一种无水氟化钾的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种无水氟化钾的合成方法，包括氢氟酸粗液与碳酸钡反应形成氟化钡沉淀、将所述氟化钡沉淀与反应液进行固液分离、所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成氟化钾溶液与碳酸钡沉淀、将所述氟化钾溶液与所述碳酸钡沉淀进行固液分离、加入氢氟酸溶液调节所述氟化钾溶液的pH、将调节好pH的所述氟化钾溶液进行喷雾干燥形成无水氟化钾，所述氢氟酸粗液的浓度范围为10％～45％，所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成的所述碳酸钡沉淀进一步与所述低溶度氢氟酸溶液反应。本发明专利技术利用副产低溶度氢氟酸代替无水氟化氢，不仅降低了原料成本，同时能够解决副产物氢氟酸的综合利用；通过调节pH，使除去多余碳酸钾溶液，以达到减少杂质的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种无水氟化钾的合成方法
本专利技术涉及无水氟化钾生产工艺应用
，特别是涉及一种无水氟化钾的合成方法。
技术介绍
氟化钾是一种盐，又叫钾的氟化盐，其为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，因此通常可用作各种玻璃刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂，农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原料，在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。现有技术中，在生产无水氟化钾的过程中，经常使用高纯度的氢氟酸为原料，生产成本较高，导致企业的生产效益低下。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种能够节约生产原料成本的无水氟化钾的合成方法。一种无水氟化钾的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：步骤S1，依次将一定量的氢氟酸粗液和碳酸钡浆液打入第一反应釜中，搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体氟化钡，将所述固体氟化钡用清水进行打浆以制成高纯度的氟化钡浆液；步骤S3，在第二反应釜中先后加入碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液，搅拌，经过沉淀，得到二级反应液；步骤S4，将所述二级反应液进行固液分离，得到固体碳酸钡以及氟化钾初液，将所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液依次打入第三反应釜中，搅拌、沉淀、调节pH及浓度、浓缩，得到氟化钾母液；步骤S5，将所述氟化钾母液打入所述喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。相较于现有技术，本专利技术利用副产低溶度氢氟酸代替无水氟化氢，不仅降低了原料成本，同时能够解决副产物氢氟酸的综合利用；通过所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成的碳酸钡沉淀与所述低溶度氢氟酸反应，使所述碳酸钡沉淀能够循环利用，节约了原料成本；通过加入氢氟酸溶液调节所述氟化钾溶液的pH，使多余的所述碳酸钾溶液能够与所述去氢氟酸溶液反应完全，以达到减少杂质的效果。进一步地，所述氢氟酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为10％～45％。进一步地，所述一级反应液包括氟化钡沉淀、液态水，以及二氧化碳气体，所述二级反应液包括氟化钾溶液以及碳酸钡沉淀。进一步地，在所述步骤S3中，加入所述碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液后的沉淀时间为20h～30h；在所述步骤S4中，将所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液打入所述第三反应釜后的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为6.5～7.5。进一步地，所述步骤S4包括以下步骤：步骤S41，利用固液分离装置将所述二级反应液进行固液分离，得到杂质碳酸钡以及氟化钾溶液；步骤S42，将所述杂质碳酸钡放置在筛网上，用清水冲洗，干燥，得到固体碳酸钡以及冲洗液，将所述固体碳酸钡进行打浆，得到碳酸钡浆液；步骤S43，将固体碳酸钾按比例溶解在定量的所述冲洗液中，得到碳酸钾溶液，利用所述碳酸钾溶液重复所述步骤S3中的操作。进一步地，所述固液分离装置为真空脱水机、离心机或板框压滤机当中的任意一种。进一步地，当所述氢氟酸粗液的浓度为10％时，所述第一碳酸钡浆液的浓度与所述氢氟酸粗液的浓度相同、所述碳酸钾溶液的浓度与所述氢氟酸粗液的浓度相同。进一步地，当所述氢氟酸粗液的浓度为20％时，所述第一碳酸钡浆液的浓度是所述氢氟酸粗液的浓度的1.05倍、所述碳酸钾溶液的浓度是所述氢氟酸粗液的浓度的1.05倍。进一步地，当所述氢氟酸粗液的浓度为30％时，所述第一碳酸钡浆液的浓度与所述氢氟酸粗液的浓度想等、所述碳酸钾溶液的浓度是所述氢氟酸粗液的浓度的1.05倍。进一步地，当所述氢氟酸粗液的浓度为40％时，所述第一碳酸钡浆液的浓度是所述氢氟酸粗液的浓度的1.05倍、所述碳酸钾溶液的浓度与所述氢氟酸粗液的浓度相同。附图说明图1为本专利技术中一实施例的工艺流程图；图2为图1中所述步骤S4的工艺流程图。如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。请参阅图1，本专利技术一实施例中提供的一种无水氟化钾的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：步骤S1，依次将一定量的氢氟酸粗液和碳酸钡浆液打入第一反应釜中，搅拌，得到一级反应液。需要说明的是，在本实施例中，所述氢氟酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为10％～45％；所述一级反应液包括氟化钡沉淀、液态水，以及二氧化碳气体；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体氟化钡，将所述固体氟化钡用清水进行打浆以制成高纯度的氟化钡浆液；步骤S3，在第二反应釜中先后加入碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液，搅拌，经过沉淀，得到二级反应液。具体地，加入所述碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液后的沉淀时间为20h～30h，进一步地，加入所述碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液后的沉淀时间最佳为24h；需要说明的是，在本实施例中，所述二级反应液包括氟化钾溶液以及碳酸钡沉淀。步骤S4，将所述二级反应液进行固液分离，得到固体碳酸钡以及氟化钾初液，将所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液依次打入第三反应釜中，搅拌、调节pH及浓度、浓缩，得到氟化钾母液，需要说明的是，所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液打入所述第三反应釜后的沉淀时间为20h～30h，进一步地，所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液打入所述第三反应釜后的沉淀时间最佳为24h，所述氟化钾母液的pH值为6.5～7.5，进一步地，所述氟化钾母液的pH值最佳为7；具体地，在本实施例中，通过滴加高纯度氟化氢溶液将所述氟化钾溶液的pH调节至pH＝7、并将其浓度调节至48％。步骤S5，将所述氟化钾母液打入所述喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。请参阅图2，需要说明的是，所述步骤S4包括以下步骤：步骤S41，利用固液分离装置将所述二级反应液进行固液分离，得到杂质碳酸钡以及氟化钾溶液；步骤S42，将所述杂质碳酸钡放置在筛网上，用清水冲洗，以冲掉附着在所述固体碳酸钡上的钾离子及碳酸根离子，再进行干燥，得到固体碳酸钡以及冲洗液，将所述固体碳酸钡进行打浆，得到碳酸钡浆液，需要说明的是，所述碳酸钡浆液可继续重复所述步骤S1中的操作；步骤S43，将固体碳酸钾按比例溶解在定量的所述冲洗液中，得到碳酸钾溶液，利用所述碳酸钾溶液重复所述步骤S3中的操作。需要说明的是，所述固液分离装置为真空脱水机、离心机或板框压滤机当中的任意一种。进一步地，所述固液分离装置为真空脱水机、离心机或板框压滤机当中的任意一种。所述筛网的目数范围为：1000-2000目。具体地，所述筛网的目数，即筛目，是标志筛孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水氟化钾的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：步骤S1，依次将一定量的氢氟酸粗液和碳酸钡浆液打入第一反应釜中，搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体氟化钡，将所述固体氟化钡用清水进行打浆以制成高纯度的氟化钡浆液；步骤S3，在第二反应釜中先后加入碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液，经过搅拌、沉淀，得到二级反应液；步骤S4，将所述二级反应液进行固液分离，得到固体碳酸钡以及氟化钾初液，将所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液依次打入第三反应釜中，搅拌、沉淀、调节pH及浓度、浓缩，得到氟化钾母液；步骤S5，将所述氟化钾母液打入所述喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。

【技术特征摘要】
1.一种无水氟化钾的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：步骤S1，依次将一定量的氢氟酸粗液和碳酸钡浆液打入第一反应釜中，搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体氟化钡，将所述固体氟化钡用清水进行打浆以制成高纯度的氟化钡浆液；步骤S3，在第二反应釜中先后加入碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液，经过搅拌、沉淀，得到二级反应液；步骤S4，将所述二级反应液进行固液分离，得到固体碳酸钡以及氟化钾初液，将所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液依次打入第三反应釜中，搅拌、沉淀、调节pH及浓度、浓缩，得到氟化钾母液；步骤S5，将所述氟化钾母液打入所述喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。2.根据权利要求1所述的无水氟化钾的合成方法，其特征在于：所述氢氟酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其浓度为10％～45％。3.根据权利要求1所述的无水氟化钾的合成方法，其特征在于：所述一级反应液包括氟化钡沉淀、液态水，以及二氧化碳气体，所述二级反应液包括氟化钾溶液以及碳酸钡沉淀。4.根据权利要求1所述的无水氟化钾的合成方法，其特征在于：在所述步骤S3中，加入所述碳酸钾溶液与所述氟化钡浆液后的沉淀时间为20h～30h；在所述步骤S4中，所述氟化钾初液和高纯氟化氢溶液打入所述第三反应釜后的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为6.5～7.5。5.根据权利要求1所述的无水氟化钾的合成方法，其特征在于：所述步骤S4包括以下步骤：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军航，
申请(专利权)人：江西渠成氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36