本发明专利技术公开了利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤，且采用的阳极为高纯金属铟，阴极为石墨，阳极设置为多个，阴极设置为多个，且所述阳极和所述阴极间隔交替排列设置，电解过程在超声波存在条件下进行；电解得到的氢氧化铟在高温下煅烧后，得到纳米氧化铟。得到的纳米氧化铟纯度高、粒度小、粒径均匀、粒度范围窄、粒形好、比表面积最佳，可以用该氧化铟粉体制备出高密度的溅射靶材。
【技术实现步骤摘要】
一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置
本专利技术属于粉体材料制备领域，具体涉及一种利用电解制备纳米氧化铟的方法。
技术介绍
氧化铟(In2O3)作为半导体材料具有优良性能，可以作太阳能电池的透明电极、电子材料。尤其是作为透明导电氧化物ITO靶材(氧化铟锡)的主要组成原料，在平板显示器(FPD)领域具有重要的应用。通常，将氨水加入含有铟离子溶液中，把生成的氢氧化铟沉淀进行煅烧制造而得到氧化铟。用这种方法制得的产品粒径大小不一致，粒形也不均匀，更多得到的是棒状或针状粉末。而且会产生难以去除的卤元素以及大量的含氮废水，而废水处理成本变大的问题。
技术实现思路
为了至少解决以上提到现有技术存在的技术问题之一，本专利技术公开了一种利用电解制备纳米氧化铟的方法，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。作为本专利技术公开可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法采用的阳极可以为高纯金属铟，采用的阴极可以为石墨，所述的阳极为多个，所述的阴极为多个，且所述的阳极和所述的阴极间隔交替排列设置。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法还可以包括将制备的氢氧化铟在高温下煅烧的步骤。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法包括的电解过程可以在超声波存在条件下进行。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，阳极和阴极间隔设置在10～70mm之间。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，在煅烧步骤之前，还可以包括分离电解液得到氢氧化铟沉淀的步骤。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，煅烧可以在600～1000℃下进行，煅烧时间可以设置在3～8小时之间。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，在煅烧步骤之前，还可以包括将氢氧化铟沉淀进行干燥的步骤。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，电解液的浓度范围可以设置为0.5～2.5mol/L之间，电解液pH值范围可以设置为2.8～4.8之间，电解液的温度范围可以设置为25～55℃之间。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，电解液中聚丙烯酸铵的质量为电解液总质量的1％～5％。作为本专利技术可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，电解过程中电解液可以处于流动状态。本专利技术公开还提供了一种利用电解制备纳米氧化铟的装置，该装置的阳极和阴极可以间隔交替设置，所述装置中还可以包括设置的电解液搅拌组件。利用本专利技术公开的利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置，得到的纳米氧化铟纯度高、粒度小、粒径均匀、粒度范围窄、粒形好、比表面积最佳，其一次颗粒平均粒径为20～80nm，D10分布在0.1～0.2μm之间，D50分布在0.4～0.6μm之间，D90分布在0.8～1.0μm之间，一次颗粒比表面积在15～40m2/g之间，二次颗粒比表面积在6～10m2/g之间。可以用该氧化铟粉体制备出高密度的溅射靶材。附图说明图1利用电解制备纳米氧化铟的装置示意图图2实施例1制备的氢氧化铟的SEM图图3实施例1制备的氧化铟的SEM图附图标记1阴极2阳极3电解液4、5电磁搅拌装置6循环泵7电解液循环方向具体实施方式在这里专用的词“实施例”，作为示例性所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术公开的内容。除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。作为本专利技术中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。本专利技术中的氧化铟粉末的平均粒径用透射电子显微镜(TEM)测定，粒度分布用激光粒度仪测定；本专利技术中的烧结体中的晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)观察测定。具体仪器型号无特定要求。除非特别说明，本专利技术公开中以百分数表示的浓度为质量百分比浓度。本专利技术公开的实施例中，利用电解制备纳米氧化铟的方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。电解制备纳米氧化铟的过程中，电解液的选定很关键，从电化学原理的角度分析，电解液功能是提供导电离子，比如硫酸盐、氯化盐和硝酸盐均可以作为电解液使用，但是考虑到制备的氧化铟要有最高的纯度，硝酸铵溶液作为电解液是更为优选的技术方案，因为使用硝酸铵电解液制备的氢氧化铟，经过煅烧后能得到的高纯氧化铟没有任何残留杂质。作为较为优选的实施例，本专利技术实施例还选择聚丙烯酸铵作为电解液的组成部分。聚丙烯酸铵在电解液中的作用，一是能调节电解液的pH值，使得电解液中的离子运输达到最佳状态，进而使整个电解过程达到最大效率，起到不断分散沉淀混合物的作用；二是聚丙烯酸铵是一种高效的分散剂，可以有效的抑制电解产物团聚现象，使最终电解产物粒度和形貌达到高度的一致性。作为较为优选的技术方案，电解液中添加的聚丙烯酸铵的质量，可以控制在占整个电解液总质量的1％～5％。作为较为优选的技术方案，电解液的浓度可以选定为0.5～2.5mol/L，当其浓度低于0.5mol/L时，电解液的电导率过低产生很微弱的电流，就会有过高的电压要求，而且也会降低生产效率；当电解液的浓度高于2.5mol/L时，虽然可以保证有很高的电导率，但会大大增加成本。电解液的pH值也影响电解过程。作为较为优选的技术方案，电解液的pH值可以选定在2.8～4.8之间。当pH值低于2.8时，整个电解过程不能产生氢氧化铟沉淀；当pH值高于4.8时，氢氧化铟沉淀生成速度过快，就会导致在浓度不均匀的情况下生成氢氧化铟沉淀，最后导致氧化铟的粒度分布范围过宽。同时过高的pH值，会导致刚生成氢氧化铟沉淀立即发生溶解。电解液的温度也对电解过程产生重要影响，作为较为优选的技术方案，电解液的温度控制可以设定在在25～55℃范围内。电解液温度低于25℃时，氢氧化铟的析出速度偏慢，对生产效率不利；电解液温度高于55℃时，氢氧化铟的析出速度过快，导致粒子之间的快速聚集，最后得到的氧化铟团聚颗粒太粗而且粒度分布范围过宽。作为本专利技术较为优选的实施例，可以设置电解液在电解过程中处于流动状态。在电解的过程中，生成的氢氧化铟沉淀会附着在阳极表面，一方面会导致氢氧化铟大量聚集生成大颗粒，另一方面阻挡电解反应的继续进行。本专利技术公开实施例选择在电解过程中使电解液处于流动状态，例如，在电解槽下部装磁力搅拌器，使电解液在电解的过程中始终处于流动的状态，不但使电解的pH值和温度均匀化效果更好，而且可以避免氢氧化铟沉淀大量聚集，最终得到粒度分布范围很窄的超细氧化铟粉末。作为本专利技术较为优选的实施例，可以设置电流密度控制电解制备过程。例如，电流密度选定的范围可以设定为5～18A/dm2。当电流密度低于5A/dm2，电解速率会很低，进而导致氢氧化铟的生成速度降低；当电流密度高于18A/dm2时，会导致电解液的温度迅速上升，影响了电解反应的正常进行。作为本专利技术较为优选实施例，可以控制电解结束的时间，以便对制备产物进行更好的控制。例如，可以通过控制电解产物的浓度的方式，控制电解反应时间，较为优选的技术方案是，电解产物浓度控制在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。
【技术特征摘要】
1.一种利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。2.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法采用的阳极为高纯金属铟，采用的阴极为石墨，所述的阳极为多个，所述的阴极为多个，且所述阳极和所述阴极间隔交替排列设置。3.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法还包括将制备的氢氧化铟进行煅烧的步骤。4.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法包括的电解过程在超声波存在条件下进行。5.根据权利要求2所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，所述阳极和所述阴极间隔设置在10～70mm之间。6.根据权利要求3所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，在所述煅烧步骤之前，还包括分离电解液得到氢氧化铟沉淀的步骤。...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙本双，刘洋，曾学云，舒永春，陈杰，梁朋，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41
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