塑料色母粒专用钛白粉的制备工艺制造技术

技术编号:17765558 阅读:23 留言:0更新日期:2018-04-21 19:56
一种色母粒专用钛白粉的制备工艺,具有以下特征:1、原矿粉碎,2、酸解,3、浸取,4、还原,5、沉降,6、钛液的浓缩,7、水解,8、水洗和漂白,9、盐处理,10、过滤、煅烧、表面处理,11、干燥、除尘。

【技术实现步骤摘要】
塑料色母粒专用钛白粉的制备工艺
本专利技术属于钛白粉生产领域,具体涉及制造塑料的色母粒专用钛白粉的制备工艺。
技术介绍
钛白粉学名二氧化钛(TiO2),主要有金红石型和锐钛型两种晶型。由于其具有优越的白度、着色力、遮盖力等优点,在所有白色颜料中折光指数最高,被认为是最好的一种白色颜料,因此广泛应用于涂料、塑料、印刷和橡胶等行业。塑料作为钛白粉的第二大用户,除了利用它的高遮盖力、高着色力及其他颜料性能之外,它还能提高塑料制品的耐热、耐光、耐候性。色母粒钛白粉位于色母粒的核心层,因此对白度、分散性、遮盖力,加工扭矩性能等要求比较高,传统工艺得到的钛白粉往往难以达到上述要求,因此如何改进现有工艺以获得白度更高、分散性更好、遮盖力、加工扭矩更强的钛白粉产品成为急需解决的技术问题。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题,本专利技术提供一种改进型硫酸法制备钛白粉的工艺,并提供一种白度更高、分散性更好、遮盖力、加工扭矩更强的钛白粉产品,能够很好地满足塑料行业特别是ABS塑料对钛白粉性能的特殊要求。其制备的工艺步骤具体如下:1、原矿粉碎,2、酸解,3、浸取,4、还原,5、沉降,6、钛液的浓缩,7、水解,8、水洗和漂白,9、盐处理,10、过滤、煅烧、表面处理,11、干燥、除尘。1)原矿粉碎:原矿选择需要满足一定的钛含量,优选Ti含量(所有质量百分比均以TiO2计)在40~50%,要求钛成分酸溶性要好,即钛铁矿中金红石含量要低,优选≤3%,同时要求钛铁矿中的亚铁与高铁含量符合≥94%,高铁含量应低于13%,Cr、Co等胶体性质杂质含量要低,优选≤3%。经过精选的钛铁矿砂一般颗粒相对粗且不均匀,不容易与硫酸发生反应并反应完全,为了提高酸解率,需要对其进行粉碎,将优选的原矿通过卧式球磨机粉碎到细度为320目,且筛余物≤3.5%,再将粉碎好的矿粉用脉冲气力输送泵分批送到酸解锅。2)酸解:在酸解锅内,在强烈压缩空气搅拌下,先投入浓度为93~95%的硫酸,然后再投入矿粉,控制酸矿比1.52~1.55,矿粉加完后,使用较强压缩空气,混合均化8~15分钟,优选10~12分钟,使矿粉与硫酸充分混合,搅拌均化结束后,把酸解锅盖关闭并且固定牢固,防止主反应把锅盖翻起,向酸解锅内加入稀释水,加入时间一般不要超过5分钟,优选不超过3分钟,大约搅拌5~10分钟后引发主反应,同时开启主反应警示灯,开启酸解尾气喷淋泵,主反应结束后,关闭尾气喷淋泵,关小压缩空气进行熟化,熟化时间控制在20~45分钟,优选25~35分钟,同时通入蒸汽直接加温到80℃~100℃,使酸解反应顺利进行。3)浸取熟化结束后,开大压缩空气阀门,通压缩空气25~30分钟助冷,加入约3000ml废酸,其后加入足够多的水,控制好加入速度,使整个过程为30~40分钟,浸取结束后钛液温度为60~75℃,浸取时需控制好浸取体积,并且加水一次加足,在浸取中间一般不要补水。浸取水加完后,继续使用压缩空气搅拌,使固相物不断溶解,随着固相物的不断溶解,操作人员要每隔20分钟测一次溶液的比重、温度,保持溶液的温度为65~75℃,大约加完水60分钟后,溶液温度不在增加时,说明固相物基本溶解完全,此时溶液的最终浓度一般应含TiO2120~135g/l,溶液比重约为48~51,浸出液的F值(有效酸与总钛含量的比值)控制在1.85~2.05,浸取时间一般为5~12小时。4)还原进行还原操作时,溶液温度必须≤65℃才允许加入铁粉,还原铁粉应控制加入时间在25分钟左右,前15分钟快一点,后10分钟慢一点,溶液反应最高温度不要超过75℃,同时,在开始还原阶段,压缩空气流量控制0.8NM3/分钟,从而防止三价钛氧化快和冒锅现象发生,还原液中应保持三价钛含量为1.5~3.0g/l。5)沉降沉降的目的中把钛液中不溶性杂质,特别是胶体除去。当检测到上述还原液体中三价钛在3g/l左右时,可加入溶解好计量好沉降剂,所述沉降剂为1~1.5kg/L的Sb2O3盐酸溶液,再加入1~2kg/L硫化亚铁,加入沉降剂的时间控制在5~8分钟,在加入过程中开压缩空气,使配置溶液、硫化亚铁与钛液均匀混合,沉降处理保证在2个小时以上。经沉降得到的清液抽去下工段真空结晶,下面部分的残渣还含有一定量的钛液,用压滤机过滤,滤液回收,残渣(干基含TiO240~50%,含Fe10~25%)一般废弃,也可回用部分。6)钛液的浓缩为了水解后得到的水合二氧化钛的颗粒细而均匀需要将钛液的浓度提高到二氧化钛含量在190g/l以上,钛液浓缩采用真空薄膜浓缩器连续浓缩,控制真空度在0.09MPa,钛液温度50~55℃。7)水解水解的目的是为了获取偏钛酸,其基本过程包括形成结晶中心,晶核的成长与沉淀的形成,偏钛酸粒子凝聚沉淀和溶液组成的改变。在水解过程中需要添加锐钛型晶种。水解具体工艺如下:7.1)把按工艺要求配好的钛液计量好分别打入水解预热锅和晶种钛液槽,当液面到达搅拌桨时,即开启预热锅搅拌,把配好浓度的氨水计量好打进晶种氨水槽备用;7.2)打完料后,等待加晶种。启动晶种制作槽搅拌,打开氨水槽放料阀把氨水快速放进晶种制作槽,接着打开晶种钛液槽放料阀使晶种钛液和氨水在晶种制作槽里中和,用质量百分比浓度为18~20%的氨水中和,至pH值9~10,中和过程保持1小时,边搅拌,边中和。中和完成后物料升温至90℃,升温速率1℃/分钟,保温1小时。然后冷却至75℃,快速检测其稳定性,当稳定性在90ml时快速打开晶种制作槽出口阀,把制作好的晶种快速放进预热到96℃的预热锅钛液里;一定要让预热锅的钛液升温到96℃再等晶种做好,绝不能让晶种制好等钛液升温,否则晶种稳定性会急剧下降,影响整锅质量。7.3)加完晶种后搅拌10分钟,打开水解锅进口阀,打开预热锅放料阀,把预热锅的钛液放到水解锅里,同时启动水解锅搅拌。7.4)待预热锅钛液放到水解锅后,打开水解锅直接蒸汽进口阀,开始水解升温。7.5)水解钛液一次沸腾后,从升温到沸腾的时间要求≤28分钟,调小蒸汽,防止过渡沸腾;当水解达到1∶1发白时,停蒸汽、停搅拌保温30分钟。7.6)保温结束,再开搅拌和蒸汽进行二次升温,并让水解钛液在20分钟内达到二次沸腾。7.7)冲洗干净钛液预热锅和晶种制作锅,其冲洗液排入水解锅中当稀释水用,冲洗完毕关闭阀门。7.8)关小直接蒸汽阀门保持微沸状态,保持锅内压力在90~120mmH2O,150分钟。7.9)保压结束,打开水解锅的排空阀,加入定量的稀释水,将浓度降低至140~155g/l之间,加水后体积13.5m3,继续升温至沸腾,保持微沸50分钟。7.10)水解结束,关闭蒸汽阀。7.11)往水解后的偏钛酸加入定量的木质纤维素,并搅拌10分钟即可放料。7.12)打开锅底放料阀把水解后偏钛酸送去冷却系统。7.13)放料结束后,冲洗干净水解锅内壁至无白水流出。8)水洗和漂白硫酸钛溶液水解得到的水合二氧化钛浆料含有大量游离硫酸及硫酸亚铁等杂质,这些杂质离子含量的高低直接影响二氧化钛成品的色相。因此需要对其进一步水洗以及漂白。9)盐处理盐处理工艺步骤具体如下:第1步,在漂白后的偏钛酸溶液加入3~6%,优选4~5%的煅烧金红石型晶种;第2步,加入ZnO,加入量0.05~0.25%,优选0.10%,加入后搅拌30分钟。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色母粒专用钛白粉的制备工艺,具有以下特征:1、原矿粉碎,2、酸解,3、浸取,4、还原,5、沉降,6、钛液的浓缩,7、水解,8、水洗和漂白,9、盐处理,10、过滤、煅烧、表面处理,11、干燥、除尘。

【技术特征摘要】
1.一种色母粒专用钛白粉的制备工艺,具有以下特征:1、原矿粉碎,2、酸解,3、浸取,4、还原,5、沉降,6、钛液的浓缩,7、水解,8、水洗和漂白,9、盐处理,10、过滤、煅烧、表面处理,11、干燥、除尘。2.如权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备工艺,其特征在于,步骤7的工艺包括:7.1)把按工艺要求配好的钛液计量好分别打入水解预热锅和晶种钛液槽,当液面到达搅拌桨时,即开启预热锅搅拌,把配好浓度的氨水计量好打进晶种氨水槽备用;7.2)打完料后,等待加晶种。启动晶种制作槽搅拌,打开氨水槽放料阀把氨水快速放进晶种制作槽,接着打开晶种钛液槽放料阀使晶种钛液和氨水在晶种制作槽里中和,用质量百分比浓度为18~20%的氨水中和,至pH值9~10,中和过程保持1小时,边搅拌,边中和。中和完成后物料升温至90℃,升温速率1℃/分钟,保温1小时。然后冷却至75℃,快速检测其稳定性,当稳定性在90ml时快速打开晶种制作槽出口阀,把制作好的晶种快速放进预热到96℃的预热锅钛液里;一定要让预热锅的钛液升温到96℃再等晶种做好,绝不能让晶种制好等钛液升温,否则晶种稳定性会急剧下降,影响整锅质量。3.如权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备工艺,其特征在于,步骤9的工艺包括:盐处理工艺步骤具体如下:第1步,在漂白后的偏钛酸溶液加入3~6%;第2步,加入ZnO,加入量0.05~0.25%,加入后搅拌30分钟;再加入NH4H2PO4粉末0.5~0.7%,搅拌10~15分钟后,再...

【专利技术属性】
技术研发人员:柴春旺
申请(专利权)人:广西金茂钛业有限公司
类型:发明
国别省市:广西,45

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