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一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料及其制备方法和应用技术

技术编号:17765584 阅读:136 留言:0更新日期:2018-04-21 19:57
本发明专利技术涉及一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料及其制备方法和应用,属于电磁吸波材料技术领域。该方法包括以下步骤:将片状羰基铁和乙酸锌溶于乙二醇和蒸馏水的混合溶液中,对该溶液进行磁力搅拌;然后通过溶剂热反应12h、温度为180℃,从而在羰基铁的表面原位生长八面体锥型锌铁氧体,反应冷却至室温,对最终产物洗涤、干燥即可得到所需产物。本发明专利技术的制备方法具有合成周期短、产量大、工艺流程简单、成品低的优点,且采用本发明专利技术方法制备的羰基铁/锌铁氧体具有较高的有效介电损耗和宽频电磁吸收性能。

【技术实现步骤摘要】
一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料及其制备方法和应用,属于电磁吸波材料

技术介绍
电子技术的发展除了给人们带来便捷的生活以外,电子设备的过度使用也日益加重电磁干扰问题。因此,对电磁污染问题的解决已经刻不容缓。电磁吸收材料是一种能够高效的将电磁波转化为热能的功能材料,而电磁波损耗的形式主要是依赖材料本征的介电损耗和磁损耗能力。磁性金属材料是一种典型的电磁吸收材料,具有磁和介电双重损耗形式,但磁性材料极高的电导损耗能力产生的反向窝电流大大降低了电磁吸收性能。为了提高磁金属的电磁吸收能力,常见的方法是采用多孔结构或者低电导的金属氧化物来抑制窝电流的形成,从而有效的提高电磁吸收性能。例如,Lvet.al等人采用氢气还原铁氧体的方法制备出了多孔十二面体结构的铁,该铁吸收剂在1.5mm厚度下,有效吸收频带宽度可以达到7.2GHz(NanoResearch,6,1813-1822(2016))。Guoet.al采用水合肼为还原剂来还原NiO纳米片,在还原过程中,O原子的丢失造成了孔洞结构,最终形成了Ni多孔纳米片,其有效频带宽度达到6.4GHz(J.AlloysandCompounds,731,143-149(2018))。除了设计多孔结构,另一种方法就是利用低电导的金属氧化物去修饰金属材料,从而阻碍窝电流的形成。例如,Chenget.al采用自氧化的方法,将油相分解达到的金属Fe纳米粒子自氧化成壳-核结构,核是Fe纳米粒子,而壳是由自氧化形成的α-Fe2O3组成,其有效频带宽度在1.5mm厚度下可以达到5.3GHz。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种性能良好的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料及其制备方法和应用。本专利技术/技术是采用以下的技术方案实现的:一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将所需量的片状羰基铁和锌前驱体盐加入到乙二醇和蒸馏水的混合溶液中,对所得溶液进行机械搅拌一定时间;步骤2,将步骤1得到的澄清溶液转移到高压反应釜中,在一定温度下进行溶剂热反应;步骤3,将步骤2冷却后的溶液进行清洗、烘干,即可得到所需产物。所述步骤1中,片状羰基铁的尺寸为2-5μm,厚度为70nm。所述步骤1中,片状羰基铁的质量为200~300mg。所述步骤1中,锌前驱体盐为乙酸锌,质量为50~150mg。进一步地,所述步骤1中,乙二醇和蒸馏水的体积比为1:1,乙二醇体积为30mL,且片状羰基铁的质量为250mg。所述步骤2中,溶剂热反应的温度为180~200℃,溶剂热时间为10~15h。进一步地,所述步骤2中,溶剂热反应的温度为180℃,且时间为12~15h。所述步骤3中,清洗采用的清洗剂为蒸馏水和无水乙醇。一种如上述所述方法制备的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料,片状羰基铁的表面粗糙,原位生长了一层八面体锥型纳米锌铁氧体。一种如上述所述的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料在抗电磁干扰和隐身军事设备中的应用。采用上述方法制备得到的片状羰基铁/锌铁氧体吸波材料厚度在90nm左右,且片状羰基铁的表面粗糙,原位生长了一层八面体锥状纳米锌铁氧体,该复合物在粒子表面光滑,饱和磁化强度为225emu/g,且在11.8GHz到18GHz范围内的反射率均低于-10dB,而涂层厚度仅为1.5mm(石蜡掺杂量为50wt%)。本专利技术有益效果是:与现有技术相比,本专利技术制备得到的微米片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料具有良好的有效介电损耗能力;同时,作为吸波材料,其在高频段有着良好的吸波性能,低于-10dB的频带宽度能够达到6.2GHz,且涂层厚度只有1.5mm;另外,本专利技术的制备方法具有合成产率大、周期短、工艺流程简单、成本低的优点。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的扫描电子显微镜图;图2是本专利技术实施例2制得的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的扫描电子显微镜图;图3是本专利技术实施例3制得的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的扫描电子显微镜图;图4是本专利技术实施例1、2、3制得的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的X射线衍射图;图5是本专利技术实施例1、2、3制得的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的磁滞回线图;图6是本专利技术实施例1制得的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的介电损耗图;图7是本专利技术实施例2制得的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的介电损耗图;图8是本专利技术实施例3制得的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的介电损耗图;图9是本专利技术实施例1、2、3制得的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料,将其电磁参数数据通过反射率损耗计算公式模拟得到的涂层厚度为1.5mm下的吸波性能图。具体实施方式为了使本专利技术目的、技术方案更加清楚明白,下面结合附图,对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:一种片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,分别称取250mg片状羰基铁和50mg乙酸锌置于烧杯中,向烧杯中加入30mL蒸馏水和30mL乙二醇,得到初始溶液,对该溶液进行机械搅拌30min;步骤2,将步骤1所得溶液转移至高压反应釜中,进行溶剂热反应,反应所需温度为180℃,反应时间为12h;步骤3,待步骤2所述反应结束后,用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次,洗涤后干燥即可得到所需产物。实施例2:一种片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,分别称取250mg片状羰基铁和100mg乙酸锌置于烧杯中,向烧杯中加入30mL蒸馏水和30mL乙二醇,得到初始溶液,对该溶液进行机械搅拌30min;步骤2,将步骤1所得溶液转移至高压反应釜中,进行溶剂热反应,反应所需温度为180℃,反应时间为12h;步骤3,待步骤2所述反应结束后,用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次,洗涤后干燥即可得到所需产物。实施例3:一种片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,分别称取250mg片状羰基铁和150mg乙酸锌置于烧杯中,向烧杯中加入30mL蒸馏水和30mL乙二醇,得到初始溶液,对该溶液进行机械搅拌30min;步骤2,将步骤1所得溶液转移至高压反应釜中,进行溶剂热反应,反应所需温度为180℃,反应时间为12h;步骤3,待步骤2所述反应结束后,用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次,洗涤后干燥即可得到所需产物。图1~3分别为实施例1、2、3所制备的片状羰基铁/八面体锥形锌铁氧体吸波材料的SEM图,从图1可以看出,生长在羰基铁片上的锌八面体尺寸在100~200nm左右,棱长在50nm左右,由于乙酸锌的添加量并不多,所以羰基铁表面产生的锌八面体的量也相对较少;从图2可以看出,随着乙酸锌的用量增加,随之产生的锌铁氧体的数量也增多,总体都保持八面体锥型结构;从图3可以看出,当乙酸锌的量增到150mg时,羰基铁表面已经完全被八面体锥型的锌铁氧体所覆盖。通过以上分析可以得出通过调控乙酸锌的量,锌铁氧体的量也呈线性增长。图4为实施例1、2、3制得的片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的X射线衍射图,从XRD图上可以看出本文档来自技高网
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一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料及其制备方法和应用

【技术保护点】
一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,将所需量的片状羰基铁和锌前驱体盐加入到乙二醇和蒸馏水的混合溶液中,对所得溶液搅拌一定时间;步骤2,将步骤1得到的澄清溶液转移到高压反应釜中,在一定温度下进行溶剂热反应;步骤3,将步骤2冷却后的溶液进行清洗、烘干,即可得到所需产物。

【技术特征摘要】
1.一种片状羰基铁/八面体锥型锌铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,将所需量的片状羰基铁和锌前驱体盐加入到乙二醇和蒸馏水的混合溶液中,对所得溶液搅拌一定时间;步骤2,将步骤1得到的澄清溶液转移到高压反应釜中,在一定温度下进行溶剂热反应;步骤3,将步骤2冷却后的溶液进行清洗、烘干,即可得到所需产物。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,乙二醇和蒸馏水的体积比为1:1,乙二醇体积为30mL,且片状羰基铁的质量为250mg。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,片状羰基铁的尺寸为2-5μm,厚度为70nm。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,片状羰基铁的质量为200~300mg。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴广磊于强徐秉辉张连营曹海杰
申请(专利权)人:青岛大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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