一种高活性纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高活性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：S1溶解：将8‑12重量份的氯化锌溶于20‑30重量份的15‑20重量份的混合溶液Ⅰ中，在室温下搅拌溶解；S2沉淀：向S1步骤中的溶液中缓慢添加10‑14重量份的50%氢氧化钠，在室温下搅拌反应60‑80min，离心除去上清液得到白色沉淀；S3后处理：将S2步骤中的白色沉淀，过滤，去离子水洗涤2‑3次，将所得滤饼溶于混合溶液Ⅱ中，配成质量浓度为20‑30%的悬浮液，加入添加剂，在研磨机中研磨30min，过滤，所得滤饼在200‑220℃下烘干得到纳米氧化锌。本发明专利技术具有粒径小、分散性好、纯度高以及制备方法简单的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性纳米氧化锌的制备方法
本专利技术涉及纳米氧化锌制备的
，具体涉及一种高活性纳米氧化锌的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、水(溶剂)热法、模板法等。得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。如氧化锌应用于橡胶生产中时，易于出现氧化锌难以分散、结团等现象，且增加了氧化锌的用量，使胶料中残留锌量较多，不仅浪费了锌资源，亦极大污染了环境。在现有技术中，纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。然而，纳米氧化锌是一种无机氧化物，其尺寸小、表面能高、与有机成分很难相容，极易产生严重的团聚现象。因此有必要对纳米氧化锌的表面进行改性。在现有纳米氧化锌技术中，很少采用氯化锌制取纳米氧化锌生产工艺，这是因为氯化锌是中强路易斯酸，它能溶解金属氧化物，在与碱发生反应形成氢氧化锌时，氯化锌容易与氢氧化锌起反应，生成碱式氯化锌，往往使氧化锌的含量偏低。本专利技术克服了这一技术难点，所制备的纳米氧化锌粒径小、分散性好、纯度高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高活性纳米氧化锌的制备方法，解决了，解决了纳米氧化锌制备过程中与有机成分难相容以及制备成本高的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高活性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：S1溶解：将8-12重量份的氯化锌溶于20-30重量份的15-20重量份的混合溶液I中，在室温下搅拌溶解；S2沉淀：向S1步骤中的溶液中缓慢添加10-14重量份的50％氢氧化钠，在室温下搅拌反应60-80min，离心除去上清液得到白色沉淀；S3后处理：将S2步骤中的白色沉淀，过滤，去离子水洗涤2-3次，将所得滤饼溶于混合溶液II中，配成质量浓度为20-30％的悬浮液，加入添加剂，在研磨机中研磨30min，过滤，所得滤饼在200-220℃下烘干得到纳米氧化锌。纳米氧化锌的制备工艺简单，制备的氧化锌纳米粒径小，比表面积大，分散性好，化学活性高；专利技术工艺简便，反应周期短，产率高，适合规模化生产。进一步地，所述S1步骤中混合溶液I为水和有机醇的比例4：1的混合液，其中有机醇溶液为乙醇、乙二醇和/或丙三醇中的至少一种；所述S3步骤中混合溶液II为水和有机醇的比例为9：1的混合液，其中有机醇溶液为乙醇、乙二醇和/或丙三醇中的至少一种。采用有机醇溶剂，生成的氧化锌纯度高，比表面积大，对环境友好，不易残留且与添加剂相溶性高，溶液分布均匀。进一步地，所述S1步骤中氯化锌的纯度≥99％，S2步骤中氢氧化钠溶液浓度为50％。氯化锌的纯度高，杂质少，对制备氧化锌前驱体的过程中，不引入杂质。进一步地，所述S2步骤中添加完氢氧化钠溶液后，最终溶液pH值在8-13之间。.进一步地，所述S3步骤中添加剂由如下组分组成：在添加剂中采用强碱性的氢氧化钠，使得氧化锌前驱体的反应过程更快完成；在纳米氧化锌的表面进行改性，抑制了纳米氧化锌的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性，通过柠檬酸对纳米氧化锌表面的羟基进行键合反应，使纳米氧化锌颗粒之间不易团聚，提高纳米氧化锌的分散性；二甲胺基磺酰氯作为氧化锌的稳定剂，吸附于纳米氧化锌晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向。进一步地，所述S3步骤中添加剂由如下组分组成：采用如上组分的比例得到的效果最好。进一步地，所述S3步骤中研磨的粒径为不大于2um。研磨过程中将粒度控制在2um的范围内，利于纳米氧化锌的生成大的比表面积和进一步清洗残留在氧化锌内的盐分。进一步地，所述S3步骤中研磨时间不超过30min。进一步地，所述S3步骤中烘干为：在200-220℃下烘干2.0-2.5h，这样烘干得到的纳米氧化锌的粒径小，分散性好。本专利技术的有益效果是：1.纳米氧化锌的制备工艺简单，制备的氧化锌纳米粒径小，比表面积大，分散性好，化学活性高；专利技术工艺简便，反应周期短，产率高，适合规模化生产；2.采用有水和有机醇溶剂的混合溶液，生成的氧化锌纯度高，比表面积大，对环境友好，不易残留且与添加剂相溶性高，溶液分布均匀；3.在添加剂中采用强碱性的氢氧化钠，使得氧化锌前驱体的反应过程更快完成；在纳米氧化锌的表面进行改性，抑制了纳米氧化锌的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性，通过柠檬酸对纳米氧化锌表面的羟基进行键合反应，使纳米氧化锌颗粒之间不易团聚，提高纳米氧化锌的分散性；二甲胺基磺酰氯作为氧化锌的稳定剂，吸附于纳米氧化锌晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向；4.研磨过程中将研磨粒度控制在2微米(用激光粒径分布仪测量)的范围内，利于将产品沉淀过程中形成的团聚打开，并进一步清洗去残留的盐分。确保烘干得到的纳米氧化锌的粒径小，分散性好，纯度高。具体实施方式下面结合具体实施例进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。一种高活性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：S1溶解：将8-12重量份的氯化锌溶于20-30重量份的15-20重量份的混合溶液I中，在室温下搅拌溶解；S2沉淀：向S1步骤中的溶液中缓慢添加10-14重量份的50％氢氧化钠，在室温下搅拌反应60-80min，离心除去上清液得到白色沉淀；S3后处理：将S2步骤中的白色沉淀，过滤，去离子水洗涤2-3次，将所得滤饼溶于混合溶液II中，配成质量浓度为20-30％的悬浮液，加入添加剂，在研磨机中研磨30min，过滤，所得滤饼在200-220℃下烘干得到纳米氧化锌。具体地，所述S1步骤中混合溶液I为水和有机醇的比例4：1的混合液，其中有机醇溶液为乙醇、乙二醇和/或丙三醇中的至少一种；所述S3步骤中混合溶液II为水和有机醇的比例为9：1的混合液，其中有机醇溶液为乙醇、乙二醇和/或丙三醇中的至少一种。具体地，所述S1步骤中氯化锌的纯度≥99％，S2步骤中氢氧化钠溶液浓度为50％。具体地，所述S2步骤中添加完氢氧化钠溶液后，最终溶液pH在8-13之间。.具体地，所述S3步骤中添加剂由如下组分组成：具体地，所述S3步骤中填加剂用量为S1步骤中所得白色沉淀质量的2-3％具体地，所述S3步骤中研磨后的粒径，用激光粒径分布仪测量为D97<2微米。具体地，所述S3步骤中烘干为：在200-220℃下加热2.0-2.5h。实施例1-实施例6的具体制备参数如表1所示，实施例1-实施例4为本专利技术限定的技术参数，实施例5-实施例6为本专利技术的对照实施例，其中实施例5为不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1溶解：将8‑12重量份的氯化锌溶于20‑30重量份的15‑20重量份的混合溶液I中，在室温下搅拌溶解；S2沉淀：向S1步骤中的溶液中缓慢添加10‑14重量份的50％氢氧化钠，在室温下搅拌反应60‑80min，离心除去上清液得到白色沉淀；S3后处理：将S2步骤中的白色沉淀，过滤，去离子水洗涤2‑3次，将所得滤饼溶于混合溶液II中，配成质量浓度为20‑30％的悬浮液，加入添加剂，在研磨机中研磨30min，过滤，所得滤饼在200‑220℃下烘干得到纳米氧化锌。

【技术特征摘要】
1.一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1溶解：将8-12重量份的氯化锌溶于20-30重量份的15-20重量份的混合溶液I中，在室温下搅拌溶解；S2沉淀：向S1步骤中的溶液中缓慢添加10-14重量份的50％氢氧化钠，在室温下搅拌反应60-80min，离心除去上清液得到白色沉淀；S3后处理：将S2步骤中的白色沉淀，过滤，去离子水洗涤2-3次，将所得滤饼溶于混合溶液II中，配成质量浓度为20-30％的悬浮液，加入添加剂，在研磨机中研磨30min，过滤，所得滤饼在200-220℃下烘干得到纳米氧化锌。2.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中混合溶液I为水和有机醇的比例4：1的混合液，其中有机醇溶液为乙醇、乙二醇和/或丙三醇中的至少一种；所述S3步骤中混合溶液II为水和有机醇的比例为9：1的混合液，其中有机醇溶液为乙醇、乙二醇和/或丙三醇中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种高...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆建，
申请(专利权)人：盐城科迈特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32