0.0028、Fe0.0025、Mg0.0092、Ca0.0086、Cr0.0010。实施例一：步骤一：将粗制碳酸钴与纯水混合调浆，搅拌速度为100r/min，并以0.5L/min质量分数为5%二氧化碳气体，控制超声波频率20KHz，强度为0.5W/cm3洗涤2h，过滤，得到滤渣和滤液，滤液送往废水车间进行软化处理；步骤二：将步骤一所得滤渣投入溶解结晶槽按液固比0.5:1加入纯水混合调浆后，搅拌速度为200r/min，加入浓硫酸进行反应，反应终点pH为1.5，反应完成后即可得到硫酸钴溶液；步骤三：开启冷却水循环系统，将步骤二硫酸钴溶液进行冷却结晶，结晶完成后过滤得到硫酸钴晶体和结晶母液，结晶母液返回步骤二溶解结晶槽中作为底液，硫酸钴晶体经流化床低温烘工后即可得到电池级硫酸钴产品；其成分（/%）Co20.8、Ni0.0008、Zn0.0003、Cu0.0007、Pd0.0002、Cd0.0002、Mn0.0008、Fe0.0008、Mg0.0005、Ca0.0007Cr0.0006、Hg<0.0001、As<0.0001、氯化物（Cl-）0.003。实施例二：步骤一：将粗制碳酸钴与纯水混合调浆，搅拌速度为300r/min，并以2L/min质量分数为5%二氧化碳气体，控制超声波频率20KHz，强度为2W/cm3洗涤0.5h，过滤，得到滤液和滤渣，滤液送往废水车间进行软化处理；步骤二：将步骤一所得滤渣投入溶解结晶槽按液固比1.5:1加入纯水混合调浆后，搅拌速度为500r/min，加入浓硫酸进行反应，反应终点pH为3.0，反应完成后即可得到硫酸钴溶液；步骤三：开启冷却水循环系统，将步骤二硫酸钴溶液进行冷却结晶，结晶完成后过滤得到硫酸钴晶体和结晶母液，结晶母液返回步骤二溶解结晶槽中作为底液，硫酸钴晶体经流化床低温烘工后即可得到电池级硫酸钴产品。其成分（/%）Co20.6、Ni0.0006、Zn0.0004、Cu0.0005、Pd0.0003、Cd0.0002、Mn0.0006、Fe0.0006、Mg0.0003、Ca0.0005Cr0.0003、Hg<0.0001、As<0.0001、氯化物（Cl-）0.008。综上所述：本专利技术提供的电池级硫酸钴的制备方法，利用二氧化碳辅助超声波洗涤钙镁，避免了传统萃取方法带来的成本高、流程长、效率低、还需配套除油工序；另外，本方法利用碳酸钴转变硫酸钴的反应热和浓硫酸的稀释反应热，避免了传统蒸发结晶制备硫酸钴带来的高能耗。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电池级硫酸钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将粗制碳酸钴与纯水混合调浆，搅拌速度为100‑300r/min，并通入二氧化碳气体辅助超声波强化洗涤0.5‑2h，过滤，得到滤渣；S2：将步骤S1所得滤渣投入溶解结晶槽，按液固比0.5:1‑1.5:1加入纯水混合调浆后，加入浓硫酸进行反应，反应终点pH为1.5‑3.0，反应完成后即可得到硫酸钴溶液；S3：开启冷却水循环系统，将步骤S2硫酸钴溶液进行冷却结晶，结晶完成后过滤得到硫酸钴晶体和结晶母液。

【技术特征摘要】
1.一种电池级硫酸钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将粗制碳酸钴与纯水混合调浆，搅拌速度为100-300r/min，并通入二氧化碳气体辅助超声波强化洗涤0.5-2h，过滤，得到滤渣；S2：将步骤S1所得滤渣投入溶解结晶槽，按液固比0.5:1-1.5:1加入纯水混合调浆后，加入浓硫酸进行反应，反应终点pH为1.5-3.0，反应完成后即可得到硫酸钴溶液；S3：开启冷却水循环系统，将步骤S2硫酸钴溶液进行冷却结晶，结晶完成后过滤得到硫酸钴晶体和结晶母液。2.如权利要求1所述的一种电池级硫酸钴的制备方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄亚祥，徐定源，钟晖，何玉娴，黄铁熙，
申请(专利权)人：广东佳纳能源科技有限公司，湖南佳纳能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44