一种六氟化钨的流化床合成装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种六氟化钨的流化床合成装置，属于六氟化钨制备装置技术领域。包括流化床反应器、进料管、输料管、进气管、氮气吹扫气罐、定量料斗、加热器、冷凝器、收集罐、空压机、缓冲罐和含氟混合气罐，所述流化床反应器上设有进料口、进气口和排气口，所述进料管将进料口和所述定量料斗连接，所述输料管将排气口和冷凝器连接，所述进气管将进气口和所述含氟混合气罐连接，所述氮气吹扫气罐通过管道与定量料斗连通，所述冷凝器的出液口通过管道与所述收集罐连通，冷凝器末端的出口通过管道与所述空压机、所述缓冲罐顺次连接，缓冲罐通过管道与进气管连通。本发明专利技术无需频繁加料，金属钨粉呈流化状态，制备效率高且收集简单、不会夹带钨粉。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化钨的流化床合成装置
本专利技术涉及一种六氟化钨的流化床合成装置，属于六氟化钨制备装置

技术介绍
六氟化钨在半导体领域中有着十分广泛的应用，骑在半导体电路中沉积形成金属钨，采用金属钨的气相沉积（CVD）的工艺来生成的WSi2，能很大程度避免放射性杂质α粒子在记忆电路中的软误差。目前的六氟化钨的合成方式主要为在固定床上合成，这种制备方式有如下的弊端，（1）合成过程中需要不断的停车添加钨粉，停车重启时需要置换清洗整个系统，费时费力，合成效率低，（2）收集六氟化钨时，采用气相与液相直接收集的方式，液相中的金属钨夹带严重，不利于进一步的分离筛选。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于：提供一种六氟化钨的流化床合成装置，它解决了目前的六氟化钨合成装置需要频繁停车、效率低以及气液相同时收集不利于进一步分离筛选的问题。本专利技术所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：一种六氟化钨的流化床合成装置，包括流化床反应器、进料管、输料管、进气管、氮气吹扫气罐、定量料斗、加热器、冷凝器、收集罐、空压机、缓冲罐和含氟混合气罐，所述流化床反应器上设有进料口、进气口和排气口，流化床反应器内设有接料盘，进料口、进气口分别位于接料盘的上、下方，所述进料管将进料口和所述定量料斗连接，所述输料管将排气口和冷凝器连接，所述进气管将进气口和所述含氟混合气罐连接，含氟混合气罐内氟气的含量为10-35%，所述氮气吹扫气罐通过管道与定量料斗连通，所述加热器设置在流化床反应器上，将流化床反应器加热，所述冷凝器的出液口通过管道与所述收集罐连通，冷凝器末端的出口通过管道与所述空压机、所述缓冲罐顺次连接，缓冲罐通过管道与进气管连通。通过采用上述技术方案，定量料斗中添加金属钨粉，金属钨粉进入流化床反应器中与氟气反应，金属钨粉在含氟混合气体的吹动下呈流化状态与氟气充分接触完成反应，接料盘避免金属钨粉沉积在底部无法参与反应，反应后生成的气态六氟化钨与混合气体从输料管进入冷凝器中完成冷凝，气态六氟化钨液化停留在冷凝器中，未反应的含氟混合气体经空压机压缩后储存在缓冲罐中待继续通入参与反应；反应过程中，金属钨粉通过定量料斗进入到流化床反应器中，无需频繁停车加料，生成的气态六氟化钨与含氟混合气体进入到输料管中，避免了由于气液相同时收集造成的钨粉夹带，参与反应的含氟混合气体循环通入到流化床反应器中，提高了原料的利用率；定量料斗中的金属钨粉经氮气吹扫后，排出了其中的氧气和水气，避免了反应过程中产生副产物，生成的六氟化钨纯度高。作为优选实例，所述加热器包括储液桶和与储液桶连通的盘管，盘管盘绕在所述流化床反应器的外壳上。通过采用上述技术方案，向储液桶中通入加热的热介质，热介质将流化床反应器加热到反应时所需的起始温度。作为优选实例，所述排气口设置在所述流化床反应器的顶部，所述流化床反应器内顶部还设有双层过滤器。通过采用上述技术方案，避免金属钨粉被吹入到输料管中。作为优选实例，所述进料管、所述输料管、所述进气管、所述冷凝器末端的管道、所述缓冲罐与所述进气管连通的管道上均设有气动阀门，所述气动阀门与PLC控制器连接。通过采用上述技术方案，通过PLC控制器自动完成吹扫、泄压、控制加入量、加料，提高控制精度。作为优选实例，所述流化床反应器底部设有回收罐。通过采用上述技术方案，将漏到底部的技术钨粉回收进行再利用。作为优选实例，所述冷凝器的进口设有过滤器。通过采用上述技术方案，进一步提高过滤效果，避免出现钨粉夹带现象。本专利技术的有益效果是：反应过程中，金属钨粉通过定量料斗进入到流化床反应器中，无需频繁停车加料，金属钨粉在流化床反应器中被进入的含氟混合气体吹起呈流化状态，与氟气充分接触反应，生成的气态六氟化钨与含氟混合气体进入到输料管中，避免了由于气液相同时收集造成的钨粉夹带，参与反应的含氟混合气体循环通入到流化床反应器中，提高了原料的利用率；定量料斗中的金属钨粉经氮气吹扫后，排出了其中的氧气和水气，避免了反应过程中产生副产物，生成的六氟化钨纯度高。附图说明图1为本专利技术的结构示意图。图中：流化床反应器1，进料管2，输料管3，进气管4，氮气吹扫气罐5，定量料斗6，加热器7，冷凝器8，收集罐9，空压机10，缓冲罐11，含氟混合气罐12，回收罐13，气动阀门14，接料盘15，过滤器16。具体实施方式为了对本专利技术的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本专利技术。如图1所示，一种六氟化钨的流化床合成装置，包括流化床反应器1、进料管2、输料管3、进气管4、氮气吹扫气罐5、定量料斗6、加热器7、冷凝器8、收集罐9、空压机10、缓冲罐11和含氟混合气罐12，流化床反应器1上设有进料口、进气口和排气口，流化床反应器1内设有接料盘15，进料口、进气口分别位于接料盘15的上、下方，进料管2将进料口和所述定量料斗6连接，输料管3将排气口和冷凝器8连接，进气管4将进气口和所述含氟混合气罐12连接，含氟混合气罐12内氟气的含量为10-35%，氮气吹扫气罐5通过管道与定量料斗6连通，加热器7设置在流化床反应器1上，将流化床反应器1加热，冷凝器8的出液口通过管道与收集罐9连通，冷凝器8末端的出口通过管道与空压机10、缓冲罐11顺次连接，缓冲罐11通过管道与进气管4连通。定量料斗6上设有密封盖，加入金属钨粉后，氮气吹扫罐吹入氮气对其中的金属钨粉进行吹扫排出氧气和水气，为了提高排出效率，可采用高温氮气进行吹扫，定量料斗6每次定量加料500g。含氟混合气罐12内的混合气体为氟气和氮气，采用混合气体的的作用一方面是避免氟气通入过量，提升氟气的利用率，另一方面是氮气不会影响反应进程且与定量料斗6的吹扫气体相同，避免引入过多无关气体。加热器7包括储液桶和与储液桶连通的盘管，盘管盘绕在所述流化床反应器1的外壳上，储油桶中存放加热后的热油，热油在盘管中流动使流化床反应器1升温至400摄氏度。流化床反应器1采用镍或蒙耐尔合金加工而成，反应过程中控制流化床反应器1内部压力为1.4bar，流化床反应器1加热时通过导热油加热，加热至400摄氏度时后反应开始，由于反应过程中放出热量，因此反应开始后应当停止加热。排气口设置在所述流化床反应器1的顶部，流化床反应器1内顶部还设有双层过滤器16。进料管2、输料管3、进气管4、冷凝器8末端的管道、缓冲罐11与进气管4连通的管道上均设有气动阀门14，气动阀门14与PLC控制器连接。流化床反应器1底部设有回收罐13。冷凝器8上设有进口、出口和出液口，冷凝器8的进口设有过滤器，混合气体在冷凝器8中流动时六氟化钨液化停留在冷凝器8中从出液口排出，混合气体从出口排出进行循环再利用。本专利技术反应过程中通过定量料斗6定时、定量加料，避免频繁加料，且反应过程中在流化床反应器1中完成，金属钨粉呈流化状态与氟气充分接触、混合，制备效率高，未参与反应的氟气进行循环再利用，原料利用率高，金属钨粉经吹扫后排出氧气和水气，反应过程中无副产物，产品纯度高，最终产物通过气相收集并冷凝分离，避免夹带金属钨粉。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟化钨的流化床合成装置，其特征在于：包括流化床反应器、进料管、输料管、进气管、氮气吹扫气罐、定量料斗、加热器、冷凝器、收集罐、空压机、缓冲罐和含氟混合气罐，所述流化床反应器上设有进料口、进气口和排气口，流化床反应器内设有接料盘，进料口、进气口分别位于接料盘的上、下方，所述进料管将进料口和所述定量料斗连接，所述输料管将排气口和冷凝器连接，所述进气管将进气口和所述含氟混合气罐连接，含氟混合气罐内氟气的含量为10‑35%，所述氮气吹扫气罐通过管道与定量料斗连通，所述加热器设置在流化床反应器上，将流化床反应器加热，所述冷凝器的出液口通过管道与所述收集罐连通，冷凝器末端的出口通过管道与所述空压机、所述缓冲罐顺次连接，缓冲罐通过管道与进气管连通。

【技术特征摘要】
1.一种六氟化钨的流化床合成装置，其特征在于：包括流化床反应器、进料管、输料管、进气管、氮气吹扫气罐、定量料斗、加热器、冷凝器、收集罐、空压机、缓冲罐和含氟混合气罐，所述流化床反应器上设有进料口、进气口和排气口，流化床反应器内设有接料盘，进料口、进气口分别位于接料盘的上、下方，所述进料管将进料口和所述定量料斗连接，所述输料管将排气口和冷凝器连接，所述进气管将进气口和所述含氟混合气罐连接，含氟混合气罐内氟气的含量为10-35%，所述氮气吹扫气罐通过管道与定量料斗连通，所述加热器设置在流化床反应器上，将流化床反应器加热，所述冷凝器的出液口通过管道与所述收集罐连通，冷凝器末端的出口通过管道与所述空压机、所述缓冲罐顺次连接，缓冲罐通过管道与进气管连通。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁永强，于青玉，王绍峻，
申请(专利权)人：和立气体上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31