本发明专利技术公开一种高硅铝比硼‑钠Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水混合,然后在25‑50℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,加入到水中,然后加入质量浓度为20%的酸,然后加热,静置3h,超声分散,得到处理后的偏硅酸钠;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水混合,形成凝胶;(4)将凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化,冷却至室温;(5)离心分离,用去离子水洗涤,烘干干燥。本发明专利技术得到硼‑钠Y型分子筛(B‑NaY分子筛)硅铝比和结晶度高,而且诱导周期短,晶化速率快。
【技术实现步骤摘要】
高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法本专利技术属于分子筛制备领域,具体涉及一种高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法。
技术介绍
Y型分子筛具有三维十二元环孔道结构、适宜的酸性以及低廉的价格,有利于反应物分子在分子筛孔道内的扩散并在酸性中心上进行反应,广泛应用于催化裂化、加氢裂化、加氢处理、苯与烯烃的烷基化、苯与多烷基苯的烷基转移及碳八芳烃吸附分离等反应。将杂原子硼引入到Y型分子筛骨架中,能显著地调变分子筛的物化性能,进而调变分子筛的吸附性能、催化性能以及分子筛的活性及选择性。由于杂原子硼在电负性、离子半径、络合能力等性能方面不同于Si、Al,这使得杂原子B-NaY分子筛除了具有常规分子筛所特有的酸碱性之外,还表现出杂原子所具有的一些特殊性质。Y型分子筛的硅铝比较低,杂原子很难进入Y型分子筛的骨架。目前较成熟的研究是通过二次合成将杂原子引入Y型分子筛骨架。现有技术中的Y型分子筛的制备方法,存在操作过程繁琐、制备复杂、环境污染严重、对分子筛的结晶度有一定的影响等不足。目前,通过水热法将杂原子B引入分子筛骨架常见于ZSM-,MCM-以及TS-1等系列分子筛,将杂原子B引入沸石骨架后,会改变沸石的配位环境,对合成条件的考察就显得尤为重要。由于杂原子B在高碱度的情况下会发生配位环境的变化,导致常规水热法合成的B-NaY分子筛骨架硅铝比(SiO2/Al2O3)较低,无法承受后处理改性过程复杂苛刻的条件,在后处理过程中结晶度损失大,难以满足高性能催化剂生产的要求。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷,本专利技术提供一种高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法。高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水按照质量比(10-15):(12-18):3:100的比例混合,然后在25-50℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,按照质量比1:10加入到水中,然后加入质量浓度为20%的酸,然后在40-80℃下加热2h,然后静置3h,然后超声分散,得到处理后的偏硅酸钠;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水按照质量比3:4:3:2:30进行混合,形成凝胶;(4)将步骤(3)制得的凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化5-7小时,冷却至室温;(5)将步骤(4)的产物,在2000r/min的转速下,进行离心分离,用去离子水洗涤至pH值等于7,然后烘干干燥。优选地,步骤(1)中偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水的质量比为12:15:3:100。优选地,步骤(2)中超声分散的条件为:在功率200W下超声分散30min。优选地,步骤(2)中所述的酸为草酸或者硫酸。优选地,步骤(4)中在100℃下静态晶化6小时。优选地,步骤(5)烘干干燥的条件为:在100℃下干燥6h。本专利技术的优点:本专利技术提供的高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法,得到硼-钠Y型分子筛(B-NaY分子筛)硅铝比和结晶度高,结晶度为97%,硅铝比为6.5左右,而且诱导周期短,晶化速率快。具体实施方式实施例1高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水按照质量比10:12:3:100的比例混合,然后在25℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,按照质量比1:10加入到水中,然后加入质量浓度为20%的草酸,然后在40℃下加热2h,然后静置3h,然后超声分散,得到处理后的偏硅酸钠,其中,在功率200W下超声分散30m;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水按照质量比3:4:3:2:30进行混合,形成凝胶;(4)将步骤(3)制得的凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化5小时,冷却至室温;(5)将步骤(4)的产物,在2000r/min的转速下,进行离心分离,用去离子水洗涤至pH值等于7,然后烘干干燥,其中,烘干干燥的条件为:在100℃下干燥6h。实施例2高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水按照质量比15:18:3:100的比例混合,然后在50℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,按照质量比1:10加入到水中,然后加入质量浓度为20%的硫酸,然后在80℃下加热2h,然后静置3h,然后超声分散,得到处理后的偏硅酸钠,其中,在功率200W下超声分散30m;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水按照质量比3:4:3:2:30进行混合,形成凝胶;(4)将步骤(3)制得的凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化7小时,冷却至室温;(5)将步骤(4)的产物,在2000r/min的转速下,进行离心分离,用去离子水洗涤至pH值等于7,然后烘干干燥,其中,烘干干燥的条件为:在100℃下干燥6h。实施例3高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水按照质量比12:15:3:100的比例混合,然后在40℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,按照质量比1:10加入到水中,然后加入质量浓度为20%的硫酸,然后在65℃下加热2h,然后静置3h,然后超声分散,得到处理后的偏硅酸钠,其中,在功率200W下超声分散30m;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水按照质量比3:4:3:2:30进行混合,形成凝胶;(4)将步骤(3)制得的凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化6小时,冷却至室温;(5)将步骤(4)的产物,在2000r/min的转速下,进行离心分离,用去离子水洗涤至pH值等于7,然后烘干干燥,其中,烘干干燥的条件为:在100℃下干燥6h。本文档来自技高网...
【技术保护点】
高硅铝比硼‑钠Y型分子筛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水按照质量比(10‑15):(12‑18):3:100的比例混合,然后在25‑50℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,按照质量比1:10加入到水中,然后加入质量浓度为20%的酸,然后在40‑80℃下加热2h,然后静置3h,然后超声分散,得到处理后的偏硅酸钠;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水按照质量比3:4:3:2:30进行混合,形成凝胶;(4)将步骤(3)制得的凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化5‑7小时,冷却至室温;(5)将步骤(4)的产物,在2000r/min的转速下,进行离心分离,用去离子水洗涤至pH值等于7,然后烘干干燥。
【技术特征摘要】
1.高硅铝比硼-钠Y型分子筛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将偏硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠、水按照质量比(10-15):(12-18):3:100的比例混合,然后在25-50℃下老化4h,得到晶化导向剂;(2)取偏硅酸钠,按照质量比1:10加入到水中,然后加入质量浓度为20%的酸,然后在40-80℃下加热2h,然后静置3h,然后超声分散,得到处理后的偏硅酸钠;(3)将晶化导向剂、处理后的偏硅酸钠、硫酸铝、NaBO2·4H2O、水按照质量比3:4:3:2:30进行混合,形成凝胶;(4)将步骤(3)制得的凝胶转移到带内衬聚四氟乙烯杯子的高压不锈钢反应釜中,在100℃下静态晶化5-7小时,冷却至室温;(5)将步骤(4)的产物,在2000r/min的转速下,进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:李长英,
申请(专利权)人:陕西聚洁瀚化工有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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